測(cè)定生活污水和工業(yè)廢水中揮發(fā)酚時(shí)的體會(huì)

馬鵬飛

摘? ?要：主要介紹在工作時(shí)對(duì)4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定生活污水和工業(yè)廢水中揮發(fā)酚時(shí)存在的一些問題，對(duì)樣品的蒸餾時(shí)的注意事項(xiàng)、試劑未提純和提純后對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響等問題進(jìn)行了分析總結(jié)，并提出改進(jìn)方法。

關(guān)鍵詞：揮發(fā)酚;蒸餾;4-氨基安替比林;比色

揮發(fā)酚的來源比較廣，在煉油、煉焦、造紙等化工廢水中都能發(fā)現(xiàn)。揮發(fā)酚會(huì)對(duì)水造成污染，還可進(jìn)入人體，損害肺、肝等臟器，甚至造成死亡。所以水中的揮發(fā)酚測(cè)量十分重要。本研究總結(jié)了一些測(cè)量揮發(fā)酚的工作經(jīng)驗(yàn)。

1? ? 水樣的蒸餾

在蒸餾過程中，要時(shí)刻注意蒸餾瓶的瓶塞，看瓶塞在蒸餾過程中是否跳開。如果瓶塞跳開會(huì)使蒸餾的樣品作廢，需重新蒸餾。在實(shí)際的蒸餾過程中，加入甲基橙的水樣，顏色有時(shí)會(huì)由紅色變成黃色，有時(shí)候也會(huì)出現(xiàn)退色現(xiàn)象。這是因?yàn)樗畼又写嬖诓糠蛛y溶的鹽類，在加熱時(shí)會(huì)與磷酸反應(yīng)，導(dǎo)致水樣的酸性減弱，因此，在蒸餾水樣前，需要多加一點(diǎn)甲基橙指示劑以及磷酸，保證整個(gè)蒸餾過程中水樣呈弱酸性。否則蒸完剩余的液體不呈酸性，會(huì)導(dǎo)致樣品作廢，需要重新蒸餾，浪費(fèi)時(shí)間。

2? ? 試劑的提純和不提純對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

在實(shí)際分析中，發(fā)現(xiàn)4-安基安替比林是影響樣品吸光度的主要因素。市售的4-氨基安替比林有的結(jié)塊呈深紅色，有的呈顆粒狀橙紅色?，F(xiàn)在購(gòu)買的4-安基安替比林大多呈深紅色，純度不高[1]。所以，驗(yàn)證4-安基安替比林試劑提純前和提純后對(duì)檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的影響。

2.1? 4-氨基安替比林溶液提純前和提存后對(duì)檢出限測(cè)定結(jié)果的影響

取7組空白水樣，分別加入磷酸、甲基橙指示劑、玻璃珠后，進(jìn)行蒸餾，蒸餾出250 mL溶液，然后分別取50 mL，試劑現(xiàn)配，測(cè)定7個(gè)空白樣品吸光度[2]。

將4-氨基安替比林溶液進(jìn)行提純，其他試劑不變，測(cè)定樣品，測(cè)定結(jié)果如表1所示。

由表1可知，未提純的4-氨基安替比林溶液測(cè)出的檢出限（t值為3.143）為0.012 mg/L，提純后的4-氨基安替比林溶液測(cè)出的檢出限為0.007 mg/L，方法檢出限為0.010 mg/L，未提純的4-氨基安替比林溶液未能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求，提純后可達(dá)到使用要求。

2.2? 4-氨基安替比林溶液提純前和提純后對(duì)精密度測(cè)定結(jié)果的影響

（1）分別配制酚質(zhì)量濃度為0.25 mg/L、1.25 mg/L、2.25 mg/L的樣品，所有試劑現(xiàn)配，然后對(duì)每種質(zhì)量濃度的樣品分別測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果表2所示。

（2）將4-氨基安替比林溶液進(jìn)行提純，其他試劑不變，測(cè)定樣品，測(cè)定結(jié)果如表3所示。

由表3可知，未提純的4-氨基安替比林溶液測(cè)出的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.3%、1.7%、1.2%，提純后的4-氨基安替比林溶液測(cè)出的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.1%、0.7%、0.4%，《4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）中的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：2.0%～2.1%、0.6%～0.9%，0.4%～0.6%，未提純的4-氨基安替比林溶液不能滿足實(shí)驗(yàn)要求，提純后能滿足要求。

2.3? 4-氨基安替比林溶液提純前和提存后對(duì)準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果的影響

（1）配制酚質(zhì)量濃度為1.21 mg/L的樣品，所有試劑現(xiàn)配，然后對(duì)每種濃度的樣品分別測(cè)定6次。

（2）將4-氨基安替比林溶液進(jìn)行提純，其他試劑不變，測(cè)定樣品，測(cè)定結(jié)果如表4所示。

由表4可知，未提純的4-氨基安替比林溶液測(cè)出的相對(duì)誤差為1.4%，提純后的4-氨基安替比林溶液測(cè)出的相對(duì)誤差為-0.6%，《4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）[3]中的相對(duì)誤差范圍分別為-1.7%～0.8%，未提純的4-氨基安替比林溶液不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)對(duì)4-氨基安替比林溶液進(jìn)行提純，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3? ? 氯化銨緩沖溶液的配置和保存

氯化銨緩沖溶液配制時(shí)要在通風(fēng)櫥中配制，否則會(huì)刺激眼睛，配置時(shí)，要充分?jǐn)嚢?，使氯化銨全部溶解，且配制好的溶液使用完畢后要加塞蓋緊，存放在冰箱中，使其pH保持在9.8～10.2。

4? ? 結(jié)語

在實(shí)際的測(cè)定中，蒸餾樣品時(shí)要注意，不能讓瓶塞彈開，保證酸度，從而保證蒸餾樣品的有效性。4-氨基安替比林溶液必須提純后使用，否則影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)時(shí)要用無酚水，在配置試劑過程中不要接觸橡皮塞或乳膠管，會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)時(shí)注意以上幾點(diǎn)可提高分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，從而滿足實(shí)驗(yàn)要求。

[參考文獻(xiàn)]

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 5750.4—2006）[EB/OL].（2006-12-29）[2019-12-20].http：//www.doc88.com/p-5784428150965.html.

[3]中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部.水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009）[EB/OL].（2009-10-20）[2019-12-20].http：//www.doc88.com/p-0854657753529.html.