黃芩中黃芩苷提取方法研究進展

趙明明 王藝文 李婼楠 尚孟文 李杰

摘要? ? 黃芩苷是黃芩的主要活性組分，在醫(yī)藥、食品和保健品等領域應用廣泛。黃芩苷的提取是其應用的關鍵問題。本文就黃芩苷的主要提取工藝進行了綜述，以期為黃芩苷的提取提供參考，同時為黃芩苷藥理作用研究奠定基礎。

關鍵詞? ? 黃芩;黃芩苷;提取方法

中圖分類號? ? R284? ? ? ? 文獻標識碼? ? A

文章編號? ?1007-5739（2020）08-0233-02? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?開放科學（資源服務）標識碼（OSID）

Abstract? ? Baicalin is the main active component of Scutellaria baicalensis Georgi，which is widely used in medicine，food and health products.The extraction methods of baicalin is a key issue in the application of baicalin.In this paper，the main extraction technology of baicalin was reviewed，in order to provide a reference for the extraction of baicalin，and establish foundation for the pharmacological study of baicalin.

Key words? ? Scutellaria baicalensis Georgi;baicalin;extraction method

黃芩為唇形科黃芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，具有清熱、涼血、降血壓、解毒等功效。在中醫(yī)臨床上主要用于胎動不安、急性菌痢、肝炎、動脈硬化性高血壓、過敏性疾病的治療[1]。隨著中醫(yī)藥現(xiàn)代化的發(fā)展，近代藥理學研究表明黃芩苷是黃芩發(fā)揮療效作用的主要活性成分[2]，其在保肝、抗氧化、清除自由基、抗腫瘤等方面具有廣闊的應用前景。因此，本文就黃芩中黃芩苷的提取方法進行了綜述，以期為黃芩的深度開發(fā)和黃芩苷的藥理研究奠定基礎。

1? ? 水提法

水提法是中藥材中活性組分提取的常用方法，符合中藥使用傳統(tǒng)，具有綠色環(huán)保、操作簡便等優(yōu)點。鄭必勝等[1]利用單因素和正交試驗研究了破碎度、加水量、煎煮次數(shù)和煎煮時間對黃芩中黃芩苷提取率的影響。結果表明，破碎度對黃芩苷提取率的影響最大，而加水量的影響最小。水煎煮法提取的最佳組合條件為破碎度塊狀、8倍加水量、煎煮3次、每次1.5 h，黃芩苷的提取率最大，為23.0%。李建華等[2]研究了提取溫度對黃芩苷提取率的影響。結果表明，當提取溫度為40～60 ℃時，黃芩藥材中的內源酶降解黃芩苷的活性較強，1 h左右可將黃芩苷降解完全，且降解過程符合一級動力學。當水溫>80 ℃時，黃芩內源酶已被滅活，黃芩苷的含量不再降低。因此，以水為介質進行提取時，宜在80 ℃以上投料，使黃芩中的內源酶滅活后再進行提取，以保證黃芩苷的提取率。水提法雖然有利于工業(yè)化生產(chǎn)，但提取率較低、耗時長，且提取液后處理較困難，有待進一步改善。

2? ? 醇回流法

雷燕妮等[3]通過單因素及正交試驗法研究了乙醇濃度、固液比、提取溫度以及提取次數(shù)對黃芩苷提取率的影響。結果表明，當乙醇濃度為75%、固液比為1∶15、提取時間為90 min、提取次數(shù)為2次時，黃芩苷的提取率最高，為12.3%。滕占才等[4]以50%乙醇為提取溶劑，研究了提取時間、提取溫度、液料比和顆粒度對黃芩苷得率的影響，并利用四因素二次回歸正交旋轉組合設計對該提取工藝進行了優(yōu)化。優(yōu)化得到的最佳工藝為提取時間2.0 h、提取溫度62.3 ℃、顆粒度80目、液固比27.3 mL/g，黃芩苷的得率為8.88%。乙醇回流法提取溫度低，最大限度地保留了黃芩苷的生物活性，但提取時間較長，提取溶劑需回收，提取成本高。

