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    福白菊化學(xué)成分LC-MSn定性分析及HPLC-UV法多成分含量測(cè)定

    2019-10-30 08:54:56李君彥范氏英孫中宣程雪翔葉文才
    關(guān)鍵詞:奎寧白菊分子離子

    李君彥,范氏英,孫中宣,程雪翔,葉文才,汪 豪*

    (1中國(guó)藥科大學(xué)中藥制藥系,南京 210009;2湖北鳳凰白云山藥業(yè)有限公司,麻城 438300;3暨南大學(xué)藥學(xué)院中藥及天然藥物研究所,廣州 510632)

    菊花為菊科植物菊(ChrysanthemummorifoliumRamat.)的干燥頭狀花序。味甘、苦,微寒,具有散風(fēng)清熱、平肝明目、清熱解毒之功效,可用于目赤腫痛、眼目昏花、風(fēng)熱感冒、頭痛眩暈等癥。菊花藥材按照產(chǎn)地和加工方法的不同,分為“亳菊”“滁菊”“貢菊”“杭菊”和“懷菊”等5種[1]。福白菊(Chrysanthemummorifolium‘Fubaiju’)主要產(chǎn)自我國(guó)湖北省麻城市,種植規(guī)模3萬(wàn)畝以上,是我國(guó)三大主要白菊品種之一,為湖北省重要道地藥材[2]。菊花主要化學(xué)成分為黃酮、揮發(fā)油、有機(jī)酸、多糖和氨基酸等。藥理研究表明,菊花中黃酮類化合物具有調(diào)血脂、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)等生物活性,酚酸類化合物具有抑菌等藥效活性[3]。目前,福白菊化學(xué)成分及質(zhì)量研究文獻(xiàn)報(bào)道較少,曾報(bào)道福白菊揮發(fā)油成分的定性分析[4]?!吨腥A人民共和國(guó)藥典》中菊花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載綠原酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰基奎寧酸等3個(gè)指標(biāo)成分含量測(cè)定項(xiàng)[1]。因此,本文擬采用LC-MSn技術(shù)對(duì)福白菊醇提物化學(xué)成分進(jìn)行定性分析;并采用HPLC-UV法,同一色譜條件下測(cè)定福白菊中5種化學(xué)成分含量,包括:綠原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5-二咖啡?;鼘幩?4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)(結(jié)構(gòu)式見圖1),以期快速、準(zhǔn)確地定性、定量分析福白菊中的主要化學(xué)成分,為福白菊的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及質(zhì)量控制研究奠定研究基礎(chǔ)。

    Figure1 Structures of the five major constituents fromChrysanthemummorifolium‘Fubaiju’

    1 材 料

    1.1 藥材與試劑

    福白菊藥材主要采集于湖北省麻城市等地,產(chǎn)地及批號(hào)見表1,經(jīng)中國(guó)藥科大學(xué)秦民堅(jiān)教授鑒定為福白菊(Chrysanthemummorifolium‘Fubaiju’)。實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品綠原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡?;鼘幩?、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、4,5-二咖啡?;鼘幩峋鶃碓从谥袊?guó)食品藥品檢定研究院,純度大于98.0%,結(jié)構(gòu)式見圖1。HPLC用乙腈和甲醇為色譜純;其他試劑均為分析純。

    Table1 Origin and batch number ofChrysanthemummorifolium‘Fubaiju’

    SampleNo.OriginBatchNo.1Macheng,Hubeiprovince1611252Macheng,Hubeiprovince1710023Macheng,Hubeiprovince1605024Macheng,Hubeiprovince161125B5Macheng,Hubeiprovince161125B26Xianyangyan,Hubeiprovince181106A27Xianyangyan,Hubeiprovince181107A38Xianyangyan,Hubeiprovince181105A49Linjiawan,Hubeiprovince181108B310Xianyangyan,Hubeiprovince181119A4

    1.2 儀 器

    液相色譜儀(含LC-20AT四元泵、SIL-20A HT自動(dòng)進(jìn)樣器、CTO-20AC柱溫箱、SPD-M20A型檢測(cè)器),AUW120D型電子天平(日本島津公司);6520 Accurate-Mass Q-TOF液質(zhì)儀,1200高效液相色譜儀,MassHunter B.04.00定性分析軟件(美國(guó)安捷倫公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 LC-MS定性分析

    2.1.1 樣品制備

    對(duì)照品溶液的制備 分別取綠原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡?;鼘幩帷⑶鄄怂?7-O-葡萄糖苷和4,5-二咖啡?;鼘幩釋?duì)照品適量,精密稱定,加70%甲醇溶解,制成混合對(duì)照品溶液,濾過,即得。

