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    高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定五味子糖漿中五味子醇甲及苯甲酸鈉含量

    2020-01-14 02:37:00王秋實(shí)
    中國(guó)藥業(yè) 2020年1期
    關(guān)鍵詞:苯甲酸鈉五味子批號(hào)

    李 玲,趙 猛,王秋實(shí)

    (江蘇省連云港市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,江蘇 連云港 222006)

    五味子糖漿處方收載于2015 年版《中國(guó)藥典(一部)》[1],由五味子單味藥材經(jīng)加工并添加防腐劑及香精等輔料制成。五味子醇甲為其中主要活性成分[2],苯甲酸鈉為其中的防腐劑。過(guò)量攝入防腐劑對(duì)人體有一定的毒性,在某些國(guó)家已限制或禁止使用[3]。本研究中參考文獻(xiàn)[4-5],建立高效液相色譜法同時(shí)對(duì)五味子糖漿中的五味子醇甲和苯甲酸鈉進(jìn)行含量測(cè)定,為提高制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考?,F(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    e2695 型高效液相色譜儀,包括2998 二極管陣列檢測(cè)器、Empower 色譜工作站(美國(guó)Waters 公司);BP211D 型十萬(wàn)分之一電子分析天平(德國(guó)Sartorius 公司);Seven Multi 型酸度計(jì)(瑞士Mettler Toledo 公司);KH-700DE 型數(shù)控超聲波清洗器(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    五味子糖漿(廣西邦琪藥業(yè)集團(tuán)有限公司,批號(hào)為171010;太極集團(tuán)四川南充制藥有限公司,批號(hào)為2017006;三門峽廣宇生物制藥有限公司,批號(hào)為170901;上海海虹實(shí)業(yè)集團(tuán)巢湖今辰藥業(yè)有限公司,批號(hào)為180506,180915);五味子醇甲對(duì)照品(批號(hào)為110857-201815,含量99.7%),苯甲酸鈉對(duì)照品(批號(hào)為100433-201702,含量99.7%),均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:1%三乙胺溶液(用磷酸調(diào)pH 至3.0,A)-甲醇(B),梯度洗脫(0 ~10 min 時(shí)55%A,10 ~12 min 時(shí)55%A→40%,12 ~35 min 時(shí)40%A);流速:1.0 mL / min;檢測(cè)波長(zhǎng):250 nm;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。

    2.2 溶液制備

    分別稱取待測(cè)成分對(duì)照品各適量,精密稱定,置同一100 mL 容量瓶中,加甲醇超聲(功率250 W,頻率40 kHz,下同)處理,放冷至室溫,加甲醇定容,搖勻,即得五味子醇甲和苯甲酸鈉質(zhì)量濃度分別為0.196 2 mg/mL 和1.190 0 mg/mL 的混合對(duì)照品貯備液;精密量取5 mL,置25 mL 容量瓶中,加甲醇定容,搖勻,即得混合對(duì)照品溶液。精密量取樣品5 mL,置25 mL 容量瓶中,加甲醇20 mL,超聲處理20 min,放冷至室溫,加甲醇定容,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得供試品溶液。按處方和工藝制備缺五味子和苯甲酸鈉的陰性樣品,依法制成陰性對(duì)照品溶液。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.3 方法學(xué)考察

    系統(tǒng)適用性試驗(yàn):取混合對(duì)照品溶液、供試品溶液各適量,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,見(jiàn)圖1。理論板數(shù)按五味子醇甲峰和苯甲酸鈉峰計(jì)均不低于3 000;分離度均大于1.5,基線分離良好。

    專屬性試驗(yàn):取混合對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照品溶液各適量,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,見(jiàn)圖1。陰性對(duì)照品溶液在與混合對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處無(wú)干擾峰,表明方法專屬性良好。

    線性關(guān)系考察:精密吸取混合對(duì)照品貯備液1,2,5,10,15 mL,分別置25 mL 容量瓶中,加甲醇定容,搖勻,即得系列混合對(duì)照品溶液;精密吸取10 μL,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)、待測(cè)成分質(zhì)量濃度(X,μg/mL)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得五味子醇甲和苯甲酸鈉回歸方程分別為Y1=22 157X1-16 685(r1=0.999 9)和Y2=3 713X2-14 993(r2=0.999 9)。結(jié)果表明,五味子醇甲和苯甲酸鈉質(zhì)量濃度分別在7.85 ~117.70μg/mL 和47.58 ~713.80μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    精密度試驗(yàn):取同一混合對(duì)照品溶液適量,按擬訂色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6 次,記錄峰面積。結(jié)果五味子醇甲和苯甲酸鈉峰面積的RSD分別為0.48% 和0.26%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液(批號(hào)為180915)適量,分別于室溫下放置0,2,6,12,18 h 時(shí)按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果五味子醇甲和苯甲酸鈉峰面積的RSD分別為1.45%和0.78%(n=5),表明供試品溶液在室溫放置18 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗(yàn):精密稱取樣品(批號(hào)為180915)6 份,依法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積并計(jì)算含量。結(jié)果五味子醇甲和苯甲酸鈉含量的RSD分別為0.56%和0.84%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    加樣回收試驗(yàn):取已知含量的樣品(批號(hào)為180915)5 mL,共6 份,分別加入低、中、高質(zhì)量濃度的混合對(duì)照品貯備液,依法制備供試品溶液,再按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積并計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    2.4 樣品含量測(cè)定

    取樣品各適量,分別依法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,平行測(cè)定3 次,記錄峰面積并計(jì)算樣品含量。結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(mg/mL)

    3 討論

    對(duì)五味子醇甲和苯甲酸鈉進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,結(jié)果顯示,五味子醇甲在250 nm 波長(zhǎng)處均有最大吸收,苯甲酸鈉在229 nm 和274 nm 波長(zhǎng)處有最大吸收,苯甲酸鈉在274 nm 波長(zhǎng)處的吸收值與250 nm 相近,故選擇250 nm作為2 種成分的共同檢測(cè)波長(zhǎng)。

    參考藥典方法處理樣品,采用甲醇作為提取溶劑,同時(shí)五味子醇甲和苯甲酸鈉均溶于甲醇,結(jié)果能提取完全;另外,對(duì)比超聲時(shí)間10,20,30 min 對(duì)提取效率的影響,發(fā)現(xiàn)超聲20 min 后有效成分即能溶出。

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)規(guī)定明確了防腐劑在糖漿劑中的使用限量[6],但并未規(guī)定含量測(cè)定方法。由于防腐劑苯甲酸鈉有一定毒性[3],目前有些品種口服液已將其作為檢查項(xiàng)加入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,因此同時(shí)檢測(cè)五味子糖漿中的活性成分及防腐劑的含量,不僅簡(jiǎn)化了檢驗(yàn)過(guò)程,而且還可為提高糖漿劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

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