3? ? 超聲法

超聲法提取是利用超聲波產(chǎn)生的空化效應、機械效應和熱效應，快速破壞植物細胞結構，在促進細胞內活性組分快速溶出的同時避免了高溫對活性組分的破壞，其在活性組分提取方面具有廣闊的應用前景。劉? 昊等[5]采用正交試驗法優(yōu)化了黃芩苷的超聲提取工藝，對液料比、超聲功率、乙醇溶度以及pH值對黃芩苷得率的影響進行了探討。研究發(fā)現(xiàn)，黃芩苷超聲提取工藝最佳條件為乙醇濃度55%、料液比1∶18、pH值4、超聲功率59 kHz，在此條件下黃芩苷的得率可達16.52%。馬? 爽等[6]采用中心組合設計的方法，探討了乙醇濃度、超聲時間和液固比對黃芩苷提取率的影響。同時應用SAS軟件和響應面相結合的方法，得到了黃芩苷提取的最佳條件為乙醇濃度67%、超聲時間57 min、液固比150 mL/g，該條件下黃芩苷的提取率為10.5%。結果表明，超聲提取法可高效地提取黃芩中的黃芩苷。曹雁平等[7]考察了單頻、雙頻交變和雙頻復合超聲連續(xù)逆流浸取對黃芩苷提取率的影響。以浸取能力值為指標，采用均勻設計試驗方案進行了優(yōu)化。發(fā)現(xiàn)超聲功率和提取溫度對超聲浸取效果的影響最大，功率和溫度的升高有利于黃芩苷的提取，但超聲頻率的影響復雜。優(yōu)化的工藝條件為固液比1∶5、乙醇濃度70%、提取溫度50 ℃、800 W、25 kHz+50 kHz雙頻復合連續(xù)逆流浸取27 min，浸取能力為5.32 g/（L·min），比單頻、雙頻交變連續(xù)逆流浸取分別提高18.6%和17.4%，分別為回流提取和超聲間歇浸取的492倍和131倍，有明顯的技術優(yōu)勢和工業(yè)推廣價值。施春陽等[8]基于黃芩苷的PKa值，以酸醇為提取溶劑，超聲提取黃芩中的黃芩苷。結果顯示，黃芩為40目，pH值為4，乙醇濃度60%，固液比為18∶1，在60 ℃、32 kHz超聲提取2 h，黃芩苷提取率最高，為11.84%。王勝男等[9]研究了超聲循環(huán)提取黃芩中黃芩苷的最佳提取工藝，并與傳統(tǒng)醇提酸沉法進行比較。試驗結果表明，提取次數(shù)對黃芩苷的提取率影響最大，其次為超聲功率，提取溫度影響最小。確定的黃芩苷最佳提取工藝為超聲功率100 W、乙醇濃度60%、提取溫度40 ℃、提取次數(shù)3次，每次40 min，黃芩苷提取率為6.10%。與傳統(tǒng)的醇提酸沉法相比，黃芩苷的提取率提高了約30%。

4? ? 微波法

邵? 紅等[10]以微波功率、料液比和微波時間為自變量，以黃芩苷提取率為評價指標，用正交試驗法對黃芩苷的微波提取工藝進行優(yōu)化。研究發(fā)現(xiàn)，各因素對黃芩苷的影響力從大到小依次為料液比、微波功率、微波時間。正交試驗優(yōu)化得到的最佳提取條件為微波功率650 W、料液比1∶10、提取時間6 min，此條件下黃芩苷的得率為9.30%，優(yōu)化的黃芩苷微波提取工藝穩(wěn)定可行。張? 慧等[11]以黃芩莖葉為提取原料，采用單因素試驗探討了目數(shù)、料液比、乙醇濃度、提取功率以及提取時間對黃芩苷提取率的影響。應用Box-Behnken試驗設計原理，建立了微波提取時間、提取功率和乙醇濃度與黃芩苷提取率的二次多項方程。通過Design Expert 8.0軟件得到了微波提取的最佳工藝為提取時間2.6 min、功率500 W、乙醇濃度40%，測得的黃芩苷提取率為5.35%，與模型的理論值5.34%吻合。這充分說明該模型能很好地預測各因素與提取量之間的關系。張? 琴等[12]研究了離子液體[C8mim]Br水溶液作為提取溶劑從黃芩藥材中提取黃芩苷的效果。在微波的作用下，[C8mim]Br能有效破碎黃芩細胞壁，擬制黃芩苷水解酶的活性。與藥典中乙醇回流法相比，該法將提取時間由3 h縮短到5 min，明顯提高了提取效率，同時也為黃芩苷的提取提供了一種新方法。郭振庫等[13]考察了提取溶劑、提取壓力和提取時間對黃芩苷提取率的影響。通過試驗結果分析可知，微波提取的最佳條件為35%乙醇作提取溶劑、溶劑倍量30、提取壓力0.15 MPa、恒壓提取30 s，黃芩苷提取率為13.12%，比超聲波提取法提高了近10%。賈艷萍等[14]通過單因素試驗得到微波輔助提取黃芩苷的最佳工藝條件，即水與黃芩質量比為15∶1、黃芩粒度200目、溶劑60%乙醇溶液、微波輻射時間8 min、功率為680 W，在此條件下黃芩苷得率為14.5%，與傳統(tǒng)水提法相比，微波法提取具有省時、高效、節(jié)能等優(yōu)點。

5? ? 其他方法

王仁廣等[15]選取提取時間、物料粒度、液料比3個因素進行Box-Behnken中心組合設計，以黃芩苷提取率為指標，利用響應面法優(yōu)化黃芩苷電磁裂解提取的最佳工藝參數(shù)，并與超聲法、乙醇回流法和煎煮法進行比較。結果表明，該提取工藝的最佳條件為提取時間2.41 min、物料粒度100目、液料比33 mL/g，在該條件下黃芩苷提取率為12.2%。與常用的乙醇回流法、煎煮法和超聲法提取相比，電磁裂解法提取明顯縮短了提取時間。該提取工藝具有快速高效、省時節(jié)能、綠色環(huán)保等優(yōu)點，為黃芩苷的工業(yè)化提取提供一種新方法。