    供試品溶液的制備 取福白菊粉末(過一號(hào)篩,批號(hào):161125)約25 mg,精密稱定,加 50%甲醇10 mL,超聲提取60 min,0.45 μm微孔濾膜濾過,作為供試品溶液。

    2.1.2 HPLC條件 色譜柱:Shim-pack VP-ODS(150 mm×2.0 mm,5 μm),柱溫30 ℃。流動(dòng)相A:0.1%甲酸溶液,流動(dòng)相B:乙腈,梯度洗脫:0~10 min,B:15%~22%;10~15 min,B:22%~23%;15~20 min,B:23%;20~35 min,B:23%~30%。流速:0.3 mL /min;進(jìn)樣量:10 μL。

    2.1.3 MS條件 離子源為ESI,負(fù)離子模式,霧化氣為氮?dú)?。去溶劑氣體溫度:325 ℃,去溶劑氣體流速:8 mL/min,噴霧器壓力:40 psi(1 psi=6.895 kPa),毛細(xì)管電壓:4 000 V,碎裂電壓:100 V,碰撞能量:30 V,質(zhì)譜檢測(cè)范圍:MS:m/z100~1 000;MS/MS:m/z100~800。

    2.1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 通過“2.1.2”項(xiàng)下色譜條件對(duì)福白菊樣品溶液進(jìn)行MS分析,負(fù)離子模式下總離子流圖見圖2。有標(biāo)準(zhǔn)品的化合物通過與標(biāo)準(zhǔn)品的色譜保留時(shí)間以及質(zhì)譜裂解碎片進(jìn)行確認(rèn);沒有標(biāo)準(zhǔn)品的未知成分,根據(jù)色譜保留時(shí)間、質(zhì)譜裂解碎片、紫外吸收并結(jié)合文獻(xiàn)進(jìn)行確認(rèn),共鑒定了22個(gè)化合物,見表2。

    Figure2 Negative total ion chromatogram ofChrysanthemummorifolium‘Fubaiju’

    Table2Identification of chemical consitituents ofChrysanthemummorifolium‘Fubaiju’

    PeakNo.CompoundtR/minMolecular formula Calculated/(m/z)[M-H]-/(m/z)Production/(m/z)λmax/nm1Caffeicacid1.421C9H8O4180.1582179.05571352442Chlorogenicacid3.176C16H18O9354.0972353.0951191,179244,300sh,32635-Sinapoylquinicacid3.985C18H22O10398.1733397.1669223,19132641,3-Di-caffeoylquinicacid5.099C25H24O12516.1268515.1239353,191,179,173,135244,300sh,3265Luteolin-7-O-rutinoside9.586C27H30O15594.1583593.1512285268,3486Eriodictyol-7-O-glucoside9.721C21H22O11450.1162449.1102287,151286,3447Luteolin-7-O-glucoside10.599C21H20O11448.1006447.0961285200,227,256,268,3488Luteolin-7-O-glucuronide11.240C21H18O12462.0798461.0725285256,268,3489Luteolinglucoside12.083C21H20O11448.1006447.0957285Weak103,4-Di-caffeoylquinicacid12.353C25H24O12516.1268515.1192353,191,179,173,135244,300sh,32611Apigenin-7-O-rutinoside12.690C27H30O14577.1636577.1583269268,332121,4-Di-caffeoylquinicacid12.960C25H24O12516.1268515.1216353,191,179,173,135244,300sh,330131,5-Di-caffeoylquinicacid13.061C25H24O12516.1268515.1214353,191,179,173,135244,300sh,330

    (Continued)

    PeakNo.CompoundtR/minMolecular formula Calculated/(m/z)[M-H]-/(m/z)Production/(m/z)λmax/nm143,5-Di-caffeoylquinicacid13.131C25H24O12516.1268515.1213353,191,179,173,135244,300sh,33015Apigenin-7-O-glucoside13.905C21H20O10432.1056431.1003269268,33216Diosmetin-7-O-rutinoside14.074C28H32O15608.5582607.1691299254,268,348174,5-Di-caffeoylquinicacid15.052C25H24O12516.1297515.1225353,191,179,173,135244,300sh,33018Diosmetin-7-O-glucuronide16.267C22H20O12476.0955475.0898299254,268,34819Apigenin-7-O-6″-malonylglucoside17.144C24H22O13518.4200517.1906269Weak20Luteolin-7-O-6″-acetylglucoside20.147C23H22O12490.1111489.1062285Weak21Apigenin-7-O-6″-acetylglucoside27.941C23H22O11474.1162473.1101269Weak22Acacetin-7-O-glucuronide29.763C22H20O11460.1006459.0954283Weak

