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    超聲輔助提取忍冬葉綠原酸工藝的優(yōu)化

    2019-12-30 08:12:08呂琳琳孫小迷
    關(guān)鍵詞:葉中綠原金銀花

    賈 蓮,呂琳琳,趙 臻,孫小迷

    (鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

    忍冬(LonicerajaponicaThunb.)是我國傳統(tǒng)中藥材金銀花的基源植物,具有解熱消炎、涼散風(fēng)熱、利膽保肝等功效,主要有效成分為酚酸類和黃酮類等物質(zhì)[1-2].綠原酸(chlorogenic acid)屬于酚酸類,是金銀花的主要活性成分,具有顯著的抗氧化、抗菌、抗病毒等藥理作用,應(yīng)用廣泛[3-5].

    《本草綱目》曰:“忍冬,莖葉及花,功用皆同”,忍冬葉的有效成分與花基本相似,部分成分(如綠原酸和木犀草苷)含量甚至高于花蕾[6-8].但目前國內(nèi)外針對(duì)忍冬干燥花蕾的研究較為詳盡,對(duì)忍冬葉、忍冬根、忍冬果實(shí)研究較少.忍冬葉產(chǎn)量極高,作為生產(chǎn)金銀花的副產(chǎn)品,長(zhǎng)期以來都被作為非藥用部位棄去而未得到利用.若忍冬葉含有與花蕾相近的化學(xué)成分,發(fā)揮相同或近似相同的功效,并且能夠廣泛應(yīng)用,將對(duì)忍冬未來發(fā)展起到不可估量的作用.綠原酸是《中國藥典》2015版中規(guī)定的金銀花特征化合物,因此本研究以綠原酸為指標(biāo),考察其在忍冬葉中的最佳提取方法,采用超聲波輔助法結(jié)合正交試驗(yàn)并進(jìn)行工藝優(yōu)化,為進(jìn)一步加強(qiáng)忍冬葉資源的開發(fā)利用、擴(kuò)大忍冬的藥用部位提供依據(jù).

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    忍冬葉采集于鞍山師范學(xué)院校園內(nèi).

    綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品(中國食品藥品檢定研究院),甲醇、磷酸為色譜純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),乙醇為分析純.

    1525-2996液相色譜儀(美國Waters公司),KQ5200B超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司).

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 樣品處理 忍冬葉洗凈瀝干,60 ℃烘干至恒重,粉碎后過0.45 mm篩,備用.精密取0.5 g樣品粉末,置于棕色容量瓶中,采取不同料液比、乙醇濃度、超聲時(shí)間,在水浴60 ℃的條件下進(jìn)行超聲波輔助提取,抽濾后保留濾液,將殘?jiān)韵嗤绞竭M(jìn)行二次提取,合并兩次提取液.

    1.2.2 液相色譜條件 色譜柱:ODS-2 Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:0.3%磷酸水溶液-甲醇(85∶15(V∶V));流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫;檢測(cè)波長(zhǎng):327 nm;進(jìn)樣量:10 μL.

    1.2.3 綠原酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 精密稱取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品10 mg,置10 mL棕色容量瓶中,加入甲醇制成1 mg/mL的母液.吸取配制好的綠原酸母液0.05,0.10,0.20,0.40,0.80 mL于瓶中,再分別加入甲醇9.95,9.90,9.80,9.60,9.20 mL,配制成濃度為5,10,20,40,80 μg/mL的溶液.根據(jù)上述色譜條件檢測(cè),記錄峰面積,以綠原酸的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性回歸方程為:

    y=357 049x-94 331,r=0.996 4.

    1.2.4 單因素試驗(yàn) 參照郭華等[9]提取方法,選取乙醇濃度、料液比、提取時(shí)間3個(gè)因素進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn):

    (1)選取乙醇濃度50%、60%、70%、80%、90%,固定料液比 1∶20,提取時(shí)間 40 min;

    (2)選取料液比 1∶5,1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,固定乙醇濃度 60%,提取時(shí)間 40 min;

    (3)選取提取時(shí)間20,30,40,50,60 min,固定乙醇濃度 60%,料液比 1∶20,按照 1.2.1方法提取忍冬葉中綠原酸,篩選較優(yōu)的單因素范圍.

