食品著色劑含量的測定

◎倪洪杰

食品著色劑主要包括天然色素和人工合成色素兩個大類，天然色素主要是從動植物和微生物制取的，安全性較高，但是穩(wěn)定性和著色力一般低于合成品，目前很難滿足日益發(fā)展的食品工業(yè)的需要；人工合成的色素，主要來源于煤焦油及其副產(chǎn)品，資源十分豐富、穩(wěn)定性較好、價格可接受、使用時方便、應(yīng)用較為廣泛。而人工合成色素有一定的毒性，具有較大的安全隱患，有一定的人身安全風(fēng)險，必須嚴(yán)格控制其使用范圍和使用數(shù)量和操作環(huán)境。目前，我國允許使用的合成色素主要有莧菜紅、檸檬黃、赤蘚紅、日落黃、胭脂紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)等，這些合成色素都溶于水。

食品著色劑的測定一般是針對合成色素，測定方法主要是高效液相色譜法和深層色譜法等。本文主要就高效液相色譜法測定合成著色劑進(jìn)行研究如下：

一、食品著色劑含量測定的試劑

1.正己烷，鹽酸，乙酸。

2.甲醇：經(jīng)0.5μm濾膜過濾。

3.聚酰胺粉(尼龍 6)：過 200 目篩。

4.乙酸銨溶液(0.02mol/L)：稱取 1.54g乙酸銨，加水至1000mL，溶解，經(jīng)0.45μm濾膜過濾。

5.氨水。量取氨水2mL，加水至100mL，混勻。

6.氨水—乙酸銨溶液（0.02mol/L量取氨水0.5mL），加乙酸銨溶液（0.02mol/L至1000mL），混勻。

7.甲醇—甲酸（6+4）溶液。量取甲醇60mL，甲酸 40mL，混勻。

8.檸檬酸溶液。稱取20g檸檬酸（C6H8O7·H2O），加水至 100mL，溶解混勻。

9.無水乙醇—氨水—水（7+2+1）溶液：量取無水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL，混勻。

10.三正辛胺正丁醇溶液（5%）。量取三正辛胺5mL，加正乙醇100mL，混勻。

11.飽和硫酸鈉溶液，硫酸鈉溶液（2g/L）。

12.pH為6的水。水加檸檬酸溶液調(diào)pH到6。

13.合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取按其純度折算為100%質(zhì)量的檸檬黃、日拓黃、莧菜紅、胭脂紅、新紅、赤蘚紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)各0.100g，置100mL容量瓶中，加pH為6的水到刻度，配成水溶液。

14.合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)使用液。使用時，溶液加水稀釋20倍，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，配成每毫升相當(dāng)于50.0μg的合成著色劑。

二、食品著色劑含量測定的儀器

高效液相色譜儀，帶紫外檢測器，254nm波長。

三、食品著色劑含量的測定方法

1.樣品處理方法。

第一，橘子汁、果昧水、果子露汽水等，稱取20.0g～40.0g，放入100mL燒杯中，把含二氧化碳樣品加熱驅(qū)除二氧化碳：

第二，配制酒類。稱取20.0g～40.0g，放置在100mL燒杯中，加小碎瓷片幾片，加熱以驅(qū)除乙醇。

第三，硬糖、蜜餞類、淀粉軟糖等。稱5.00g-10.00g粉碎樣品，放入100mL小燒杯中，加水30mL，溫?zé)崛芙?，如果樣品溶液pH較高，用檸檬酸溶液調(diào)pH到6左右。

第四，巧克力豆及著色糖衣制品。稱5.00g-10.00g，放入100mL小燒杯中，用水反復(fù)洗滌色素，到樣品無色素時止，合并色素漂洗液為樣品溶液。

2.色素提取方法。

第一，聚酰胺吸附法。

第二，液一液分配法（適用于含赤蘚紅的樣品）。

3.高效液相色譜的參考條件。

第一，柱。YWG-C1810μm不銹鋼柱4.6mm(1、d)×250mm.

第二，流動相。甲醇—乙酸鐵溶液（pH-4，0.02mol/L）。

第三，梯度洗脫：甲醇：20%-35%，3%/min；35%-98%，9%/min；98%繼 續(xù)6min。

第四，流速：1mL/min。

第五，紫外檢測器，254nm波長。

4.食品著色劑含量的測定方法。

取相同體積樣液和合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別注入高效液相色譜儀，保留時間定性。