    峰7、8、15與混合對(duì)照品質(zhì)譜圖進(jìn)行比對(duì),分別為luteolin-7-O-glucoside、luteolin-7-O-glucuronide、apigenin-7-O-glucoside。

    峰5、峰9和峰20與峰7具有相似的裂解過程,均產(chǎn)生m/z285的碎片離子,推斷其均為luteolin類衍生物。根據(jù)其準(zhǔn)分子離子峰,結(jié)合保留時(shí)間和紫外最大吸收波長(zhǎng)及與文獻(xiàn)[5]對(duì)比,峰9與峰7具有相同的分子離子峰m/z447[M-H]-和碎片m/z285[M-H-Glucose]-,但其保留時(shí)間約滯后1.5 min,故推測(cè)其為luteolin glucoside,糖基連接位置無法確定;峰5具有m/z593[M-H]-,比luteolin-7-O-glucoside的分子離子峰大92,故推斷其為luteolin-7-O-rutinoside;峰20的分子離子峰m/z489[M-H]-比luteolin-7-O-glucoside的分子離子峰大42,推斷其為luteolin-7-O-glucoside的乙?;苌?,故鑒定為luteolin-7-O-6″-acetylglucoside。

    峰6在ESI-模式下得到m/z449[M-H]-,其二級(jí)質(zhì)譜得到m/z287[M-H-Glucose]-,且在286和344 nm處有最大吸收,結(jié)合保留時(shí)間及與文獻(xiàn)[5]對(duì)比,鑒定其為eriodictyol-7-O-glucoside。

    峰11、峰19和峰21與峰15具有相似的裂解途徑,二級(jí)質(zhì)譜均得到m/z269的碎片離子。峰11在ESI-模式下得到m/z577[M-H]-,比apigenin-7-O-glucoside的分子離子峰大92,其二級(jí)質(zhì)譜得到m/z269[M-H-Glucose]-,且在268 nm和332 nm處有最大吸收,結(jié)合保留時(shí)間及與文獻(xiàn)[5]對(duì)比,鑒定其為apigenin-7-O-rutinoside;峰19的分子離子峰m/z517[M-H]-比apigenin-7-O-glucoside的分子離子峰大86,推斷其為apigenin-7-O-glucoside的丙二酸單?;苌铮Y(jié)合其保留時(shí)間及與文獻(xiàn)[6]對(duì)比,故鑒定為apigenin-7-O-6″-malonylglucoside;峰21的分子離子峰m/z473[M-H]-比apigenin-7-O-glucoside的分子離子峰大42,結(jié)合其保留時(shí)間及與文獻(xiàn)[5]對(duì)比,推斷其為apigenin-7-O-glucoside的乙酰基衍生物,故鑒定為apigenin-7-O-6″-acetylglucoside。

    峰16在ESI-模式下可得到m/z607[M-H]-,二級(jí)質(zhì)譜得到m/z299[M-H-Rutinose]-,結(jié)合保留時(shí)間和紫外最大吸收波長(zhǎng)及與文獻(xiàn)[5]對(duì)比,推斷其為diosmetin-7-O-rutinoside。峰18在ESI-模式下可得到m/z475[M-H]-,二級(jí)質(zhì)譜得到m/z 299[M-H-Glucuronide]-,結(jié)合保留時(shí)間和紫外最大吸收波長(zhǎng)及與文獻(xiàn)[5]對(duì)比,推斷其為diosmetin-7-O-glucuronide。

    峰22在ESI-模式下可得到m/z459[M-H]-,二級(jí)質(zhì)譜得到m/z283[M-H-Glucuronide]-,結(jié)合保留時(shí)間和紫外最大吸收波長(zhǎng)及與文獻(xiàn)[5]對(duì)比,推斷其為acacetin-7-O-glucuronide。

    峰2、峰14、峰17峰與混合對(duì)照品質(zhì)譜圖進(jìn)行比對(duì),分別為chlorogenic acid、3,5-di-caffeoylquinic acid、4,5-di-caffeoylquinic acid。

    峰1在ESI-模式下得到m/z179[M-H]-,其二級(jí)質(zhì)譜得到m/z135[M-H-CO2]-,且在244 nm處有最大吸收,結(jié)合保留時(shí)間及與文獻(xiàn)[5]對(duì)比,鑒定其為caffeic acid。

