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    ICP-MS法測定土鱉蟲藥材中5種有害元素的含量

    2019-09-21 08:35:32曹瑩吳福林王涵董慶海譚靜林紅強李平亞李艷嬌
    特產(chǎn)研究 2019年3期
    關(guān)鍵詞:土鱉蟲標準溶液藥材

    曹瑩,吳福林,王涵,董慶海,譚靜,林紅強,李平亞,李艷嬌

    (1.吉林大學(xué)藥學(xué)院,長春 130021;2.吉林大學(xué)第一醫(yī)院,長春 130021)

    土鱉蟲為鱉蠊科(Corydi-idae)昆蟲地鱉(Eupolyphaga sinensis Walker)或冀地鱉(Steleophaga plancyi Boleny)的雌蟲干燥體[1],其性寒、味咸、有小毒、歸肝經(jīng),具有破血逐瘀、續(xù)筋接骨之功效。研究表明,土鱉蟲中含有蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪酸、生物堿、核苷類、微量元素等化學(xué)成分[2],具有抗血栓、抗凝血、抗腫瘤等廣泛的藥理作用[3]。陳金鳳等[4]采用火焰原子吸收光譜法測定土鱉蟲中鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋅(Zn)、錳(Mn)4 種無機元素的含量,方法簡單、方便。王瑞紅等[5]采用 ICP-MS 法測定10 個地區(qū)地鱉蟲藥材中的有害元素含量,結(jié)果表明,不同產(chǎn)地的土鱉蟲中有害元素含量存在一定差異性。為使土鱉蟲藥材更好地運用于臨床,保障藥材的有效性、安全性。本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定土鱉蟲藥材中汞(Hg)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉛(Pd)、As(砷)5 種有害元素含量,為土鱉蟲藥材使用安全性及其質(zhì)量標準的制定提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 試驗材料 土鱉蟲藥材(編號:T20180620)由吉林金寶藥業(yè)股份有限公司提供,經(jīng)吉林大學(xué)藥學(xué)院李平亞教授鑒定為為鱉蠊科(Corydi-idae)昆蟲地鱉(Eupolyphaga sinensis Walker)和冀地鱉(Steleophaga plancyi Boleny)的雌蟲干燥體。采用高速萬能粉碎機將土鱉蟲藥材粉碎成細粉,過200 目篩,備用。

    1.1.2 儀器 7500a 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Agilent公司);FW177 型高速萬能粉碎機(北京市永光明醫(yī)療儀器廠);AL104 型電子天平(瑞士Mettler Toledo 公司);Milli-Q 超純水機(美國 Millipore 公司,電阻率=18.2ΩM/cm)。

    1.1.3 試劑 Hg、Cu、Cd、Pd、As 標準溶液(10.0 mg/L),鋰(Li)、釔(Y)、鈷(Co)、鉍(Bi)質(zhì)譜調(diào)諧液(10.0mg/L),銦(In)、銠(Rh)單元素內(nèi)標溶液(50.0 mg/L)(美國Agilent公司);硝酸(優(yōu)級純,=1.42 g/mL,賽默飛世爾公司);氫氟酸(色譜純,美國Fisher 公司)。試驗用器皿均用10%硝酸浸泡過夜,超純水沖洗后備用。

    1.2 方法

    1.2.1 檢測儀器工作參數(shù) 用 Li、Co、Bi、Y 調(diào)諧液對儀器進行校正到最佳工作條件,使各項參數(shù)均達測量指標。調(diào)頻(RF)發(fā)射功率:135 0 W;等離子體氣流速:15.0 L/min;高鹽霧化器及霧化室溫度:2 ℃;采樣深度:7.0 mm;載氣流速:1.1 L/min;蠕動泵轉(zhuǎn)速:6 r/min;雙電荷指標(Ba2+/Ba+):<1%;氧化物指標(CeO+/Ce):<0.5%。

    1.2.2 供試品溶液的制備 精密稱取土鱉蟲細粉0.1g,置于5.0 mL聚四氟乙烯溶樣彈中,并加入硝酸1.0 mL及雙氧水(30%)0.5 mL,放置電熱板(120 ℃)上進行預(yù)處理,當蒸至液體為濕鹽狀時,加入硝酸1.6 mL 及氫氟酸1.4 mL,加蓋及鋼套密閉,190 ℃ 48 h,自然冷卻至室溫,再放置于120 ℃的電熱板上蒸至濕鹽狀,放置冷卻后,加入50%硝酸3.0mL,加蓋及鋼套密閉,150℃12 h,冷卻。將消解液移至聚氯乙烯樣品瓶中,定容至50.0 mL,搖勻,備用。并隨行制備空白對照溶液。

