草酸銨法提取紅心獼猴桃果皮果膠工藝研究

蔣治衛(wèi) 譚鳳玉 周鵬宇 楊小麗

摘 要：以草酸銨為萃取劑，從紅心獼猴桃果皮原料中提取果膠，分別通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，確定其最優(yōu)的萃取工藝條件。結(jié)果表明：草酸銨的質(zhì)量濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液比等，均對(duì)紅心獼猴桃果皮果膠的提取率均有影響，其最佳萃取條件為：草酸銨質(zhì)量濃度1.2%、提取溫度80℃、提取時(shí)間3.0h、料液比25∶1。在最優(yōu)工藝條件下，果膠的提取率達(dá)12.95%。

關(guān)鍵詞：紅心獼猴桃;果膠;草酸銨

中圖分類號(hào) TS209文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 1007-7731（2019）16-0122-03

Abstract：Red-heart kiwifruit an raw material，using ammonium oxalate as an extraction solvent，extracted pectin of red-heart kiwifruit peel，optimized by single factor experiment and orthogonal experiment，defined the optimum process conditions for extracting pectin. Results found：in the range of experiment，ammonium oxalate mass concentration，extraction temperature，extraction time，solid-liquid ratio，all has an influence on extracted ration rate of kiwifruit peel pectin. The best extraction condition is：ammonium oxalate mass concentration was1.5%，extraction temperature was 80℃，extraction time was 3.0h，solid-liquid ratio under 25∶1. The extraction rate is 12.95% under the best condition.

Key words：Red-heart Kiwifruit;Pectin;Ammonium oxalate

果膠具有抗菌、解毒、增強(qiáng)人體耐力等功效，在醫(yī)藥和化妝品等領(lǐng)域得到了較為廣泛的應(yīng)用[1-2]。果膠常用的提取方法有酸水解法、交換樹(shù)脂法、微波法、酶法及超聲波法等[3]。草酸銨的分子式為（NH4）2C2O4，屬銨鹽類，弱酸弱堿性，其NH4+對(duì)果膠有較好的絡(luò)合作用，能增加果膠的溶解性，提高萃取率，目前已在西番蓮[4]、亞麻[5]等提取果膠中得到了應(yīng)用。

本實(shí)驗(yàn)選用六盤(pán)水生產(chǎn)的紅心獼猴桃，以草酸銨作萃取劑，開(kāi)展了草酸銨的質(zhì)量濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液比等對(duì)果膠提取率的影響研究，為提高紅心獼猴桃果皮中果膠的提取率提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原理與試劑 原料：六盤(pán)水涼都“彌你紅”紅心獼猴桃。試劑：（NH4）2C2O4（西隴化工股份有限公司，AR）;濃HCL（重慶川東化工有限公司，AR;無(wú)水C2H5OH（天津富宇精細(xì)化工有限公司，AR）。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備 恒溫鼓風(fēng)干燥箱（DHG-9140A型，上海索域試驗(yàn)設(shè)備有限公司）;制樣粉碎機(jī)（河南鶴壁利鑫儀器有限公司）;40目標(biāo)準(zhǔn)篩（中國(guó)航空工業(yè)第五零四廠）;電子分析天平（METTLER，1/10000）;高速冷凍離心機(jī)（H1850R，湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司）;恒溫水浴鍋（DK-98-Ⅱ，天津泰斯特儀器有限公司），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-52A型，上海亞榮生化儀器廠）：酸度計(jì)（PHS-3C型，上海雷磁儀器廠）。

1.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法

1.3.1 果膠提取工藝流程 紅心獼猴桃洗凈→去頭尾部和果肉→漂洗→60℃干燥→粉碎→過(guò)篩→稱量→浸提→分離→調(diào)pH=1.5→過(guò)濾→分離→結(jié)晶→沉淀→分離→沉淀→干燥→產(chǎn)品。

1.3.2 果膠提取工藝參數(shù)的確定

1.3.2.1 單因素試驗(yàn) 詳見(jiàn)表1～4。

1.3.2.2 正交試驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)研究基礎(chǔ)上，以紅心獼猴桃果皮果膠提取率為試驗(yàn)指標(biāo)，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，優(yōu)化提取工藝參數(shù)。正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表5。