    峰3在ESI-模式下得到m/z 397[M-H]-,具有碎片離子m/z223[sinapoyl-H]-,且在326 nm 處有最大吸收,結(jié)合保留時(shí)間及與文獻(xiàn)[5,7]對(duì)比,鑒定其為5-sinapoylquinic acid。

    峰4、峰10、峰12和峰13在ESI-模式下均得到m/z515[M-H]-,且均可得到多級(jí)碎片m/z353[M-H-Caffeoyl]-、m/z191[M-H-2Caffeoyl]-、m/z179[Caffeic acid-H]-、m/z173[Quinic acid-H-H2O]-、m/z135[Caffeic acid-H-CO2]-,根據(jù)化合物出峰順序不同,結(jié)合文獻(xiàn)[5-6,8],推斷峰4為1,3-di-caffeoylquinic acid,峰10為3,4-di-caffeoylquinic acid,峰12為1,4-di-caffeoylquinic acid,峰13為1,5-di-caffeoylquinic acid。

    2.2 HPLC-UV含量測(cè)定

    2.2.1 HPLC-UV溶液的制備

    對(duì)照品溶液的制備 分別取綠原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5-二咖啡?;鼘幩?4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)對(duì)照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每毫升含綠原酸30.0 μg、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷39.6 μg、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷29.8 μg、3,5-二咖啡?;鼘幩?0.4 μg、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷50.0 μg的混合對(duì)照品溶液,濾過,即得。

    供試品溶液的制備 取福白菊藥材粉末(過一號(hào)篩)約0.25 g,精密稱定,精密加入70%甲醇25 mL,稱定重量,超聲提取40 min,放冷,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.2 色譜條件及系統(tǒng)適用性

    Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱,流動(dòng)相A:0.1%磷酸溶液,流動(dòng)相B:乙腈,梯度洗脫:0 min~11 min,B:10%~18%;11 min~30 min,B:18%~20%;30 min~40 min,B:20%。流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為348 nm,柱溫為30 ℃,進(jìn)樣量為10 μL。理論塔板數(shù)以3,5-二咖啡?;鼘幩岱逵?jì)算不低于8 000,且5種化合物均能達(dá)到基線分離。供試品溶液及混合對(duì)照品溶液HPLC色譜圖見圖3,供試品溶液中5種化合物分離度如表3所示。

    2.2.3 方法學(xué)考察

    線性關(guān)系 分別吸取混合對(duì)照品溶液1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,20.0,40.0 μL,注入液相色譜儀,記錄峰面積。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(X,μg)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。結(jié)果如表4所示,5種對(duì)照品在對(duì)應(yīng)線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999 9,呈良好線性。

    Figure3 (A) HPLC chromatogram ofChrysanthemummorifolium‘Fubaiju’ (batch No.161125);(B) HPLC chromatogram of reference substances

    1:Chlorogenic acid;2:Luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside;3:Luteolin-7-O-β-D-glucopyranuronide;4:3,5-Di-caffeoylquinic acid;5:Apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside

    Table3 Resolution of the five major constituents fromChrysanthemummorifolium‘Fubaiju’

    Compd.tR/minPeakareaResolution113.1485706171.393226.75414017931.673328.31314236111.535434.03420430773.101536.32126151543.231

    Table4 Calibration curves of the five major constituents fromChrysanthemummorifolium‘Fubaiju’

    Compd.Linearrange/μgLinearequationrLOQ/ngLOD/ng10.03000-1.200Y=51624X+134680.99992.40.720.03960-1.584Y=116169X-219941.0003.21.630.02980-1.192Y=88790X-554180.99999.52.440.06040-2.416Y=132066X-293271.0009.74.350.05000-2.000Y=148256X-265911.0004.01.2

    定量限(LOQ)和檢測(cè)限(LOD) 取以上混合對(duì)照品溶液,用70%甲醇逐步稀釋后進(jìn)樣分析,取(S/N≥10)和(S/N≥3)信噪比時(shí)的進(jìn)樣量分別為定量限和檢測(cè)限。結(jié)果如表4 所示,綠原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡酰基奎寧酸、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定量限(S/N≥10)分別為2.4、3.2、9.5、9.7、4.0 ng,檢測(cè)限(S/N≥3)分別為0.7、1.6、2.4、4.3、1.2 ng。

    精密度 精密吸取混合對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積。結(jié)果綠原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡?;鼘幩?、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面積RSD分別為0.11%、0.20%、1.00%、1.71%、1.70%,表明本法精密度較好。

