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    一種快速測定聚磷酸鈣鎂中有效磷的方法

    2020-03-21 07:47:18王伯通閆章印陳德清劉永秀
    磷肥與復(fù)肥 2020年1期
    關(guān)鍵詞:鉬酸磷酸鈣喹啉

    王伯通 ,閆章印 ,張 營 ,陳德清 ,3,劉永秀 ,3

    (1.金正大生態(tài)工程集團股份有限公司,山東 臨沭 276700;2.養(yǎng)分資源高效開發(fā)與綜合利用國家重點實驗室/國家緩控釋肥工程技術(shù)研究中心,山東 臨沭 276700;3.農(nóng)業(yè)部植物營養(yǎng)與新型肥料創(chuàng)制重點實驗室,山東 臨沭 276700)

    目前有些化肥企業(yè)為了節(jié)約成本采用濕法磷酸和磷尾礦生產(chǎn)聚磷酸鈣鎂肥料[1]。聚磷酸鈣鎂是一類含有聚磷酸、聚磷酸鈣[2-3]、聚磷酸鎂[4]、聚磷酸鈣鎂等物質(zhì)的復(fù)雜混合物。聚磷酸鈣鎂施入土壤后,不易被迅速固定,且其中的聚合磷、聚合鈣、聚合鎂具有緩釋性,提高了磷、鈣、鎂的吸收利用率;因為聚磷酸根的作用,鎂、鈣不易被水大量淋溶。

    聚磷酸鈣鎂是一種新產(chǎn)品,微溶于水,復(fù)合肥料中有效磷檢測方法不適用于該產(chǎn)品,目前未見有關(guān)聚磷酸鈣鎂中有效磷的檢測方法的報道。筆者采用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)溶液在堿性條件下煮沸浸提聚磷酸鈣鎂產(chǎn)品中的有效磷[5],并結(jié)合工業(yè)聚磷酸銨總磷測定方法[6]來測定。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原理

    聚磷酸鈣鎂試樣中的有效磷可以通過添加EDTA-2Na 溶液,在堿性條件下煮沸提取。干過濾后,向試液中加入硝酸溶液并煮沸使聚合態(tài)的磷酸鹽全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,加入喹鉬檸酮沉淀劑,磷酸根與沉淀劑反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉沉淀,過濾,烘干后,計算五氧化二磷含量。

    1.2 試劑

    EDTA-2Na 溶液,37.5 g/L;氫氧化鈉溶液,5 mol/L;硝酸(1+1)。

    喹鉬檸酮溶液:溶液A,溶解鉬酸鈉70 g 于100 mL水中;溶液B,溶解檸檬酸60 g于100 mL水中,加硝酸85 mL;溶液C,在不斷攪拌的條件下,將溶液A 緩慢加入溶液B 中,混勻;溶液D,取喹啉5 mL,溶于35 mL 濃硝酸和100 mL 蒸餾水的混合液中;在不斷攪拌的條件下,將溶液D 緩慢加入溶液C 中,混勻后放置暗處過夜,用濾紙過濾,向濾液中加入丙酮280 mL,用水稀釋至1 L,搖勻,貯于棕色瓶中,避光避熱。

    1.3 儀器

    分析天平,AL204,梅特勒-托利多儀器有限公司;電子萬用爐,功率1 000 W,北京市永光明醫(yī)療儀器廠;電熱鼓風(fēng)干燥箱,GZX-9070 MBE,上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;玻璃坩堝式過濾器,4號,30 mL,孔徑4 ~7 μm;pH計。

    1.4 實驗方法

    稱取含五氧化二磷100 ~200 mg的聚磷酸鈣鎂試樣,置于250 mL燒杯中,加入一定量的EDTA-2Na溶液,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至12.0 ~12.5,置于電爐上煮沸,取下燒杯,待冷卻后轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中,用水定容,混勻后干過濾,棄去最初幾毫升濾液,剩余濾液待測。

