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    超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶及茶飲品中解熱鎮(zhèn)痛藥物

    2019-12-19 02:19:02丁建蘭黃恩堂
    食品與藥品 2019年6期
    關(guān)鍵詞:洛昔康安替比林比林

    丁建蘭,黃 寧,黃恩堂,趙 超

    (鷹潭市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心,江西 鷹潭 335000)

    常見(jiàn)解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)藥物有美洛昔康、萘普生、雙氯芬酸鈉等,在一些茶及茶飲品中存在非法添加此類(lèi)化學(xué)藥物的現(xiàn)象。由于非法添加行為的隱蔽性,給飲用者帶來(lái)了藥量疊加的中毒風(fēng)險(xiǎn)、藥物殘留隱患,并可通過(guò)食物鏈傳遞,對(duì)人體健康造成嚴(yán)重危害。為了打擊非法添加的違規(guī)行為,本文參考有關(guān)文獻(xiàn)[1-10],研究建立了茶及茶飲品中非法添加解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)藥物的檢測(cè)方法。

    1 儀器與試藥

    Agilent 6460三重串聯(lián)四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用儀(配MassHunter軟件、電噴霧離子源);KQ-500DE數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);MSE224S-1CE-DU電子天平[賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司]。

    對(duì)照品均來(lái)源于中國(guó)食品藥品檢定研究院,供試品均為市場(chǎng)上購(gòu)得;甲醇、乙腈、甲酸均為色譜純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 對(duì)照品溶液的配制

    精密稱(chēng)取對(duì)乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、吡羅昔康、萘普生、美洛昔康、雙氯芬酸鈉各10 mg分別置入100 ml量瓶,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;分別精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液各1 ml,置入同一100 ml量瓶,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.2 供試品溶液的配制

    取研磨后混勻的茶葉或搖勻的液體飲料0.5 g,精密稱(chēng)定,置入25 ml量瓶,加入甲醇約18 ml,超聲15 min,放冷至室溫,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,過(guò)微孔濾膜(0.22 μm, 尼龍膜),取續(xù)濾液,供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。除不加試樣外,均按試樣同法操作,作為空白溶液。

    2.3 色譜條件

    色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm); 流速:0.3 ml/min;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:1 μl。流動(dòng)相:0.5 %的甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脫(0~16 min,97 %A~38 % A;16~17 min,38 % A~97 % A;17~20 min,97 % A)。

    2.4 質(zhì)譜條件

    離子源為電噴霧離子源(ESI),干燥氣溫度300 ℃,干燥氣流速11 L/min, 掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM),掃描模式為正離子模式,毛細(xì)管電壓4000 V;7種化合物定性、定量離子和質(zhì)譜分析參數(shù)參考值見(jiàn)表1。

    2.5 方法學(xué)研究

    表1 7種化合物定性、定量離子和質(zhì)譜分析參數(shù)

    2.5.1 線性關(guān)系考察 分別精密吸取對(duì)照品溶液適量,用甲醇稀釋制成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(臨用新配),按上述色譜條件,分別進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)圖1;以濃度(C)為橫坐標(biāo),以峰面積(A)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,具體線性關(guān)系參數(shù)見(jiàn)表2。結(jié)果表明,各化合物線性關(guān)系良好。

    圖1 混合對(duì)照品色譜圖

    表2 7種化合物線性關(guān)系

    2.5.2 精密度試驗(yàn) 取0.1 μg/ml的混合對(duì)照品溶液,按上述色譜條件測(cè)定,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)得對(duì)乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、吡羅昔康、萘普生、美洛昔康和雙氯芬酸鈉的峰面積的RSD值分別為0.8 %,1.1 %,1.8 %,2.7 %,1.6 %,2.4 %,4.1 %,均小于5 %,結(jié)果表明,儀器進(jìn)樣精密度良好。

    2.5.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取加了混合對(duì)照品的供試品溶液,分別于配制0,2,4,8,12 h后,按上述色譜條件測(cè)定,測(cè)得對(duì)乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、吡羅昔康、萘普生、美洛昔康和雙氯芬酸鈉的峰面積的RSD值分別為2.1 %,0.8 %,1.4 %,2.7 %,1.7 %,2.7 %,2.3 %,結(jié)果表明,對(duì)照品溶液至少在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取加了混合對(duì)照品的供試品溶液,按上述色譜條件測(cè)定,重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)得對(duì)乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、吡羅昔康、萘普生、美洛昔康和雙氯芬酸鈉的峰面積的RSD值分別為0.7 %,1.0 %,1.6 %,2.3 %,1.5 %,2.1 %,2.5 %,均小于5 %,結(jié)果表明,方法重復(fù)性好。

    2.5.5 回收率試驗(yàn) 精密稱(chēng)取陰性的研磨后混勻的茶葉0.5 g,共9份,分別精密加入對(duì)乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、吡羅昔康、萘普生、美洛昔康和雙氯芬酸鈉低、中、高不同的量,按供試品溶液的制備方法和上述色譜條件,分別進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、吡羅昔康、萘普生、美洛昔康和雙氯芬酸鈉平均回收率分別為99.12 %,98.57 %,98.43 %,97.65 %,98.13 %,96.14 %,95.25 %,RSD值分別為0.7 %,1.5 %,1.3 %,2.1 %,1.7 %,2.2 %,2.9 %。

    2.5.6 專(zhuān)屬性試驗(yàn) 取加了混合對(duì)照品的供試品溶液,按上述色譜條件質(zhì)譜掃描,將掃描的質(zhì)譜圖與對(duì)照品溶液的質(zhì)譜圖進(jìn)行比對(duì),結(jié)果顯示匹配度98 %,表明樣品中的相關(guān)物質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的測(cè)定不產(chǎn)生干擾,該方法專(zhuān)屬性良好。

    2.5.7 檢出限 取對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,稀釋至不同濃度,按上述色譜條件,分別進(jìn)樣測(cè)定,可得到信噪比為3:1的色譜峰,即對(duì)乙酰氨基酚的檢出限為4 ng/ml,氨基比林、安替比林、吡羅昔康、美洛昔康的檢出限為10 ng/ml,萘普生和雙氯芬酸鈉的檢出限為12 ng/ml。

    2.6 樣品測(cè)定

    取不同產(chǎn)地、不同品種的茶葉及茶飲品,按供試品溶液的制備方法及上述色譜條件測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)圖2、圖3及表3。

    圖2 加標(biāo)樣品色譜圖

    圖3 陰性樣品色譜圖

    表3 茶葉及茶飲品中解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)藥物測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    本文考察了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-甲酸溶液/乙酸溶液、乙腈-甲酸溶液/乙酸溶液等不同流動(dòng)相中各組分的分離效果,以及水、甲醇、乙醇等不同的提取溶劑;最終確定甲醇為提取溶劑,流動(dòng)相為0.5 %的甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脫(0~16 min,97 % A~38 % A;16~17 min,38 %A~97 % A;17~20 min,97 % A);該方法樣品前處理簡(jiǎn)單,分析速度快,靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性良好,能滿(mǎn)足檢測(cè)要求,可用于茶及茶飲品中非法添加解熱鎮(zhèn)痛藥物的檢測(cè)。

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