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    石墨烯/硒化鉬異質(zhì)結(jié)的制備與光電特性研究

    2019-11-25 10:35:12徐鋮彭濤管明艷張強(qiáng)馬錫英
    關(guān)鍵詞:石英管氬氣異質(zhì)

    徐鋮,彭濤,管明艷,張強(qiáng),馬錫英

    (蘇州科技大學(xué)數(shù)理學(xué)院,江蘇蘇州215009)

    石墨烯是由單層碳原子組成的二維材料,具有很高電子遷移率、光透過(guò)率和超高的機(jī)械強(qiáng)度[1-4],然而,石墨烯是零帶隙半導(dǎo)體材料,限制了其在放大器和邏輯器件方面的應(yīng)用。過(guò)渡金屬硫化物(TMDs)材料也呈層狀結(jié)構(gòu),層與層間以范德瓦爾斯力結(jié)合,易于剝離為單層或數(shù)層的二維材料。單層的TMDs為直接帶隙材料,具有柔軟、透明、電子傳輸速度快、光電轉(zhuǎn)換效率高等優(yōu)異的光電特性[5-6],可用于制備柔性、透明、高光電轉(zhuǎn)換效率的光電子器件。硒化鉬結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與TMDs材料十分類(lèi)似,單層硒化鉬(MoSe2)為直接帶隙半導(dǎo)體,帶隙寬度正好介于寬帶隙半導(dǎo)體和零帶隙的石墨烯之間,可用于制備高效率的光電器件[7]。研究表明,單層硒化鉬在1.55 eV處具有很強(qiáng)的光致發(fā)光效應(yīng),但隨著層數(shù)增加,發(fā)光效應(yīng)減弱,發(fā)光峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)[8]。與石墨烯[9,11-12]為材料的光電探測(cè)器相比,單層硒化鉬制備的光電探測(cè)器[10]的開(kāi)路電壓及響應(yīng)率甚至更高,抗疲勞特性強(qiáng)、穩(wěn)定性高,并具有快速光電反應(yīng)特性[13]。另外,硒化鉬與石墨烯或硫化鉬等其他TMDs二維材料很容易進(jìn)行縱向或橫向堆疊形成范德瓦爾斯異質(zhì)結(jié)[14-15],該類(lèi)異質(zhì)結(jié)具有光吸收率強(qiáng)、光電流增益高、響應(yīng)范圍寬、超快(納秒量級(jí))等特性[16-20],已引起人們的研究興趣。以石墨烯、硫化鉬[21]二維材料制備的異質(zhì)結(jié)晶體管、太陽(yáng)能電池等已進(jìn)行了廣泛的報(bào)道,而MoSe2基的異質(zhì)結(jié)方面的研究相對(duì)較少。筆者利用化學(xué)氣相沉積方法制備了石墨烯/硒化鉬異質(zhì)結(jié),并測(cè)量了異質(zhì)結(jié)的光電特性,討論了其相關(guān)機(jī)理。該方面的研究對(duì)硒化鉬二維材料制備探測(cè)器、太陽(yáng)能電池等光電子器件具有較好的啟發(fā)意義。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    采用化學(xué)氣相沉積法在p-Si(100)上沉積硒化鉬和石墨烯薄膜并形成異質(zhì)結(jié),實(shí)驗(yàn)裝置[21]由五部分組成:溫控加熱裝置、真空抽氣系統(tǒng)、進(jìn)氣系統(tǒng)、氣體流量計(jì)及水浴箱。實(shí)驗(yàn)前先將切片的硅襯底浸泡在稀氫氟酸中以去除表面二氧化硅,然后依次用丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗10 min,最后吹干后排列放入石英管中。將裝有MoSe2溶液的錐形瓶放入水浴箱中并保持水浴箱恒溫70℃。打開(kāi)真空泵將反應(yīng)裝置(石英管)抽氣至壓強(qiáng)約為0.01 Pa真空狀態(tài),同時(shí)將石英管加熱。通過(guò)控制變量法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,發(fā)現(xiàn)硒化鉬薄膜較理想的實(shí)驗(yàn)條件為:反應(yīng)溫度700℃、反應(yīng)時(shí)間10 min。當(dāng)達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí)通入氬氣,氬氣攜帶MoSe2飽和蒸汽分子進(jìn)入石英管,硒化鉬分子在襯底上吸附、沉積生長(zhǎng)為納米尺度的MoSe2薄膜。待樣品冷卻后取出部分硒化鉬樣品進(jìn)行表面形貌及光電特性測(cè)試分析。

