高效液相色譜法測定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯殘留量

摘 要：本文在利用高效液相色譜儀器檢測特點，建立了一種檢測水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（包括同分異構(gòu)體）等苯系物定性定量的檢測方法。并通過分析實驗考察了檢測方法的精密度、水性涂料樣品檢測結(jié)果的重現(xiàn)性和樣品中各個苯系物的含量。結(jié)果表明，建立的方法精密度高、樣品檢測結(jié)果重現(xiàn)性好、樣品苯系物含量滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜;水性涂料;苯系物;殘留檢測

一、前言

由于涂料組成復(fù)雜，因此對涂料苯化合物檢測前需要對涂料進(jìn)行溶劑萃取或者色譜柱分離，將苯類化合物富集、分離出來。檢測方法通常使用氣相色譜法、高效液相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用法。氣相色譜對苯類化合物的分離、檢測準(zhǔn)確性與高效液相色譜法存在一定差距。為了提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和效率，本文在高效液相色譜儀器上建立一種能夠定性、定量檢測涂料苯系物的方法。

二、實驗過程

（一）材料與試劑

實驗使用的水性涂料樣品采購于某品牌網(wǎng)店。實驗使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)試劑采購于阿拉丁公司;實驗使用的甲醇流動相為色譜純，其他試劑為分析純，均采購于阿拉丁公司。

（二）實驗儀器

實驗使用的高效液相色譜儀器采購于美國安捷倫公司，型號為Agilent 1290;實驗使用的超聲清洗儀采購于昆山市超聲儀器公司，型號為KQ-220VDB;實驗使用的萬分之一天平采購于上海島韓實驗有限公司，型號為ABS 320-4N。

（三）溶液配制

（1）準(zhǔn)確稱量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g，分別使用甲醇溶液溶解稀釋，并定容到100mL容量瓶中，配制得到濃度為0.5mg/mL溶液。

（2）使用移液槍準(zhǔn)確移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。得到濃度分別為0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（四）樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱量10.0g樣品，使用甲醇稀釋，在0.45μm纖維濾膜上對樣品溶液進(jìn)行多次抽真空洗滌、過濾，得到濾液。濾液攪拌均勻后使用甲醇定容到100mL容量瓶中。超聲分散30min后，冷卻到室溫。

（五）色譜柱工作條件

色譜柱型號為Acclaim C30色譜柱，填充層250mm×3.0mm，填充料尺寸3μm;流動相：體積濃度為30%的甲醇溶液;色譜柱工作溫度：30℃;流動相流速為0.3mL/min;二極管陣列檢測器設(shè)定波長254nm;總進(jìn)樣量為5μL。

三、結(jié)果與討論

（一）苯、甲苯、乙苯及二甲苯的色譜圖

在2.5工作條件下對樣品進(jìn)行高效液相色譜定性檢測，檢測結(jié)果如圖1所示。從圖1的色譜特征峰可以看出，本方法不僅可以高效的將苯、甲苯、乙苯分離出來，還能夠?qū)⒍妆降娜齻€同分異構(gòu)體鄰二甲苯、見二甲苯和對二甲苯分離出來。六種物質(zhì)對應(yīng)的停留時間分別為8.8min、12.3min、17.1min、17.7min、19.0min和19.5min。六個苯系物特征峰峰強度明顯，說明定量檢測信號強度高。

（二）標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、檢出限

在2.5工作條件下對各個物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測，以檢測特征峰峰強度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得回歸線性方程。以基線噪聲的3倍和10倍樹脂分別表示樣品的檢出限和定量限。對標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限進(jìn)行計算，結(jié)果如表1所示。

（三）檢測方法精密度

準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液5μL，在2.5檢測方法下，連續(xù)進(jìn)樣7次，根據(jù)信號峰強度計算平行實驗的RSD（n=7），考察本方法的精密度。計算結(jié)果表明，苯、甲苯、乙苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的RSD均可以控制在2.0%以下，說明檢測方法精密度較高。

（四）樣品檢測結(jié)果及重現(xiàn)性

樣品經(jīng)過預(yù)處理后進(jìn)行檢測，根據(jù)檢測結(jié)果特征峰和回歸方程計算的到樣品中的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯的含量分別為0.05mg/kg、2.86mg/kg、2.21mg/kg、2.99mg/kg、2.16mg/kg。配置7組樣品溶液，在相同條件下進(jìn)行樣品檢測，計算樣品檢測結(jié)果的RSD，考察本方法對實際樣品檢測結(jié)果的重現(xiàn)性。重復(fù)性檢測結(jié)果計算的RSD值分別為2.8%、1.5%、2.6%、1.5%和2.4%。實際樣品檢測結(jié)果再現(xiàn)性好，五個標(biāo)準(zhǔn)成分的RSD均可控制在3%以下。

四、結(jié)語

本文利用高效液相色譜檢測儀器選擇性好、靈敏度高、分析速度快的特點，建立了涂料樣品中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯等幾種苯系物的檢測方法。結(jié)果表明，建立的方法具有結(jié)果重現(xiàn)性好、精密度高、樣品的特點。根據(jù)檢測結(jié)果顯示，檢測的目標(biāo)樣品中各個苯系物含量符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

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作者簡介：

于海鵬（1982-）;性別：女，民族：漢? 籍貫：遼寧建昌 學(xué)歷：本科，畢業(yè)于渤海大學(xué);現(xiàn)有職稱：助理工程師;研究方向：化學(xué)化工。