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    高性能鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅微粉合成研究*

    2015-02-07 06:01:50李延超李來平劉競(jìng)艷薛建嶸
    無機(jī)鹽工業(yè) 2015年6期
    關(guān)鍵詞:堿式鉬酸氧化鋅

    李延超,李來平,劉 燕,劉競(jìng)艷,薛建嶸

    (西北有色金屬研究院,陜西西安710016)

    高性能鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅微粉合成研究*

    李延超,李來平,劉 燕,劉競(jìng)艷,薛建嶸

    (西北有色金屬研究院,陜西西安710016)

    探討了合成高性能鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅的新工藝。利用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜對(duì)鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅的結(jié)構(gòu)、形貌和元素進(jìn)行表征和分析。合成工藝及條件:三氧化鉬和氧化鋅在乙醇溶液中在30℃反應(yīng)30 min,過濾所得濾餅在110℃干燥,之后采用程序控溫合成鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅。該方法具有大幅度縮短合成時(shí)間和節(jié)約電能的優(yōu)點(diǎn),鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅的收率可以達(dá)到94%以上。

    鉬酸鋅;堿式鉬酸鋅;三氧化鉬;氧化鋅

    ZnMoO4/ZnO·ZnMoO4呈白色粉末狀。其作為一種新型防銹材料,具有較好的著色力和掩蓋力,不僅常用于底漆,還可用作面漆。以ZnMoO4/ZnO· ZnMoO4為主,加入一些碳酸鈣或沉淀硫酸鋇、滑石粉、二氧化硅,制成復(fù)合型防銹顏料,稱為白色鉬酸鹽顏料。這種顏料價(jià)格適中,可以替代含鉛、鉻的有毒防銹顏料,而不影響制漆成本。從原理上看,鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅釋放出的鉬酸根能有效吸附在鋼鐵金屬表面,跟亞鐵離子形成復(fù)合物,之后空氣中的氧氣將亞鐵離子氧化成高鐵離子,所形成的復(fù)合物是不溶性的,因此能在金屬表面生成一層保護(hù)膜,致使金屬表面鈍化,起到防腐作用[1]。

    關(guān)于鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅合成工藝目前僅有少量報(bào)道。張文樸[2-4]將氧化鉬與碳酸鈣、氧化鋅相互混合進(jìn)行高溫反應(yīng)(550℃煅燒8 h),由于鈣鹽雜質(zhì)的引進(jìn),不能夠得到單一鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅產(chǎn)品。日本介紹了一種將氧化鉬粉與氧化鋅粉按m(MoO3)∶m(ZnO)=(10~90)∶(90~10)的比例于600℃左右馬弗爐中合成產(chǎn)品鉬酸鋅[5]。這種方法由于未準(zhǔn)確控制反應(yīng)原料的比例,所得產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的原料,使得產(chǎn)品純度低。俞于懷等[6]采用氧化鋅和鉬酸銨為原料,通過控制不同的鋅與鉬物質(zhì)的量比,制備鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅,但該方法所得鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅容易結(jié)塊,顆粒分散不好。此外,還有一些傳統(tǒng)方法,如:誘導(dǎo)控制合成法[7]、高溫高壓反應(yīng)法、固相反應(yīng)法和沉淀法等,但上述方法均存在過程復(fù)雜、易引入雜質(zhì)、產(chǎn)品粒徑過大、產(chǎn)品不單一、過程不易監(jiān)控等缺點(diǎn)。筆者采用程序控溫反應(yīng)制備鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅,該方法具有無環(huán)境污染、反應(yīng)速度快、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),減少了雜質(zhì)的引入,提高了產(chǎn)品的純度及收率。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料與儀器

    原料:MoO3(分析純)、ZnO(分析純)、無水乙醇(優(yōu)級(jí)純)。

    儀器:SCQ250超聲波儀器、QD-1電子天平、101-1型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 鉬酸鋅的制備

    稱取MoO3(432 g,3 mol)溶于乙醇溶液(2 358 g水+100 mL無水乙醇)中,超聲波輔助攪拌,恒溫45℃,攪拌20 min。同時(shí),稱取ZnO(243 g,3 mol)溶于乙醇溶液(1 281 g水+100 mL無水乙醇)中,超聲波輔助攪拌,恒溫45℃,攪拌20 min。將兩者混合,超聲波輔助攪拌,溫度為30℃,攪拌時(shí)間為30 min。反應(yīng)完全后過濾,所得固體在烘箱中于110℃干燥。將干燥固體置于馬弗爐中,采取程序升溫控制,即30 min升溫至650℃,保溫1 h,再通過1 h將溫度降至室溫(24~25℃),反應(yīng)完畢。取出冷卻后稱其質(zhì)量為650 g,理論值為678 g,產(chǎn)品收率為96%。