1.3.3 果膠提取率的測(cè)定 采用重量法測(cè)定果膠提取率，計(jì)算公式如下

[果膠提取率（%）=提取得到的紅心獼猴桃果皮果膠質(zhì)量ml（g）紅心獼猴桃果皮總質(zhì)量m2（g）]×100

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 草酸銨濃度 由圖1可知，果膠在溶液中的溶解度隨草酸銨的質(zhì)量濃度的增大不斷增加。當(dāng)草酸銨的質(zhì)量濃度為1.2%時(shí)，紅心獼猴桃果皮果膠的提取率最高達(dá)12.68%;繼續(xù)增加草酸銨的質(zhì)量濃度，果膠溶解度基本達(dá)到平衡，提取率不再增加，略呈下降趨勢(shì)。因此，草酸銨的最佳質(zhì)量濃度為1.2%。

2.1.2 提取溫度 由圖2可知，溫度低于80℃以下，果膠在溶液中的溶解度隨溫度的升高不斷增大，當(dāng)提取溫度達(dá)80℃時(shí)，紅心獼猴桃果皮果膠的提取率最高達(dá)12.56%;繼續(xù)升高溫度至90℃，由于高溫破壞了果膠的分子結(jié)構(gòu)，使高分子多糖降解，降低果膠的膠凝能力[6]，使果膠提取率下降。因此，最佳提取溫度為80℃。

2.1.3 提取時(shí)間 由圖3可知，提取時(shí)間小于3.0h，果膠溶解不充分，隨著提取時(shí)間的增加，果膠提取率逐步增加，當(dāng)提取時(shí)間達(dá)3.0h，紅心獼猴桃果皮果膠的提取率最高，達(dá)12.15%;繼續(xù)增加提取時(shí)間，果膠被NH4+解酯，產(chǎn)率下降[7]，分離也較困難。因此，最佳提取時(shí)間為3.0h。

2.1.4 料液比 由圖4可知，料液比小于25∶1時(shí)，果膠的提取率隨料液比的不斷增加，當(dāng)料液比大于25∶1時(shí)，提取率呈下降的趨勢(shì)，料液比為25∶1時(shí)，紅心獼猴桃果皮果膠的提取率最高達(dá)12.35%。提取液用量過(guò)小，可溶性果膠不能完全轉(zhuǎn)移到液相中;提取液用量過(guò)大，則乙醇沉淀量大，濃縮時(shí)間長(zhǎng)、能耗增加[8]。因此，最佳的料液比為25∶1。

2.2 正交試驗(yàn) 4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示，正交試驗(yàn)結(jié)果分析如表7所示。由表6和表7可知，采用草酸銨法提取紅心獼猴桃果皮果膠，各工藝條件對(duì)果膠提取率影響的大小依次為草酸銨質(zhì)量濃度>料液比>提取時(shí)間>提取溫度，最佳提取工藝組合為A2B2C2D2，即草酸銨質(zhì)量濃度1.2%，提取時(shí)間3.0h，提取溫度80℃，料液比25∶1。

2.3 最佳工藝參數(shù)驗(yàn)證試驗(yàn) 在草酸銨質(zhì)量濃度1.2%，提取時(shí)間3.0h，提取溫度80℃，料液比25∶1條件下，進(jìn)行平行試驗(yàn)，結(jié)果如表8所示。由表8可知，最佳提取工藝條件下，紅心獼猴桃果皮果膠的提取率達(dá)12.95%。

3 結(jié)論

由本次試驗(yàn)可知，用草酸銨作為萃取劑提取紅心獼猴桃果皮果膠，具有工藝操作簡(jiǎn)便，環(huán)境友好，試劑用耗量較少，試驗(yàn)時(shí)間較短，成本低、提取率較高等優(yōu)點(diǎn)。本次研究可以為紅心獼猴桃工業(yè)化生產(chǎn)果膠和產(chǎn)品深加工提供理論依據(jù)。

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（責(zé)編：張宏民）