    隨后在MoSe2薄膜上制備石墨烯薄膜形成異質(zhì)結(jié)。將部分制備的硒化鉬薄膜樣品仍放在石英管中,并將石英管抽真空、加熱。當(dāng)石英管中加熱到850℃時(shí)通入甲烷(CH4)與氬氣,甲烷與氬氣比為1∶25。甲烷在高溫下分解,碳原子在MoSe2之上沉積形成石墨烯薄膜。反應(yīng)10 min后,結(jié)束實(shí)驗(yàn),待石英管冷卻至室溫取出樣品對(duì)其形貌及光電特性進(jìn)行研究。

    利用原子力顯微鏡(AFM)、X射線(xiàn)衍射儀(XRD)和拉曼光譜儀觀察MoSe2薄膜樣品的表面形貌與晶體結(jié)構(gòu);應(yīng)用HMS-3000霍爾效應(yīng)儀以及I-V測(cè)試儀研究樣品的電學(xué)特性,如薄膜表面導(dǎo)電特性、電子遷移率和石墨烯/MoSe2異質(zhì)結(jié)的光電流;最后應(yīng)用UV-3600分光光度計(jì)分析樣品的光吸收特性。

    2 結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

    利用AFM觀察MoSe2的表面形貌,其三維、二維形貌如圖1(a)、圖1(b)所示。由圖1(a)可見(jiàn),利用化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)的硒化鉬薄膜表面分布了許多垂直的納米線(xiàn),納米線(xiàn)直徑大約2 nm,長(zhǎng)度大約10 nm,長(zhǎng)度直徑比大約5∶1,說(shuō)明MoSe2的生長(zhǎng)模式呈明顯的柱狀生長(zhǎng)[22]。從硒化鉬的二維平面圖圖1(b)中可以清楚的看到,硒化鉬納米線(xiàn)均勻地分布在薄膜表面上,薄膜又呈連續(xù)均勻地分布在襯底上,平均厚度為2 nm。

    圖1 硒化鉬的原子力顯微圖像

    圖2為石墨烯薄膜的AFM形貌。石墨烯薄膜表面十分平整均勻,表面分布了許多石墨烯小片,說(shuō)明石墨烯呈島狀生長(zhǎng),平均厚度大約20 nm。

    利用X射線(xiàn)衍射表征了所制備的MoSe2薄膜的晶體結(jié)構(gòu),結(jié)果如圖3所示。由圖3可見(jiàn),MoSe2薄膜在28°處出現(xiàn)了明顯的衍射峰,對(duì)應(yīng)于硒化鉬的(004)晶面[23]。從衍射峰的強(qiáng)度看,(004)晶面的強(qiáng)度遠(yuǎn)大于其他晶面的強(qiáng)度,說(shuō)明MoSe2在(004)晶面方向具有優(yōu)先生長(zhǎng)的取向。另外,這個(gè)衍射峰呈線(xiàn)狀,具有很窄的半高寬,說(shuō)明硒化鉬薄膜主要呈晶體狀態(tài),特別是在(004)晶面具有很強(qiáng)的取向生長(zhǎng)的優(yōu)勢(shì),這與圖1觀察到的硒化鉬呈均勻的柱狀生長(zhǎng)方式完全一致。