    1.2.2 堿式鉬酸鋅的制備

    堿式鉬酸鋅的制備過程與鉬酸鋅制備過程相同,不同之處在于:制備鉬酸鋅采用MoO3與ZnO物質(zhì)的量比為1∶1,而制備堿式鉬酸鋅采用MoO3與ZnO物質(zhì)的量比為2∶3。稱取MoO3288 g(2 mol)、ZnO 243 g(3 mol),所得產(chǎn)品質(zhì)量為426 g,理論值為452 g,產(chǎn)品收率為94%。

    2 測(cè)試與分析

    2.1 鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品化學(xué)元素分析

    根據(jù)陜西省科技計(jì)劃項(xiàng)目合同書技術(shù)指標(biāo)要求(見表1),采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)對(duì)制備的鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅產(chǎn)品進(jìn)行元素分析。稱取0.1 g鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品溶于置于聚四氟乙烯燒杯中的20 mL硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)5%)中,加入1 mL HF,于電熱板上加熱至溶液清亮,然后加入到100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,定容,搖勻。分取10 mL置于100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,定容,搖勻,待測(cè)。

    配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:向6個(gè)100 mL聚四氟乙烯容量瓶中依次加入1 mL HNO3,然后加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,使6種元素Mo、Zn、Fe、Li、Na、Cl-在每個(gè)容量瓶中的質(zhì)量濃度依次為0、1、2、3、4、5 μg/mL。鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品ICP-AES元素分析結(jié)果如表1所示。從表1可以看出,制備的鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到陜西省科技計(jì)劃項(xiàng)目合同書技術(shù)指標(biāo)要求。

    表1 鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品元素分析技術(shù)指標(biāo)及測(cè)試結(jié)果 %

    2.2 鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品XRD表征

    對(duì)制得的鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品進(jìn)行XRD分析,結(jié)果如圖1a、b所示。

    圖1 制備的鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品XRD譜圖

    由圖1a可以看出,制備的鉬酸鋅產(chǎn)品XRD譜圖與ZnMoO4標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF#35-0765)一致:在2θ為16.155、19.474、22.932、24.176、26.182、26.666、27.703、30.123°處對(duì)應(yīng)的晶面間距 d為 5.482 1、4.554 5、3.875 0、3.678 2、3.400 8、3.340 2、3.317 4、2.964 2出現(xiàn)最強(qiáng)峰,證明產(chǎn)品為鉬酸鋅產(chǎn)品;在2θ大于30°后出現(xiàn)雜質(zhì)峰,可能是由于過濾過程洗滌不充分造成的。

    由圖1b可以看出,制備的堿式鉬酸鋅樣品XRD譜圖與Zn3Mo2O9標(biāo)準(zhǔn)卡片 (PDF#21-1483)一致:在2θ為21.064、22.932、23.831、24.730、26.113、28.187、33.235、34.134、34.895、46.997、48.518、51.008、51.008、54.742、56.056°處對(duì)應(yīng)的晶面間距d為4.1869、3.875 0、3.730 8、3.597 2、3.409 7、3.163 3、2.693 4、2.624 5、2.569 0、1.931 9、1.874 8、1.789 0、1.675 4、1.639 2出現(xiàn)最強(qiáng)峰,證明產(chǎn)品為堿式鉬酸鋅產(chǎn)品,幾乎無雜質(zhì)含量。

    2.3 鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅SEM表征

    為進(jìn)一步研究鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅的微觀形貌,利用掃描電鏡進(jìn)行表征。圖2a、b為制備的鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品SEM照片。由圖2a可以看出,制備的鉬酸鋅樣品的顆粒大小雖然均勻,但是團(tuán)聚現(xiàn)象很嚴(yán)重,可能是由于氧化鋅反應(yīng)不完全,超細(xì)氧化鋅容易團(tuán)聚造成的。由圖2b可以清晰地看到堿式鉬酸鋅樣品顆粒的分布情況,樣品呈長(zhǎng)塊狀,無團(tuán)聚現(xiàn)象,分散性較好。

    圖2 鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅樣品SEM照片

    3 結(jié)果與討論

    3.1 原料配比對(duì)產(chǎn)品收率的影響

    其他條件同1.2節(jié)(實(shí)驗(yàn)方法),調(diào)整不同原料配比進(jìn)行反應(yīng),考察原料配比對(duì)鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表2。

    表2 原料配比對(duì)鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅產(chǎn)品收率的影響

    由表2可以看出,當(dāng)n(MoO3)∶n(ZnO)=4∶4時(shí),合成鉬酸鋅的收率最大,為 96%;當(dāng) n(MoO3)∶n(ZnO)=4∶6時(shí),合成堿式鉬酸鋅的收率最大,為94%。當(dāng)n(MoO3)∶n(ZnO)>4∶4時(shí),產(chǎn)品收率較低,主要是由于后處理過程要除掉未反應(yīng)的MoO3,造成產(chǎn)品收率過低,且成本過大。當(dāng)n(MoO3)∶n(ZnO)=4∶5時(shí),為鉬酸鋅和堿式鉬酸鋅的混合物,無法得到單一產(chǎn)品。當(dāng)n(MoO3)∶n(ZnO)<4∶6時(shí),產(chǎn)品收率過低,這是由于ZnO過多,由于雜質(zhì)的去除造成產(chǎn)品收率過低。

