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    HPLC法指紋圖譜在山慈菇真?zhèn)舞b別中的應(yīng)用

    2020-02-23 14:00:28楊紅燕項(xiàng)微微李玲燕
    浙江中醫(yī)雜志 2020年1期
    關(guān)鍵詞:山慈菇偽品冰球

    楊紅燕 項(xiàng)微微 李玲燕

    臺(tái)州市中醫(yī)院 浙江 臺(tái)州318000

    山慈菇為蘭科植物杜鵑蘭、獨(dú)蒜蘭或云南獨(dú)蒜蘭的干燥假鱗莖。前者習(xí)稱“毛慈菇”,后二者習(xí)稱“冰球子”,為中國的特有植物。分布在中國大陸的廣西等地,生長于海拔960米至1200米的地區(qū),多生于山坡林下及溪邊陰濕地,目前尚未有人工引種栽培。其味甘、微辛、性涼,歸肝、脾經(jīng),具有清熱解毒、化痰散結(jié)的功效,主要用于癰腫疔毒、瘰疬、蛇蟲咬傷等癥[1]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[2],目前能從山慈菇中分離得到60 個(gè)單體化合物,對治療腫瘤具有較好的療效。

    作為價(jià)格比較高的山慈菇,存在著摻假現(xiàn)象,尤其是粉末。筆者曾對浙江省山慈菇飲片質(zhì)量情況進(jìn)行調(diào)查分析,共收集浙江省11個(gè)市涉及35家生產(chǎn)企業(yè)的87批次樣品,涉及生產(chǎn)、經(jīng)營及醫(yī)療各行業(yè)單位。按《中國藥典》2015 年版一部法定標(biāo)準(zhǔn)性狀鑒別和顯微鑒別進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn)合格率僅為82.8%,而偽品大多數(shù)為山蘭、扁白及等山慈菇同科品種?!吨袊幍洹穬H只有性狀、顯微鑒別與SO2殘留三項(xiàng)檢查,尚無相關(guān)專屬性鑒別方法和定量標(biāo)準(zhǔn)。由于現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)置過于簡單,且尚無山慈菇專屬性鑒別方法和定量標(biāo)準(zhǔn),對于切片加工后的飲片鑒別方面仍存在一定的局限性。中藥指紋圖譜是一種從整體上對中藥進(jìn)行鑒定和評(píng)價(jià)的技術(shù),為中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)建立了重要的模式,已經(jīng)成為國內(nèi)外公認(rèn)的控制中藥材和天然藥物質(zhì)量最有效的方法,被更多人采納。因此本文擬通過建立山慈菇高效液相色譜法(HPLC)指紋圖譜,對其相關(guān)指標(biāo)成分進(jìn)行含量測定,以此直觀判斷山慈菇藥品的真?zhèn)危瑸檫M(jìn)一步提高山慈菇質(zhì)量水平提供一定的參考依據(jù)。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器:Waters e2695 液相色譜儀(美國沃特世公司,2998 PDA 檢測器和Empower2 色譜工作站),BP221S型電子天平(德國賽多利斯),恒溫水浴鍋(江蘇金壇市江南儀器廠)。

    1.2 試劑與材料:乙腈為色譜純,磷酸、甲醇、乙醇、氨水均為分析純,水為去離子水。10 批山慈菇(冰球子)樣品性狀經(jīng)臺(tái)州市藥品檢驗(yàn)研究院中藥檢驗(yàn)所鑒定,均符合《中國藥典》2015年版一部規(guī)定。

    2 方法與結(jié)果

    經(jīng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)[3-6],并經(jīng)過液相條件的摸索,按照高效液相色譜法(《中國藥典》2015 年版四部0512),擬建立如下HPLC指紋圖譜方法。

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)為流動(dòng)相;檢測波長為224nm。理論板數(shù)按1,4-二[4-(葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯(militarine)峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

    2.2 供試品溶液的制備:取本品粉末(過四號(hào)篩)1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇100ml,浸泡1 小時(shí),然后超聲處理(功率240W,頻率45kHz)1 小時(shí),放冷,用干燥濾器過濾,殘?jiān)?0%甲醇淋洗后合并,將濾液濃縮并轉(zhuǎn)移到20ml 量瓶中,定容,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.3 測定法:分別精密吸取各供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

    在以上液相條件下,得到山慈菇(冰球子)及各類樣品的HPLC 指紋圖譜,見圖2。得到共有峰7 個(gè),經(jīng)過對照品比對,指認(rèn)含量最高的峰為militarine,作為參考峰。相似度均大于0.990(見圖1)。

    2.4 指紋圖譜方法學(xué)考察:分述如下。

    2.4.1 精密度實(shí)驗(yàn):取同一供試品溶液(樣3),按“2.3”項(xiàng)下方法連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄特征圖譜。將測量結(jié)果采用國家藥典委員會(huì)“中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004 A 版)”軟件處理,結(jié)果表明,其相似度均>0.95,符合特征圖譜技術(shù)要求,精密度良好。

    2.4.2 重復(fù)性試驗(yàn):取同一樣品(樣3)6份,按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.3”項(xiàng)下方法進(jìn)樣測定。將測量結(jié)果采用國家藥典委員會(huì)“中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004 A 版)”軟件處理,結(jié)果表明,其相似度均>0.95,符合特征圖譜技術(shù)要求,重復(fù)性良好。

    2.4.3 穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一樣品(樣3)溶液在0、4、12、24h 分別進(jìn)樣,依法測定。將測量結(jié)果采用國家藥典委員會(huì)“中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004 A 版)”軟件處理,結(jié)果表明,其相似度均>0.95,表明樣品供試品溶液在24h內(nèi)檢測結(jié)果無影響,穩(wěn)定性良好。

    圖1 山慈菇(冰球子)HPLC指紋圖譜

    3 山慈菇HPLC指紋圖譜在真?zhèn)舞b別中的應(yīng)用

    中藥材市場上山慈菇的偽品較多,較難鑒別,因此建立了冰球子及其偽品白及、山蘭、扁白及的HPLC 圖譜,比較指標(biāo)成分Militarine 的峰值大小,并通過其它相似性分析,可以很好地對冰球子及其偽品白及、山蘭、扁白及的來源進(jìn)行鑒別,詳見圖2。

    4 討論

    militarine 成分為山慈菇及其偽品山蘭共有成分,但含量卻有所差別,本課題比較了10個(gè)批次山慈菇(冰球子)中militarine 的含量,建立了山慈菇HPLC 指紋圖譜。而HPLC 指紋圖譜的建立,則可以為毛慈菇、冰球子及偽品白及、山蘭、扁白及的來源鑒別提供一定的依據(jù),從而可以直觀地鑒別山慈菇藥品的真?zhèn)?。本文雖采用HPLC 法建立特征指紋圖譜,卻只測定了其中一個(gè)指標(biāo)成分的含量,沒有測定多個(gè)指標(biāo)成分的含量,不能從整體上評(píng)價(jià)藥材的質(zhì)量,且沒有研究考察不同年份、不同產(chǎn)地、不同采收期山慈菇各指標(biāo)成分的動(dòng)態(tài)變化,會(huì)影響特征指紋圖譜的重現(xiàn)性,因此在后期的相關(guān)研究中,筆者會(huì)在本研究基礎(chǔ)上,對山慈菇的質(zhì)量控制進(jìn)行更深層次的探索。

    圖2 冰球子及其偽品的HPLC圖譜

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