    1.2.3 各元素標準溶液的制備 分別精密吸取適量Hg、Cu、Cd、Pb、As的標準溶液(10mg/L),用3%HNO3溶液分別將其逐級稀釋成為 0、30.0、60.0、120.0、250.0、500.0ug/L 的標準溶液。

    1.2.4 內(nèi)標溶液的制備 精密吸取適量In、Rh 標準溶液,3%HNO3溶液分別將其稀釋成1.0 g/L的內(nèi)標溶液。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性關(guān)系

    取“1.2.3”項下的5 種元素標準溶液,在“1.2.1”項下工作參數(shù)下測定。以各元素的質(zhì)量濃度(ug/L)為橫坐標(X)、各元素與內(nèi)標溶液響應(yīng)值的比值(Y)為縱坐標繪制標準曲線,得到各個元素的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)(r)。精密吸取“1.2.2”項下空白對照溶液,連續(xù)測定空白對照溶液儀器響應(yīng)值的3 倍標準偏差(3SD)對應(yīng)的各待測元素質(zhì)量濃度為檢測限。結(jié)果見表1。

    表1 線性關(guān)系及檢出限Table 1 Linear relationship and detection limit

    2.2 精密度試驗

    取土鱉蟲供試品溶液,連續(xù)測定6 次。測得的各元素含量的RSD 為1.29%~2.59%,均小于3.00%,表明該方法精密度良好。

    2.3 重復(fù)性試驗

    精密稱取土鱉蟲粉末,按照“1.2.2”項下方法平行制備6 份供試品溶液,分別測定。5 種元素含量的RSD值均為1.73%~2.65%,均小于3.00%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.4 穩(wěn)定性試驗

    取土鱉蟲供試品溶液,分別于 0、2、4、8、12、24 h測定5 種元素的含量。其RSD 值均為1.53%~2.01%,均小于3.00%,表明該方法的穩(wěn)定性良好。

    2.5 加樣回收試驗

    精密稱取已知含量的土鱉蟲樣品粉末1.0 g,按“1.2.2”項下方法制備高、中、低3 個濃度的供試品溶液,各自分別加入適量的標準溶液,進行測定5 種元素含量,計算加樣回收率,結(jié)果見表2。

    表2 加樣回收率試驗TabLe 2 Sample recovery rate test

    2.6 樣品測定結(jié)果

    將土鱉蟲藥材按照“1.2.2”項下方法平行制備土鱉蟲供試品溶液3 份,同時進行測定5 種有害微量元素的含量。結(jié)果見表3。

    表3 土鱉蟲藥材中5 種有害元素的含量Table 3 Contents of five harmful elements in eupolyphaga (μg/g)

    3 結(jié)論

    土鱉蟲是傳統(tǒng)中藥材,含有豐富的微量元素,但由于產(chǎn)地及生活環(huán)境的影響,會導(dǎo)致土鱉蟲藥材中某些有害元素含量的增加,影響藥材的質(zhì)量,因此,要對動物類藥材有害元素的含量進行控制,保障藥材的安全性。2015 版中國藥典四部規(guī)定:ICP-MS測定重金屬及有害元素的限量Hg不得超過0.2mg/kg、Cu 不得超過20mg/kg、Cd 不得超過 0.3 mg/kg、Pb 不得超過 5 mg/kg、As 不得超過2 mg/kg。當土鱉蟲中有害元素超過一定濃度時,會對人體產(chǎn)生危害[5-11],為保障藥材的安全可靠性,應(yīng)進一步加強藥材有害元素的監(jiān)測。

    該試驗建立了ICP-MS 法快速測定土鱉蟲中Hg、Cu、Cd、Pb、As 5 種有害元素含量的分析方法,該方法簡單、快速、準確,并且精密度、重復(fù)性及穩(wěn)定性良好,各元素線性回歸方程系數(shù)均不低于0.999 9,檢出限為0.010 3~0.041 3ug/L,加樣回收率為95.24%~125.00%。結(jié)果表明,土鱉蟲中 Hg、Cu、Cd、Pb、As 含量分別為0.11、272.20、0.04、2.08、1.19 mg/kg,與 2015 版中國藥典相比較,Hg、Cd、Pb、As這 4 種有害元素均低于藥典標準限量值,相比之下Cu 元素含量過高,不符合藥典標準,可能是因為生存環(huán)境及土壤含Cu 量較高。因此,中藥材中有害元素問題需要更多、更深入地研究,并制定符合中藥材實際情況的有害元素評價方法,為中藥材的安全使用提供強有力的保障。

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