    3.2 焙燒時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響

    以合成鉬酸鋅為例,其他條件同1.2節(jié)(實(shí)驗(yàn)方法),調(diào)整焙燒時(shí)間為20~120 min,考察焙燒時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果如表3所示。從表3可以看出,當(dāng)焙燒時(shí)間為60 min時(shí)產(chǎn)品收率最高,為95%。原因可能是:當(dāng)焙燒時(shí)間太短時(shí),反應(yīng)不完全,造成產(chǎn)品純度差,收率低;當(dāng)焙燒時(shí)間過長(zhǎng)時(shí),由于產(chǎn)品揮發(fā),影響了產(chǎn)品的收率。

    表3 焙燒時(shí)間對(duì)鉬酸鋅產(chǎn)品收率的影響

    3.3 乙醇與水的體積比對(duì)產(chǎn)品收率的影響

    以合成鉬酸鋅為例,其他條件同1.2節(jié)(實(shí)驗(yàn)方法),改變乙醇與水的體積比,考察乙醇與水的體積比對(duì)產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果如表4所示。由表4可以看出,乙醇與水的體積比對(duì)產(chǎn)品收率的影響不大。

    表4 乙醇與水的體積比對(duì)鉬酸鋅產(chǎn)品收率的影響

    4 結(jié)論

    1)合成的鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅產(chǎn)品經(jīng)XRD表征確認(rèn)為所需產(chǎn)品。2)影響鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅合成過程的主要因素是原料配比,其次是焙燒時(shí)間,影響最小的因素是水和乙醇的體積比。最佳條件:合成鉬酸鋅的原料配比n(MoO3)∶n(ZnO)=1∶1,合成堿式鉬酸鋅的原料配比n(MoO3)∶n(ZnO)=2∶3,焙燒時(shí)間為1 h。在此條件下,鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅的收率可以達(dá)到94%以上。3)程序控制溫度合成鉬酸鋅/堿式鉬酸鋅,具有大幅度縮短合成時(shí)間和節(jié)約電能的優(yōu)點(diǎn),其推廣和應(yīng)用必將帶來巨大經(jīng)濟(jì)效益。

    [1] 莫炳輝,俞于懷,胡容平,等.新型防銹顏料鉬酸鋅的合成及其在防銹涂料中的性能研究[C]∥上海:2012防腐蝕涂料年會(huì)暨NACE上海年會(huì)涂料分會(huì),2012:247-250.

    [2] 張文樸.含鉬無機(jī)防腐蝕材料[J].中國(guó)鉬業(yè),1997,21(2/3): 117-123.

    [3] 張文樸.含鉬無機(jī)顏料[J].中國(guó)鉬業(yè),1996,20(3):16-21.

    [4] 張文樸.鎢鉬在化學(xué)化工中的應(yīng)用[M].北京:科學(xué)出版社,1986.

    [5] 信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社.難燃剤及びその製造方法、樹脂組成物:JP,200582668[P].2005-03-31.

    [6] 俞于懷,李開成,胡容平,等.合成鉬酸鋅或堿式鉬酸鋅的方法:中國(guó),101367553[P].2009-02-18.

    [7] 賈潤(rùn)萍,王霞,楊俊和,等.一種鉬酸鋅納米材料的誘導(dǎo)控制合成方法:中國(guó),101428857[P].2009-05-13.

    Study on synthesis of high performance zinc molybdate/basic zinc molybdate micro-powder

    Li Yanchao,Li Laiping,Liu Yan,Liu Jingyan,Xue Jianrong
    (Northwest Institute for Nonferrous Metal Research,Xi′an 710016,China)

    A new technology for synthesis of high-performance zinc molybdate/basic zinc molybdate was discussed.The structure,morphology,and element contents were characterized and analyzed by X-rays diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.Synthetic process and conditions:molybdenum oxide and zinc oxide were reacted for 30 min at 30℃in ethanol solution.Then,the precipitate was filtered and dried at 110℃.At last,zinc molybdate/basic zinc molybdate was synthesized by the program temperature control.This technology possessed the advantages of greatly shortened the synthesis time and saved electricity,and zinc molybdenum acid/basic zinc molybdate yield could reach over 94%.

    zinc molybdate;basic zinc molybdate;molybdenum trioxide;zinc oxide

    TQ132.41

    A

    1006-4990(2015)06-0027-03

    2015-01-21

    李延超(1983— ),男,碩士,助理工程師,從事金屬有機(jī)材料研究。

    陜西省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013K09-12)高性能鉬酸鋅微粉的合成研究。

    聯(lián)系方式:liyanchao04@163.com

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