檸檬酸用于制備轉(zhuǎn)化糖漿的工藝優(yōu)化

姚宇晨　耿勤　吳子毅　楊釗　王寶　趙抒娜　徐光輝

摘 要：本文以檸檬酸添加量、加熱溫度和加熱時(shí)間為實(shí)驗(yàn)因素，以感官評(píng)價(jià)為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化蔗糖制備轉(zhuǎn)化糖漿的工藝條件。結(jié)果表明，蔗糖溶液濃度為65%時(shí)，添加0.2%檸檬酸，70 ℃下加熱40 min，制得的蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿口感最優(yōu)。將該糖漿在室溫放置保存，pH下降緩慢，蔗糖轉(zhuǎn)化率逐漸上升，但感官品質(zhì)未出現(xiàn)明顯變化，可為以轉(zhuǎn)化糖漿為原料的食品飲料開發(fā)提供優(yōu)質(zhì)的原料，為轉(zhuǎn)化糖漿的工業(yè)應(yīng)用奠定了良好基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞：轉(zhuǎn)化糖漿;加工工藝;正交實(shí)驗(yàn);優(yōu)化;感官評(píng)價(jià)

Abstract：In this paper， the key control factors were heating temperature， heating time and the amount of citric acid added. The process conditions were optimized by single factor and orthogonal experiments. The results showed that when the concentration of sucrose solution was 65%， adding 0.2% citric acid and heating at 70 ℃ for 40 min， the sucrose inverted syrup was suitable. When the syrup was stored at room temperature， the sucrose conversion rate rose slowly， the pH declining rate slowed down gradually， the sensory quality remained unchanged， and the properties were basically stable. This product has built a good foundation for the industrial application of inverted syrup.

Key words：Inverted syrup; Processing technology; Orthogonal experiment; Optimization; Sensory evaluation

中圖分類號(hào)：TS244

以蔗糖為原料生產(chǎn)的轉(zhuǎn)化糖漿具有口感好、風(fēng)味佳、色澤單一、黏度小、品質(zhì)穩(wěn)定、保質(zhì)期長(zhǎng)且無返砂現(xiàn)象等優(yōu)點(diǎn)[1-2]，其可作為風(fēng)味糖漿和功能性復(fù)配糖漿的基料，廣泛應(yīng)用于糖果、飲料、烘焙等食品的加工及醫(yī)藥行業(yè)[3-4]。目前，蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿的制備方法主要有酸法、酶法和陽離子交換樹脂法[5]，工業(yè)生產(chǎn)中多使用操作簡(jiǎn)單的酸法，即蔗糖以酸為催化劑在一定的pH、溫度和時(shí)間等條件下發(fā)生水解反應(yīng)生成葡萄糖、果糖，進(jìn)一步分解生成甘油醛、醋酸、乳酸及其他有機(jī)酸[6]。