    圖2 石墨烯薄膜的原子力顯微圖像

    圖3 硒化鉬薄膜晶體的X射線(xiàn)衍射譜

    利用拉曼光譜儀對(duì)石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,結(jié)果如圖4所示??梢钥闯鲈? 350 cm-1和2 700 cm-1處有很強(qiáng)的拉曼散射振動(dòng)峰,分別對(duì)應(yīng)石墨烯的D峰和2D峰[24]。G峰位于1 582 cm-1處,強(qiáng)度弱,2D峰比較強(qiáng),說(shuō)明所生長(zhǎng)的石墨烯為多層石墨烯。D峰和G峰都呈非常窄的線(xiàn)狀,說(shuō)明石墨烯生長(zhǎng)成膜質(zhì)量較好,表面雜質(zhì)或缺陷較少。石墨烯2D峰位于2 700 cm-1附近,峰形尖銳,說(shuō)明石墨烯層間堆疊整齊,層與層間相互作用力強(qiáng)。

    利用UV-3600分光光度計(jì)分析了石墨烯、硒化鉬薄膜及其異質(zhì)結(jié)的反射特性,如圖5所示。可以發(fā)現(xiàn),石墨烯薄膜在249、312和725 nm處有反射極小值;MoSe2薄膜在226、356、474、576、669和734 nm處出現(xiàn)反射極小值;石墨烯/MoSe2異質(zhì)結(jié)反射譜與MoSe2的吸收峰位類(lèi)似,在230、305、472、576、658和729 nm處有極小值。另外,可以看出,異質(zhì)結(jié)的反射率明顯高于單一的石墨烯和MoSe2薄膜的反射率,說(shuō)明隨沉積薄膜厚度增加,異質(zhì)結(jié)的反射率逐步增加,光吸收減少。雖然石墨烯/MoSe2異質(zhì)結(jié)的光吸收比單個(gè)薄膜的要低,但總的來(lái)說(shuō)在可見(jiàn)光區(qū)有較強(qiáng)的吸收,可產(chǎn)生顯著的光伏效應(yīng),使其可用于制造高效的太陽(yáng)能電池和光電探測(cè)器等光電器件。

    圖4 石墨烯薄膜的拉曼光譜圖

    圖5 石墨烯、硒化鉬和石墨烯/硒化鉬異質(zhì)結(jié)的反射譜

    測(cè)試樣品有光照(光照強(qiáng)度100 mW·cm-2,光的波長(zhǎng)范圍190 nm-1 100 nm)和無(wú)光照時(shí)異質(zhì)結(jié)的I-V特性曲線(xiàn),如圖6所示。

    圖6 石墨烯/硒化鉬異質(zhì)結(jié)的I-V特性曲線(xiàn)及局部放大圖

    由圖6可見(jiàn),該異質(zhì)結(jié)器件具有良好的伏安特性,光照時(shí),樣品的電流顯著增強(qiáng)近乎直線(xiàn)上升,這主要是因?yàn)槭┍∧さ墓庹誌-V特性顯著。說(shuō)明石墨烯/MoSe2具有顯著的光伏效應(yīng),光照時(shí)產(chǎn)生電流較大,其開(kāi)路電壓為0.029 V,短路電流為1.41×10-3mA,具有顯著的開(kāi)路電壓和短路電流,說(shuō)明其光伏效應(yīng)顯著,可制備高效的太陽(yáng)能電池等光電器件。

    3 結(jié)語(yǔ)

    采用化學(xué)氣相沉積法,以MoSe2粉末為原材料,以氬氣為載運(yùn)氣體,在P型Si襯底上制備高質(zhì)量MoSe2薄膜,之后再以CH4為原料在MoSe2薄膜上沉積石墨烯形成異質(zhì)結(jié),表征了石墨烯薄膜以及MoSe2薄膜的表面形貌和晶體結(jié)構(gòu),研究了石墨烯/MoSe2異質(zhì)結(jié)光學(xué)和光電特性。石墨烯/MoSe2異質(zhì)結(jié)的表面反射率低,有著良好的光吸收能力,光伏效應(yīng)顯著,在制備高效太陽(yáng)能電池上有著明顯的應(yīng)用前景。

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