    重復(fù)性 取同一批福白菊(批號(hào):161125)粉末6份,按“2.2.1”項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液,按照上述色譜條件檢測(cè)。結(jié)果顯示,綠原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡?;鼘幩?、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量(%)分別為0.34、0.64、0.48、1.04和1.23,RSD(%)分別為0.72、0.19、1.49、0.85和0.77。結(jié)果表明,本法重復(fù)性較好。

    穩(wěn)定性 精密量取同一供試品溶液(批號(hào):161125)10 μL,4 ℃保存,分別于0、2、4、8、12、24 h進(jìn)樣,記錄綠原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡?;鼘幩?、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面積。結(jié)果顯示,上述5種成分峰面積的RSD(%,n=6)分別為0.93、0.36、0.52、0.75和1.36,表明供試品溶液在4℃放置24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    加樣回收率 取已準(zhǔn)確測(cè)定含量的福白菊(批號(hào):161125)粉末0.25 g,共9份,精密稱定,分別加入高、中、低濃度的對(duì)照品適量,每個(gè)濃度設(shè)置3份,按“2.2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣檢測(cè),按外標(biāo)法計(jì)算綠原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡?;鼘幩帷⑶鄄怂?7-O-β-D-葡萄糖苷的加樣回收率和RSD。結(jié)果顯示,5種成分的加樣回收率(%)分別為103.16、100.99、101.14、99.41和98.72,RSD(%)分別為0.66、0.79、1.07、1.31和1.18,均符合規(guī)定。

    2.2.4 樣品測(cè)定 收集10批福白菊藥材(產(chǎn)地、批號(hào)等信息見表1),按“2.2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在上述色譜條件下進(jìn)行樣品測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算樣品中綠原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5-二咖啡酰基奎寧酸(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)含量。結(jié)果見表5。

    Table5 Contents determination ofChrysanthemummorifolium‘Fubaiju’ samples

    BatchNo.Content/%123451611250.320.630.460.971.231710020.480.440.651.270.511605020.300.410.520.880.68161125B0.290.480.410.820.81161125B20.300.440.450.890.80181106A20.500.550.561.150.62181107A30.480.530.521.100.59181105A40.510.530.591.190.58181108B30.650.510.651.340.60181119A40.320.260.300.700.29

    1:Chlorogenic acid;2:Luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside;3:Luteolin-7-O-β-D-glucopyranuronide;4:3,5-Di-caffeoylquinic acid;5:Apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside

    3 討 論

    本研究采用LC-MSn法進(jìn)行福白菊主要化學(xué)成分定性分析,建立HPLC-UV法同一色譜條件下5個(gè)指標(biāo)成分含量測(cè)定方法并進(jìn)行方法學(xué)研究。實(shí)驗(yàn)分別考察了檢測(cè)波長(zhǎng)、柱溫和流動(dòng)相種類,化合物1和4的最大吸收波長(zhǎng)為327 nm,化合物2、3和5的最大吸收波長(zhǎng)約在348 nm,參考《中華人民共和國(guó)藥典》菊花藥材含量測(cè)定的色譜條件,確定檢測(cè)波長(zhǎng)為348 nm;LC-MSn法進(jìn)行定性分析時(shí),流動(dòng)相加入甲酸可改善色譜峰拖尾現(xiàn)象,離子化信息較為豐富;HPLC-UV法進(jìn)行主要化合物的含量測(cè)定時(shí),流動(dòng)相選擇為乙腈-0.1%磷酸水溶液,各成分分離效果良好。

    本實(shí)驗(yàn)為首次對(duì)福白菊醇提物的化學(xué)成分進(jìn)行LC-MSn定性分析,通過對(duì)照品保留時(shí)間、碎片離子比對(duì),及未知色譜峰的精確分子質(zhì)量、裂解碎片等質(zhì)譜信息分析,共鑒定出22個(gè)化學(xué)成分,包括13個(gè)黃酮類成分和9個(gè)酚酸類成分。采用HPLC-UV法同時(shí)測(cè)定福白菊中綠原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡酰基奎寧酸和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷5種主要成分的含量,10批福白菊藥材中上述5種成分的含量分別為0.29%~0.65%、0.26%~0.63%、0.30%~0.65%、0.70%~1.34%、0.29%~1.23%,均符合《中華人民共和國(guó)藥典》菊花品種的含量要求,其中3,5-二咖啡?;鼘幩?,及芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷為福白菊藥材中含量較高成分。在不同采摘時(shí)間和不同產(chǎn)地的藥材中,各成分含量不盡相同,藥材1~9均為胎菊,藥材10為朵菊,藥材10各成分含量明顯偏低,推測(cè)福白菊胎菊有效成分含量較高,品質(zhì)優(yōu)于朵菊。

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