近年來，國(guó)內(nèi)外開展了一系列關(guān)于轉(zhuǎn)化糖漿的研究，在其原料種類、加工工藝及產(chǎn)品特性上做了優(yōu)化和分類，制備方法從簡(jiǎn)單的食品級(jí)酸法制備到酶法和酸法相結(jié)合的制備技術(shù)[7]，除雜處理上從單一的樹脂脫色技術(shù)到活性炭和離子交換樹脂脫色相結(jié)合的脫色處理方法[8]。孫克憲等[9]對(duì)糖漿色值、轉(zhuǎn)化中和的時(shí)間及鹽酸添加工藝進(jìn)行具體探究得到較為理想的成品轉(zhuǎn)化糖漿。侯平然等[10]以還原糖含量高、有害物質(zhì)5-羥甲基糠醛含量低的轉(zhuǎn)化糖漿為目標(biāo)進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)探究。鄒林武等[11]針對(duì)糖漿色值和風(fēng)味進(jìn)行研究，主要控制熬制溫度、壓力和時(shí)間等關(guān)鍵因素，通過高溫高壓法、活性炭和離子交換樹脂脫色結(jié)合得到具有較強(qiáng)應(yīng)用價(jià)值的糖漿。余小娜等[12]研究了加水量、檸檬酸添加量、熬煮時(shí)間和溫度等影響糖漿轉(zhuǎn)化率的因素以得到高轉(zhuǎn)化率的蔗糖糖漿。李凱等[13]嘗試以原糖為原料轉(zhuǎn)化生產(chǎn)果葡糖漿，得到色值最低、5-羥甲基糠醛含量最少的成品，但過程較為復(fù)雜。目前制糖行業(yè)面臨品種結(jié)構(gòu)單一、附加值低、產(chǎn)業(yè)鏈短等問題。轉(zhuǎn)化糖漿作為蔗糖的深加工產(chǎn)品具有十分重要的開發(fā)價(jià)值，市場(chǎng)接受度較高，但國(guó)內(nèi)制糖企業(yè)的轉(zhuǎn)化糖漿生產(chǎn)技術(shù)尚不成熟且生產(chǎn)成本較高，相較國(guó)際領(lǐng)先水平仍有較大差距。因此，對(duì)其進(jìn)行持續(xù)深入研究有利于豐富液體糖漿產(chǎn)品種類，提升蔗糖的附加值，適合當(dāng)前食糖工業(yè)發(fā)展的新要求。

由于轉(zhuǎn)化糖漿最終需應(yīng)用于市場(chǎng)，其品質(zhì)和穩(wěn)定性直接影響市場(chǎng)的認(rèn)可度。本文以感官品質(zhì)和糖漿穩(wěn)定性為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過控制蔗糖轉(zhuǎn)化過程中的關(guān)鍵因素，促進(jìn)蔗糖水解和焦糖化，優(yōu)化轉(zhuǎn)化工藝，短時(shí)間內(nèi)即可得到品質(zhì)較為理想的轉(zhuǎn)化糖漿，該糖漿風(fēng)味純正，香氣柔和，口感清甜，為蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿的應(yīng)用提供了極具價(jià)值的理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

精制白砂糖，購(gòu)自中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司;食品級(jí)一水檸檬酸，購(gòu)自廣州冠球化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

電熱恒溫水浴鍋（型號(hào)：DK-S24，上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）;電子分析天平（型號(hào)：ME204，美國(guó)Mettler公司）;電熱鼓風(fēng)干燥箱（型號(hào)：DHG-9240，上海一恒科學(xué)儀器有限公司）;自動(dòng)旋光儀（型號(hào)：WZZ 2S，上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司）;手持錘度計(jì)（型號(hào)：MASTER-53a，日本ATAGO公司）;臺(tái)式數(shù)顯pH計(jì)（型號(hào)：PHS-25，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）;紫外可見分光光度計(jì)（型號(hào)：UV-2800，尤尼柯上海儀器有限公司）;加熱磁力攪拌器（RCT basic，德國(guó)IKA公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 糖漿樣品的準(zhǔn)備

將白砂糖加水溶解成65%的蔗糖溶液，攪拌均勻后備用。取2 kg蔗糖溶液置于容器中，調(diào)節(jié)蒸汽鍋的壓力和溫度，添加適量檸檬酸，在不同溫度下熬煮不同時(shí)間，制備樣品糖漿。采用菲林滴定法測(cè)定還原糖含量A[14]，錘度計(jì)法測(cè)定總糖含量m，并計(jì)算蔗糖糖漿的轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率計(jì)算方法如下：

式（1）中A-10 mL斐林試劑所相當(dāng)?shù)倪€原糖質(zhì)量，單位g;Vm-標(biāo)準(zhǔn)還原糖液體積，單位mL;Vx-滴定時(shí)所用樣品液的體積，單位mL;m-糖漿中的總糖含量，單位g。