    1.2.5 正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化,因素與水平設(shè)計(jì)見表 1.

    表1 正交因素水平表

    1.2.6 綠原酸得率的計(jì)算 本實(shí)驗(yàn)計(jì)算綠原酸得率是采用楊彬等[10]在《金銀花綠原酸和木犀草苷的提取》一文中的公式:

    其中m:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得綠原酸的質(zhì)量(μg);V:提取液體積(mL);m1:忍冬葉質(zhì)量(g).

    1.2.7 數(shù)據(jù)分析 采用Excel2007、正交設(shè)計(jì)助手ⅡV3.1軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),根據(jù)數(shù)據(jù)制作出表格及變化曲線圖.

    2 結(jié)果與分析

    圖1 乙醇濃度對(duì)綠原酸得率的影響

    2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1.1 乙醇濃度對(duì)綠原酸得率的影響 由圖1可知,綠原酸的得率隨乙醇濃度的逐漸增加而上升,在乙醇濃度達(dá)到60%時(shí),得率最高;當(dāng)乙醇濃度超過60%時(shí),綠原酸得率減小.

    2.1.2 料液比對(duì)綠原酸得率的影響 由圖2可知,當(dāng)料液比小于1∶20時(shí),綠原酸得率都隨料液比的增加而提高,這是因?yàn)榱弦罕仍酱?,?xì)胞內(nèi)部的綠原酸物質(zhì)向外擴(kuò)散也越多.而當(dāng)料液比大于1∶20時(shí),由于忍冬葉中的綠原酸是一定的,故綠原酸溶解量減小.所以采用1∶20的料液比為宜,既能保證一定的得率,又能減少后續(xù)操作難度,節(jié)省材料和能耗.

    2.1.3 提取時(shí)間對(duì)綠原酸得率的影響 由圖3看出綠原酸的得率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而提高,這是由于隨著浸提時(shí)間的增長(zhǎng),越來越多的綠原酸被溶解出來.超聲波輔助處理40 min時(shí)達(dá)到提取最大值,而后隨著超聲波輔助時(shí)間延長(zhǎng),綠原酸得率有所下降.

    2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

    正交試驗(yàn)結(jié)果與分析見表2.在試驗(yàn)范圍內(nèi),得到最佳組合是A3B1C3,即料液比1∶20、乙醇濃度60%、超聲時(shí)間為40 min時(shí)忍冬葉中綠原酸的得率最高,為5.34%.由極差R值分析可知,RA>RB>RC,超聲波輔助法提取忍冬葉中綠原酸,影響忍冬葉中綠原酸得率的因素主次關(guān)系依次為:料液比、乙醇濃度、超聲時(shí)間.

    圖2 料液比對(duì)綠原酸得率的影響 圖3 時(shí)間對(duì)綠原酸得率的影響

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析表

    2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

    在最佳組合A3B1C3條件下,按上述步驟進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn),做3組平行試驗(yàn),結(jié)果見表3.由表3可知,樣品中綠原酸平均提取率為5.21%,且RSD為0.17%,在本優(yōu)選條件下重復(fù)試驗(yàn)的重現(xiàn)性較好,最佳提取條件得到驗(yàn)證.

    表3 最佳提取條件驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    3 結(jié)論

    本文對(duì)忍冬葉中綠原酸進(jìn)行超聲輔助提取,并用正交試驗(yàn)確定了最佳提取工藝條件:料液比1∶20、乙醇濃度60%、超聲時(shí)間為40 min.試驗(yàn)結(jié)果為進(jìn)一步加強(qiáng)忍冬葉資源的實(shí)際開發(fā)利用、擴(kuò)大忍冬的藥用部位提供科學(xué)依據(jù).

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