    用移液管取試樣溶液和空白溶液各25 mL,分別置于250 mL 燒杯中,加硝酸10 mL,加水至100 mL,蓋上表面皿,加熱至沸,并持續(xù)至少15 min,取下燒杯,加入喹鉬檸酮溶液35 mL,加熱微沸1 min后靜置、冷卻,用預(yù)先在(180±5)℃干燥至恒質(zhì)量的玻璃坩堝式過濾器過濾(傾瀉法);洗滌燒杯5 ~6次,每次用水20 mL;將沉淀全部轉(zhuǎn)移至玻璃坩堝式過濾器中,用水洗滌沉淀3 ~4 次;在(180±5)℃下,將過濾器連同沉淀一起干燥45 min,之后取出,置于干燥器中冷卻、稱量,精確至0.000 2 g。

    1.5 結(jié)果計算

    聚磷酸鈣鎂中有效磷含量按式(1)計算:

    式中m1——試樣溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;

    m2——空白液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;

    m3——稱取的試樣質(zhì)量,g;

    250 ——制備樣品溶液時容量瓶的體積,mL;

    25——測定樣品時移取的試樣溶液體積,mL;

    0.032 07 ——磷鉬酸喹啉折算為五氧化二磷的系數(shù)。

    2 結(jié)果及討論

    2.1 有效磷提取條件的選擇

    2.1.1 浸提液體積

    向聚磷酸鈣鎂樣品中加入EDTA-2Na 溶液60、80、100、120、140、160、180 mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至12.5左右,煮沸15 min??疾旖嵋后w積對測定結(jié)果的影響,結(jié)果見圖1。

    圖1 浸提液體積對測定結(jié)果的影響

    從圖1可知,浸提液體積大于140 mL時,幾乎可以完全提取聚磷酸鈣鎂中的有效磷,綜合考慮,浸提液體積選用150 mL為宜。

    2.1.2 浸提時間

    向聚磷酸鈣鎂樣品中加入EDTA-2Na 溶液150 mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至12.5 左右,考察浸提時間對測定結(jié)果的影響,結(jié)果見圖2。

    圖2 浸提時間對測定結(jié)果的影響

    從圖2 可以看出,浸提時間大于14 min,聚磷酸鈣鎂中的有效磷基本可以浸提完全,綜合考慮浸提時間選擇15 min為宜。

    2.1.3 pH值

    向聚磷酸鈣鎂樣品中加入EDTA-2Na溶液150 mL,用氫氧化鈉溶液分別調(diào)節(jié)pH至9.50、10.50、11.50、12.50、12.80、13.15,煮沸15 min提取有效磷,pH對有效磷測定結(jié)果的影響見圖3。

    圖3 不同pH對測定結(jié)果的影響

    從圖3 可以看出,浸提液的pH 調(diào)節(jié)在12.0~12.5時對聚磷酸鈣鎂中有效磷提取能力最好。

    2.2 精密度實驗

    用本方法在最佳檢測條件下分別對分析純焦磷酸鈣(純度為97%)、分析純焦磷酸鎂(純度為97%)和聚磷酸鈣鎂產(chǎn)品進行測定。每種樣品進行6個平行實驗,測定結(jié)果見表1。

    表1 精密度實驗結(jié)果 %

    由表1 可知,該方法的RSD 均小于1%,說明該方法精密度較好,能滿足分析檢測的要求。

    2.3 準(zhǔn)確度實驗

    用本方法分別對分析純焦磷酸鈣、分析純焦磷酸鎂和聚磷酸鈣鎂產(chǎn)品進行測定,結(jié)果見表2。

    表2 準(zhǔn)確度實驗結(jié)果

    從表2 實驗結(jié)果可以看出,該方法多次測量得到的平均值和理論值的相對誤差在-1%~1%,說明該方法可靠性好,準(zhǔn)確度高。

    3 結(jié)論

    本方法采用EDTA-2Na 溶液提取聚磷酸鈣鎂肥料中的有效磷,并選擇磷鉬酸喹啉重量法測定。通過精密度實驗及準(zhǔn)確度實驗得出,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%,樣品多次測量平均值與理論值的相對誤差在-1%~1%,表明所建立的方法操作簡便快捷,精密度好,準(zhǔn)確度高。

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