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    AFS-9560型原子熒光光度計測土壤中汞操作條件探討

    2019-11-27 22:11:01申玉軍
    健康大視野 2019年22期
    關(guān)鍵詞:中汞原子化載氣

    申玉軍

    【摘 要】目的:采用AFS-9560原子熒光光度計對土壤中的汞進行檢測,確定汞檢測的最佳條件。方法:土壤用硝酸-鹽酸消化,原子熒光法測定。結(jié)果:選擇好適宜的儀器操作條件,可取得較理想的檢測數(shù)據(jù)。結(jié)論:AFS-9560原子熒光光度計在土壤中汞的檢測中具有可用性。

    【關(guān)鍵詞】AFS-9560;原子熒光光度法;土壤;汞檢測

    【中圖分類號】R734.4【文獻標(biāo)識碼】A【文章編號】1005-0019(2019)22--01

    環(huán)境檢測項目中,對土壤中的汞元素進行檢測是必然,測量的方法有很多,可以使用化學(xué)法或者冷原子吸收法進行測量,但是化學(xué)法在實際測量過程中較為繁瑣,且檢測的效果較差,存在一定的干擾因素;冷原子吸收法靈敏度能夠達到一定要求,但是對于標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性域范圍的結(jié)果較差。因此,采用原子熒光法,可以彌補化學(xué)法和冷原子吸收法中存在的不足,在靈敏度、準(zhǔn)確度、曲線線性域等方面能夠發(fā)揮出較大的優(yōu)勢。

    1 實驗設(shè)計

    1.1 主要儀器與試劑 AFS-9560型原子熒光光度計、電熱恒溫水浴箱、XS225A-SCS型萬分之一電子天平、汞空心陰極燈,鹽酸、硝酸、硼氫化鉀。用硝酸浸泡處理所有使用的玻璃儀器。

    1.2 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,從中國計量科學(xué)研究院購買,標(biāo)準(zhǔn)值:100?g/mL,臨用時稀釋成20ng/mL,用作實驗工作溶液。

    1.3 試劑配制

    1.3.1 硝酸-鹽酸混合溶液(1+1王水)

    1.3.2 還原劑(0.01%硼氫化鉀+0.02%氫氧化鉀)

    1.3.3 載液(1+19硝酸溶液)

    1.3.4 保存液0.05%重鉻酸鉀硝酸溶液(硝酸濃度5%)

    2 實驗過程

    2.1 儀器操作條件 北京海光AFS-9560型原子熒光光度計、汞空心陰極燈、自動進樣器,AFS-9560儀器操作條件如表1所示。

    2.2 測試方法 打開AFS-9560儀器,安裝汞燈到B道,安裝后開機預(yù)熱30min,對儀器進行全面檢查,并壓緊蠕動泵,輸入各點濃度值,分別輸入不同的操作條件進行測定,觀看測定靈敏度、結(jié)果準(zhǔn)確性和線性關(guān)系,選擇最佳測量條件。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別準(zhǔn)確吸取20ng/mL的實驗工作溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL放在50mL容器瓶中,加定量保存液,用稀釋液,稀釋至刻度,此時標(biāo)準(zhǔn)系列中汞濃度,分別為0.00、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL,使用熒光值強度和樣品濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.4 樣品預(yù)處理 準(zhǔn)確稱取0.5g分干、研磨經(jīng)0.149mm 孔徑篩的土壤樣品,將土壤樣品放在50mL的試管中,用少量水濕潤土壤樣品。加入10mL的王水,加塞搖晃后置于沸水浴消解2h,加熱過程中多次搖晃試管,讓樣品消化充分。達到設(shè)定的時間后,取出冷卻,加保存液10mL,用稀釋液定容,混勻后放置,取上清液測量,同時做空白試驗。

    2.5 結(jié)果計算

    對汞濃度計算公式進行測定:

    CHG表示熒光值換算后得到的樣品濃度;

    SHG表示熒光值測得的濃度;

    V表示樣品的定容體積;

    M表示樣品重量。

    3 結(jié)果分析

    3.1 汞燈負高壓和汞燈燈電流條件選擇 負高壓與燈電流條件的設(shè)定關(guān)系到測定結(jié)果的靈敏性,燈電流和負高壓較高,則靈敏度越大,但不穩(wěn)定;如果燈電流和負高壓過低,會影響測量結(jié)果,電流與負高壓過高都會不利于燈的使用壽命。當(dāng)負高壓為240V-340V時,熒光強度的信號才會表現(xiàn)的較為穩(wěn)定;當(dāng)?shù)入娏髟?5-55mA時,汞元素所呈現(xiàn)的曲線較好,靈敏度也較高。因此,綜合考慮之后,可以將負高壓的條件設(shè)定為280V,燈電流設(shè)定為35mA。

    3.2 載氣及屏蔽氣流量條件的選擇 載氣及屏蔽氣流量的條件會影響到汞元素的靈敏度和穩(wěn)定性,合理選擇適用條件可以有效降低熒光值不穩(wěn)定的情況,保證測定的結(jié)果。如果載氣及屏蔽氣的流量過高,則需要檢測的元素原子密度就會下降,影響汞元素的靈敏性;如果載氣及屏蔽氣的流量過低,則需要檢測的元素將無法進入大原子化器中,從而影響汞元素的靈敏性,造成靈敏度下降而影響測定的結(jié)果。通過對不同流量的載氣和不同流量的屏蔽氣試驗,載氣流速條件設(shè)定為300 mL/min、屏蔽氣流量條件800mL/min,所得到的數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定,如圖1,可滿足要求。

    3.3 原子化器高度條件的選擇

    原子化器高度與亞氫火焰的高度密切相關(guān),將爐高度設(shè)定在合適的位置,靈敏度較好。如高度較低,導(dǎo)致氣相發(fā)生干擾,影響靈敏度,讓原子化器的爐高增加而無法照射到原子蒸汽的最佳位置,影響精密度,無法達到檢測的條件。根據(jù)試驗條件,得到將原子化器高度設(shè)定為10mm時,所得到的汞元素?zé)晒鈴姸茸罘€(wěn)定。如圖2所示。

    3.4 在上述選取的操作條件下,測標(biāo)準(zhǔn)系列,得標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)可達0.999,線性關(guān)系好,土壤樣品檢測數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,滿足檢驗要求。

    4 結(jié)論

    通過對了土壤樣品中汞元素的測量方法探討,分析了如何對土壤樣品中測汞元素的測量條件進行優(yōu)化。通過上述實驗,確定了汞燈電流大小、原子化器最佳高度、載氣適宜流量、負高壓大小、屏蔽氣適合流速的具體數(shù)值,對實驗室在測定土壤樣品中汞元素的測量條件選擇提供參考。

    參考文獻

    劉金冠.原子熒光光度計與DMA-80測汞儀測定土壤中汞的對比[J].中國化工貿(mào)易,2014,(13):208-208.

    蔣晶晶,夏慧.利用原子熒光測定海安縣土壤環(huán)境中砷和汞的含量分析[J].環(huán)境與發(fā)展,2017,29(6):137-138.

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