1.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)和文獻(xiàn)研究可知，影響蔗糖轉(zhuǎn)化率和穩(wěn)定性的因素有加熱溫度、加熱時(shí)間和檸檬酸添加量等，控制其他條件相同的情況下，分別考察加熱時(shí)間（0、20、40、60、80、120 min和160 min）、檸檬酸添加量（0.050%、0.075%、0.100%、0.200%、0.300%、0.400%和0.500%）和加熱溫度（55、60、65、70、75、80 ℃和85 ℃）對(duì)蔗糖轉(zhuǎn)化率和穩(wěn)定性的影響。

1.3.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，固定部分工藝條件不變，以加熱時(shí)間（A）、檸檬酸添加量（B）和加熱溫度（C）3個(gè)條件為實(shí)驗(yàn)因素，進(jìn)行三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，以感官評(píng)分為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，正交實(shí)驗(yàn)因素及水平詳見表1。

1.3.4 蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

選取中糧營(yíng)養(yǎng)健康研究院消費(fèi)者與市場(chǎng)研究中心經(jīng)驗(yàn)豐富、經(jīng)過專業(yè)訓(xùn)練的15名內(nèi)部?jī)?yōu)先感官評(píng)價(jià)員組成評(píng)價(jià)小組，在具有國(guó)際水準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)CNAS感官評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的單人品評(píng)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)，分別從外觀、色澤、風(fēng)味和口感方面對(duì)糖漿樣品進(jìn)行評(píng)分，采用專業(yè)感官分析系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)。每個(gè)樣品得分為感官評(píng)價(jià)小組所有成員打分的平均值，滿分為100分，詳細(xì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表2[15-16]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Origin8.5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和作圖，所有數(shù)據(jù)為3次平行實(shí)驗(yàn)取平均值所得。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1加熱時(shí)間對(duì)蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿感官品質(zhì)的影響

在檸檬酸添加量為0.2%，加熱溫度為65 ℃時(shí)，研究加熱時(shí)間對(duì)蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿感官品質(zhì)的影響。由圖1知，不同加熱時(shí)間得到的轉(zhuǎn)化糖漿外觀均澄清透明，無雜質(zhì)，有蔗糖清香，但色澤和口感隨加熱時(shí)間的延長(zhǎng)發(fā)生明顯變化。未加熱時(shí)，蔗糖未發(fā)生水解，糖漿口感單一，僅有蔗糖本身的清甜，感官評(píng)分為80.33分，隨著加熱時(shí)間的增加，蔗糖水解程度加深，產(chǎn)生輕微酸甜味，加熱時(shí)間在40 min時(shí)，酸甜適宜，但大于60 min后，糖漿顏色發(fā)生變化，由無色變?yōu)榈S色并不斷加深，且酸味加重。綜合來看，轉(zhuǎn)化糖漿的整體感官品質(zhì)隨加熱時(shí)間的延長(zhǎng)先上升后下降，40 min時(shí)感官評(píng)分最高，為87.95分，因此選擇加熱時(shí)間為40 min為單因素實(shí)驗(yàn)最佳條件。

2.1.2 檸檬酸添加量對(duì)蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿感官品質(zhì)的影響

在加熱時(shí)間為40 min，加熱溫度為65 ℃的條件下，研究檸檬酸添加量對(duì)蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿感官品質(zhì)的影響。由圖2知，在蔗糖糖漿中添加不同含量的檸檬酸，糖漿在色澤、香氣和口感上均發(fā)生變化，外觀上均呈澄清透明，保留一定的蔗糖清香。檸檬酸對(duì)蔗糖糖漿的整體風(fēng)味有促進(jìn)作用，糖漿口感出現(xiàn)明顯差異。當(dāng)檸檬酸添加量為0.2%時(shí)，酸甜適宜，口感清爽，且色澤未發(fā)生明顯變化，感官評(píng)分為90.36分。隨著檸檬酸含量的進(jìn)一步增加，酸味逐漸突出，覆蓋蔗糖的清香和甜味，且水解程度加深使過多的蔗糖轉(zhuǎn)化為葡萄糖和果糖，糖漿整體品質(zhì)下降，因此選擇檸檬酸添加量為0.2%為單因素實(shí)驗(yàn)最佳條件。

