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    HPLC同時測定花果茶中3種成分的含量

    2019-12-19 02:18:58穆慶麗崔小敏陳志永蒙麥俠
    食品與藥品 2019年6期
    關(guān)鍵詞:項下兒茶素綠原

    陳 娟,穆慶麗,孟 雪,崔小敏,陳志永,蒙麥俠,郭 冬

    (陜西省中醫(yī)藥研究院,陜西 西安 710003)

    花果茶由金銀花、青果、胖大海、麥冬、綠茶、薄荷六味中藥組成,為陜西省中醫(yī)藥研究院自制保健產(chǎn)品,具有清熱利咽,疏散風熱功效?,F(xiàn)代研究表明,金銀花具有解熱、抗炎、抗病毒、抗腫瘤、抗凝血等藥理作用,其中綠原酸是金銀花中的主要功效成分[1-3]。綠茶中含有大量的兒茶素、表兒茶素,都屬于多酚類物質(zhì),具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤、改善糖尿病和神經(jīng)退行性病變、調(diào)節(jié)免疫功能等生物活性[4-7]。本實驗以自制的花果茶為研究對象,建立了同時測定綠原酸、兒茶素和表兒茶素含量的方法,為該產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供參考。

    1 材料

    1.1 儀器

    Agilent 1260高效液相色譜儀(Agilent,美國),電子分析天平(北京賽多利斯,型號BP125D,d=0.01 mg;BP61,d=0.1 mg);KH-300D型數(shù)控超聲波清洗儀(昆山禾創(chuàng))。

    1.2 對照品與試劑

    對照品綠原酸(批號:110753-201817),兒茶素(批號:110877-201604),表兒茶素(批號:110878-201703)均購于中國食品藥品檢定研究院;花果茶(規(guī)格:2.5 g/袋;批號分別為20180401,20180402,20180403)由本單位自制;甲醇、乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

    色譜柱為Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇(A)-乙腈(B)-0.1 %磷酸水溶液(C)為流動相,梯度洗脫,洗脫程序見表1,流速為1.0 ml/min,檢測波長為280 nm,柱溫:30℃,綠原酸、兒茶素、表兒茶素分離度均不得低于1.5,理論塔板數(shù)均不低于4000。

    表1 流動相梯度洗脫程序

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 混合對照品溶液制備 分別精密稱取綠原酸、兒茶素和表兒茶素對照品適量,加入50 %甲醇溶液制備質(zhì)量濃度分別為0.047,0.25和0.1213 mg/ml的混合對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液制備 取本品樣品約0.1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,分別精密加入50 %甲醇50 ml,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用50 %甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液過0.45 μm微孔濾膜,即得。

    2.2.3 陰性樣品溶液制備 按處方工藝制備缺金銀花、青果和綠茶的陰性樣品,按2.2.2項下方法制備陰性樣品溶液。

    2.2.4 測定法 分別精密吸取混合對照品溶液與供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

    2.3 專屬性試驗

    分別吸取混合對照品、供試品溶液和陰性樣品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,進樣分析。結(jié)果表明,陰性樣品在對照品色譜圖主峰位置,無對應(yīng)色譜峰出現(xiàn),表明處方中其余組分對結(jié)果無影響。色譜圖見圖1。

    圖1 混合對照品(A);供試品(B);陰性對照(C)的高效液相色譜圖

    2.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取2.2.1項下綠原酸、兒茶素和表兒茶素混合對照品溶液2,4,8,12,16,20 μl,在2.1項色譜條件下進行分析,記錄色譜圖,測定峰面積,以對照品進樣量為橫坐標(X),峰面積為縱坐標(Y)進行線性回歸,結(jié)果見表2。結(jié)果表明綠原酸、兒茶素、表兒茶素分別在0.0940~0.9400 mg,0.5000~5.0000 mg,0.2426~2.4260 mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    表2 3種指標性成分的回歸方程和線性范圍

    2.5 檢測限和定量限考察

    取2.2.1項下對照品溶液適量,逐步稀釋,按2.1項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積。分別以信噪比(S/N)為3和10時的對照品濃度為檢測限(LOD)和定量限(LOQ)。結(jié)果,綠原酸、兒茶素、表兒茶素的LOQ分別為0.0078,0.0165,0.0066 μg,LOD分別為0.0024,0.0050,0.0020 μg。

    2.6 精密度試驗和中間精密度試驗

    精密吸取2.2.1項下對照品溶液10 μl,在2.1項下色譜條件連續(xù)進樣6次,記錄峰面積。結(jié)果,綠原酸、兒茶素和表兒茶素峰面積的RSD分別為0.10 %,0.18 %,0.22 %,結(jié)果表明方法精密度良好。

