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    UPLC法測定牛黃上清丸中連翹酯苷A的含量

    2019-12-19 02:19:00王曉云
    食品與藥品 2019年6期
    關(guān)鍵詞:牛黃項下連翹

    龐 靜,王曉云,王 健,韓 笑

    (秦皇島市食品藥品檢驗中心,河北 秦皇島 066000)

    牛黃上清丸為甲類OTC,1977~2015年版《中國藥典》均有收載,處方來源于明代李梃《醫(yī)學(xué)入門》牛黃上清丸加減方,由人工牛黃、薄荷、菊花、荊芥穗、白芷、川芎、梔子、黃連、黃柏、黃芩、大黃、連翹、赤芍、當(dāng)歸、地黃、桔梗、甘草、石膏、冰片十九味藥組成,具有清熱瀉火,散風(fēng)止痛的功效。用于熱毒內(nèi)盛、風(fēng)火上攻所致的頭痛眩暈、目赤耳鳴、咽喉腫痛、口舌生瘡、牙齦腫痛、大便燥結(jié)[1-2]。

    牛黃上清丸處方中的連翹,性苦,微寒,具清熱解毒、消腫散結(jié)、疏散風(fēng)熱的功效?,F(xiàn)行的牛黃上清丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]僅對連翹進(jìn)行了顯微鑒別和利用高效液相色譜法(HPLC)測定連翹酯苷A保留時間進(jìn)行鑒別,而無含量測定方法。經(jīng)查閱文獻(xiàn),連翹化學(xué)成分包括苯乙醇苷類、木脂素及其苷類、黃酮類、五環(huán)三萜類、揮發(fā)油類等[3-4],其中連翹酯苷A含量明顯高于其他成分[5-6],且提取方法簡單、易操作。在參考已有文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,本文選擇連翹酯苷A作為質(zhì)控的指標(biāo)性成分。連翹酯苷A的檢測方法多為HPLC[7-11],測定過程較為耗時。本研究建立了超高效液相色譜(UPLC)快速測定牛黃上清丸中連翹酯苷A含量的方法,為牛黃上清丸的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    ACQUITY UPLC?H-Class型超高效液相色譜儀(美國Waters公司);AG-135型電子天平(美國Mettler Toledo公司);DL-1028H型超聲波清洗器(德國Bandelin公司)。

    1.2 試藥

    連翹酯苷A對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111810-201415,含量94.1 %);牛黃上清丸樣品(均為大蜜丸)由9個藥廠提供;甲醇、乙腈(美國MREDA,色譜純),水為超純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液制備

    2.1.1 對照品溶液制備 精密稱取連翹酯苷A對照品14.82 mg,置入25 ml量瓶,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得0.5578 mg/ml的對照品溶液。

    2.1.2 供試品溶液制備 取本品約1 g,剪碎,精密稱定,置入具塞錐形瓶,精密加入70 %甲醇50 ml,稱定重量,超聲處理(功率600 W,頻率35 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用70 %甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.1.3 陰性對照溶液制備 取處方中除去連翹以外的18味中藥材適量,按處方比例及制備工藝同法制成大蜜丸,并按2.1.2項下方法制備陰性對照溶液。

    2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

    色譜柱:ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流動相:乙腈-0.05 %磷酸溶液(15:85);流速為0.4 ml/min;檢測波長330 nm;柱溫為30 ℃;進(jìn)樣量為1 μl。在此條件下,連翹酯苷A峰的理論塔板數(shù)大于8000,與其他成分分離度良好,且陰性樣品無干擾,見圖1。

    圖1 牛黃上清丸中連翹酯苷A含量測定UPLC色譜圖

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 線性關(guān)系考察 精密量取對照品溶液0.20,0.75,1.5,3.5,5.0 ml,分別置入25 ml量瓶,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得不同濃度系列的對照品溶液。按2.2項下色譜條件分別進(jìn)樣,測定峰面積,以濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為Y=4 283 994.374X-17 312.540,r=0.9999(n=6)。結(jié)果表明,連翹酯苷A濃度在4.462~111.560 μg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    2.3.2 精密度 取2.1.1項下對照品溶液,精密量取3.5 ml,置入25 ml量瓶,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,按2.2項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,測定峰面積,結(jié)果峰面積RSD為0.70 %,表明儀器精密度良好。

    2.3.3 重復(fù)性試驗 取同一均勻樣品(批號15015669),平行取樣6份,按2.1.2項下方法制備供試品溶液,按2.2項下色譜條件分別進(jìn)樣測定。結(jié)果連翹酯苷A平均含量為1.0886 mg/g,RSD為0.93 %,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.3.4 穩(wěn)定性考察 取同一供試品溶液,分別于配置后在室溫下放置0,4,8,12,16,20,24 h進(jìn)樣測定,記錄峰面積,結(jié)果連翹酯苷A峰面積RSD為1.08 %,表明供試品溶液在室溫下24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.3.5 加樣回收率測定 取已知含量(批號15015669,含量:1.0886 mg/g)的樣品9份,每份約0.5 g,精密稱定,置入具塞錐形瓶,分別精密加入2.1.1項下連翹酯苷A對照品溶液(0.5578 mg/ml)0.5,1.0,1.5 ml,按2.1.2項下方法制備供試品溶液,按2.2項下色譜條件進(jìn)樣測定,測得連翹酯苷A的平均加樣回收率為100.08 %,RSD為0.87 %(n=9),見表1。

    表1 連翹酯苷A加樣回收率測定結(jié)果

    2.4 樣品測定

    取9個不同廠家的9批次的牛黃上清丸,按2.1.2項下方法制備供試品溶液,并按2.2項下色譜條件測定含量,測定結(jié)果見表2。

    表2 連翹酯苷A含量測定結(jié)果

    3 討論

    3.1 提取方法的選擇

    通過查閱文獻(xiàn)[8-14],選擇了純甲醇、70 %甲醇、30 %甲醇、水分別為提取溶劑進(jìn)行提取,結(jié)果以70 %甲醇提取的含量最高。在提取方式上,對超聲處理30 min、加熱回流1 h及超聲處理30 min之后再加熱回流1 h 3種方式進(jìn)行比較,結(jié)果3種方式得到的連翹酯苷A含量差異不大。所以最終確定提取方法為以70 %甲醇為溶劑,超聲處理30 min。

    3.2 流動相的選擇

    本試驗比較了乙腈-0.4 %冰醋酸溶液(15:85)、乙腈-0.05 %磷酸溶液(15:85)系統(tǒng)的分離效果,結(jié)果以乙腈-0.05 %磷酸溶液(15:85)為流動相時,連翹酯苷A峰形良好且陰性無干擾。

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