王? 玥等[16]研究了閃式提取黃芩總黃芩苷的最佳工藝條件。正交試驗顯示，當乙醇濃度為65%、液料比20∶1、提取時間為2 min時，黃芩苷轉移率高達90.68%。與煎煮法、回流法相比，閃式提取具有操作簡便、節(jié)能經(jīng)濟等優(yōu)勢，為中藥黃芩的開發(fā)利用提供了參考。范成杰等[17]利用響應面法對黃芩苷的閃式提取工藝進行了研究。選取乙醇體積分數(shù)、提取時間以及液料比為自變量，以黃芩苷提取率為因變量，采用Box-Behnken設計對閃式提取工藝參數(shù)進行了優(yōu)化。確定最佳提取工藝條件為14倍量73%乙醇提取102 s，在此條件下黃芩苷提取率為13.6%。這表明優(yōu)化的最佳提取條件穩(wěn)定可靠，是一種高效、快速提取黃芩中黃芩苷的方法。

李? 化等[18]以提取時間、料液比和乙醇濃度為影響因素，應用響應面法對黃芩中黃芩苷的紅外提取工藝進行了研究，確立了紅外提取的最佳組合為提取溶劑60%乙醇、液料比75∶1、提取時間6.25 min、提取功率200 W，在此條件下黃芩苷提取率為13.0%。該研究為黃芩中黃芩苷提取的新工藝提供了參考。

冉建明等[19]采用解吸-減壓內部沸騰法提取黃芩中的黃芩苷。運用單因素試驗建立了解吸-減壓內部沸騰提取黃芩苷的最佳工藝參數(shù)，即2.5倍70%乙醇溶液、解吸30 min、再加入15倍50 ℃熱水、提取壓力-0.04 MPa、提取溫度50 ℃、提取時間10 min、提取2次，在此條件下黃芩苷提取率為8.12%。相較于傳統(tǒng)的水提法和乙醇回流法，解吸-減壓內部沸騰法提取有進一步深入研究和推廣應用的價值。

韓建軍等[20]將超聲和微波2種提取方式結合起來提取黃芩中的黃芩苷，利用超聲波和微波的機械效應、空化效應以及熱效應等作用，促使植物細胞壁破裂，使黃芩苷能在較低溫度條件下快速溶出。響應面優(yōu)化得到的超聲-微波協(xié)同提取工藝為乙醇濃度71%、料液比1∶17、微波功率617 W、提取時間8 min，在此條件下黃芩苷提取率為13.2%。通過驗證試驗證明，采用響應面法得到的理論模型準確有效，具有可行性。該研究為黃芩的進一步研究提供了試驗依據(jù)。

李? 立等[21]采用半仿生法提取黃芩苷。半仿生提取法中的熱酸環(huán)境能促使植物細胞壁中纖維素水解;熱堿環(huán)境能夠破壞細胞膜和液泡膜的磷脂雙分子結構，從而促進黃芩苷的溶出。與傳統(tǒng)水提法相比，半仿生法提取有較高的提取率;相對于醇提法，半仿生法提取略低，但提取液中含有豐富的多糖類物質。這表明半仿生提取在保證黃芩苷相對較高提取率的同時保留了黃芩中其他藥用價值較高的活性組分，對黃芩的工業(yè)應用有較大的實際意義。

徐志宏等[22]建立了黃芩藥材中黃芩苷的亞臨界水提取工藝，考察了溫度、壓力、提取時間、提取物顆粒度、溶劑比等因素對提取量的影響。結果顯示，當樣品顆粒度為80～100目、溶劑比為0.2 mL/mg、提取壓力為5 MPa、130 ℃保持10 min時，黃芩苷提取率最高，為13.2%。與有機溶劑提取相比，亞臨界水提取法的提取時間和提取溶劑消耗量大幅減少，同時避免了有機溶劑回收、殘留等問題，有望成為中藥材中活性組分提取的有效方法。

6? ? 結語

黃芩主產(chǎn)于黑龍江、吉林、遼寧、河南、山東等地，為我國大宗中藥材，藥用歷史悠久。黃芩中富含的黃芩苷除用于醫(yī)藥工業(yè)外，還可用于食品、保健品和日用化工等領域。隨著科技的發(fā)展，黃芩苷提取工藝也不斷發(fā)展，黃芩苷的提取率和純度也在不斷提高。傳統(tǒng)的水煎煮法和醇回流法，由于工藝簡單、操作簡便、提取成本低等特點，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。超聲法和微波法因自身特點，目前還只局限于實驗室應用。因此，探索和建立一種高效、節(jié)能、環(huán)保、易工業(yè)化生產(chǎn)的新型提取方法，將是黃芩苷提取和發(fā)展主要研究方向。

7? ? 參考文獻

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