    更換液相色譜儀為島津2010A-HT 型高效液相色譜儀(日本島津公司)和色譜柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),方法同精密度項下。結(jié)果,綠原酸、兒茶素和表兒茶素峰面積的RSD分別為0.71 %,0.59 %,0.76 %,結(jié)果表明方法中間精密度良好。

    2.7 重復(fù)性試驗

    精密稱取同一批花果茶(批號20180401) 6份,按2.2.2項方法制備供試品溶液,按2.1項下色譜條件下進樣分析,記錄峰面積。結(jié)果綠原酸平均含量為19.85 mg/g,RSD為0.18 %;兒茶素平均含量為29.09 mg/g,RSD為0.16 %;表兒茶素平均含量為14.1175 mg/g,RSD為0.41 %;結(jié)果表明,含量測定方法重復(fù)性良好。

    2.8 穩(wěn)定性試驗

    取同一供試品溶液,室溫下分別放置0,2,4,6,8,10,12 h,按2.1項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積。結(jié)果,綠原酸、兒茶素和表兒茶素峰面積的RSD分別為0.19 %,0.65 %,0.93 %,結(jié)果表明供試品溶液在室溫條件下12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.9 加樣回收試驗

    精密稱取已知各成分含量的樣品0.05 g(批號20180401),共稱取6 份,置具塞三角瓶中,分別精密加入綠原酸對照品溶液1 ml(濃度:1.0070 mg/ml),兒茶素對照品溶液1 ml(濃度:1.4860 mg/ml),表兒茶素對照品溶液1 ml(濃度:0.7295 mg/ml)。按2.2.2項下方法制備供試品溶液,按2.1項下色譜條件下進樣測定,計算加樣回收率。結(jié)果測得綠原酸平均回收率為99.93 %,RSD為1.11 %;兒茶素平均回收率為100.19 %,RSD為1.29 %;表兒茶素平均回收率為100.26 %,RSD為1.74 %;表明該方法準確性良好。結(jié)果見表3。

    表3 加樣回收試驗結(jié)果 (n=6)

    2.10 耐用性試驗

    取2.2.2項下方法制備供試品溶液,按2.1項色譜條件,分別調(diào)整波長、流速、柱溫,同法測定,考察綠原酸、兒茶素和表兒茶素含量變化。測定結(jié)果為綠原酸平均含量為19.7442 mg/g,RSD為0.83 %;兒茶素平均含量為29.5973 mg/g,RSD為0.66 %;表兒茶素平均含量為14.6942 mg/g,RSD為0.94 %;結(jié)果表明該方法耐用性好。

    2.11 樣品含量測定

    分別取3批不同樣品各約0.1 g,精密稱定,按2.2.2項方法制備供試品溶液,按2.1項下色譜條件下進樣分析,記錄峰面積,計算樣品中綠原酸、兒茶素和表兒茶素含量,結(jié)果見表4。

    表4 樣品含量測定結(jié)果(n=3)

    3 討論

    3.1 檢測波長的選擇

    對3種指標性成分在200~400 nm的紫外吸收全掃描,兒茶素和表兒茶素的最大吸收波長均為280 nm,綠原酸在220,280,327 nm處均有較好的吸收,綜合考慮各成分在樣品中的最大吸收波長,故以280 nm作為本實驗的檢測波長。

    3.2 流動相的選擇

    本實驗分別考察了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1 %磷酸水、乙腈-0.1 %磷酸水溶液等流動相系統(tǒng),結(jié)果甲醇-0.1 %磷酸水和乙腈-0.1 %磷酸水的分離效果各有優(yōu)勢,但均不能將綠原酸、兒茶素和表兒茶素同時完全分離,最終采用甲醇-乙腈-0.1 %磷酸水三相流動相體系可將三者同時實現(xiàn)基線分離,達到定量測定的要求,且陰性樣品無干擾。

    3.3 兒茶素和表兒茶素的HPLC含量測定

    本實驗發(fā)現(xiàn)金銀花中含有大量的兒茶素和少量的表兒茶素。青果和綠茶中也含有兒茶素和表兒茶素,本實驗結(jié)果與文獻報道一致[8-9]。故本實驗中的陰性對照品制備是去掉金銀花、青果和綠茶。

    綜上所述,本研究建立了同時測定花果茶中3種指標性成分的方法,該方法操作簡單,易于實施,準確、穩(wěn)定、重復(fù)性好,能夠為花果茶的質(zhì)量控制提供參考。

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