2.1.3 加熱溫度對(duì)蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿感官品質(zhì)的影響

在加熱時(shí)間為40 min，檸檬酸添加量為0.2%時(shí)，研究加熱溫度對(duì)蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿感官品質(zhì)的影響。由圖3知，隨著溫度的升高，糖漿色澤加深，當(dāng)超過一定溫度時(shí)，焦香味掩蓋蔗糖原有清香，可能是因?yàn)檎崽窃谒嵝愿邷貤l件下轉(zhuǎn)化速度加快，焦糖化程度加深，糖漿風(fēng)味的豐富度有所提升。

通常情況下，糖的水解程度與加熱溫度呈正相關(guān)關(guān)系，果糖的含量也隨之逐漸增加，由于果糖糖漿溫度越低則甜度越高，具有入口冰涼的感覺，而且甜味感來得快，消失也快，其甜味峰值在食品風(fēng)味峰值前消退，能很好的改善糖漿的風(fēng)味[17-18]。當(dāng)加熱溫度為65 ℃時(shí)，糖漿澄清透明，保留部分蔗糖清香且口感酸甜適中，感官評(píng)分達(dá)到86.9分。由于糖漿色值不宜過深，綜合考慮各項(xiàng)指標(biāo)，因此選擇加熱溫度65 ℃為單因素實(shí)驗(yàn)最佳條件。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)影響蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿品質(zhì)的加熱時(shí)間、檸檬酸添加量和加熱溫度進(jìn)行優(yōu)化，采用L9（34）進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。由表3知，影響轉(zhuǎn)化糖漿品質(zhì)的因素主次順序?yàn)闄幟仕崽砑恿?加熱時(shí)間>加熱溫度，最優(yōu)組合為A2B2C3，即在65%的蔗糖溶液中添加0.2%的檸檬酸，在70℃時(shí)加熱40 min。此工藝條件下制得的蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿感官評(píng)分最優(yōu)為88.26分。由表4方差分析可知，對(duì)糖漿品質(zhì)影響極顯著的是檸檬酸添加量（P<0.05），加熱時(shí)間對(duì)糖漿品質(zhì)的影響顯著（P<0.1），其次是加熱溫度。

2.3 糖漿的轉(zhuǎn)化率

蔗糖的轉(zhuǎn)化率一定程度上代表糖漿的穩(wěn)定性[19-20]，實(shí)驗(yàn)分析了最佳工藝條件下所得的糖漿轉(zhuǎn)化率變化情況，當(dāng)添加0.2%的檸檬酸，70℃時(shí)加熱40 min后糖漿轉(zhuǎn)化率為8.06%，在此轉(zhuǎn)化條件下糖漿口感最佳。由圖4知，將糖漿在室溫條件下放置60 d，轉(zhuǎn)化率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，pH變化不明顯，常溫放置后期，轉(zhuǎn)化率和pH變化逐漸變緩，水解速率減慢但并未停止，對(duì)其進(jìn)行感官分析，除蔗糖香氣減弱外，外觀、色澤和口感均未發(fā)生明顯變化，可以說明在常溫保存過程中，轉(zhuǎn)化糖漿品質(zhì)可以基本保持穩(wěn)定。

3 結(jié)論

蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿由于其轉(zhuǎn)化率的不同口感風(fēng)味不同，可應(yīng)用于風(fēng)味糖漿、飲料奶茶的復(fù)配等。本研究通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)對(duì)蔗糖轉(zhuǎn)化糖漿的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，檸檬酸添加量為0.2%，70 ℃加熱40 min時(shí)的感官評(píng)分達(dá)88.26分。在常溫保存60 d

過程中，糖漿轉(zhuǎn)化率和pH均發(fā)生變化，但對(duì)糖漿品質(zhì)影響較小，可基本保持穩(wěn)定。

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