分光光度法測定西藥中Al3+含量

馬曉光 郝慧芳 韓雪麗

摘要：對蓋胃平和阿司匹林兩種西藥中鋁的含量進(jìn)行測定，樣品處理方法進(jìn)行簡化.用分光光度法測鋁時，樣品經(jīng)硝酸和高氯酸消化后，在醋酸-醋酸銨緩沖溶液中，與鉻天青-S及溴化十六烷基三甲基胺反應(yīng)生成藍(lán)色的三元絡(luò)合物，測得最大吸收在630nm處，吸光度值在0～0.2ug/mL濃度范圍內(nèi)與Al3+含量線性關(guān)系良好，測得蓋胃平中鋁的含量為11.25mg/片，標(biāo)識量為11.41mg/片，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為-1.48%，阿司匹林中鋁的含量為5.6×10-3mg/片.該方法操作簡單，加入的試劑少，試劑的污染小，減少了強酸帶來的污染.

關(guān)鍵詞：兩種西藥；Al3+含量；分光光度法

中圖分類號：TS201 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1673-260X（2019）03-0034-03

20世紀(jì)70年代以前，人們認(rèn)為鋁是一種不經(jīng)胃腸道吸收的無毒元素，在制藥工業(yè)中被廣泛地應(yīng)用.自20世紀(jì)70年代中期以后，伴隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，鋁對人體健康存在的危害越來越明顯.流行病學(xué)研究表明，人體內(nèi)的鋁異常富集會對器官產(chǎn)生傷害并引起一系列疾病，輕則使肌肉骨骼發(fā)生病變，重則對心血管系統(tǒng)及中樞神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生損害.近年來研究證實，鋁在一定條件下對人體、動物均存在毒性，因此對醫(yī)藥、食品、環(huán)境樣品中鋁的測定引起人們重視，測鋁方法很多[1-3]，但通過分光光度法進(jìn)行對比試驗分析結(jié)果的還很少見.

為探討西藥中鋁的含量，本文隨機選取了市售常用藥蓋胃平、阿司匹林作為測量對象，通過傳統(tǒng)的國標(biāo)法鋁-鉻天青S分光光度法測定其中鋁的含量，通過實驗找到適合測定鋁含量的簡捷方法，也可為實驗工作者選擇簡單合適的處理方法提供參考.

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

723N可見分光光度計（上海佑科儀器儀表有限公司）；TP-214電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）PHS-2F型pH計（上海精密科學(xué)儀器股份有限公司）.

1.2 藥品

蓋胃平片（天津力生制藥股份有限公司）；阿司匹林（湖南新匯制藥有限公司）；鉻天青-S（天津登峰化學(xué)有限公司）；硝酸，高氯酸，乙酸，乙酸鈉，乙醇，氟化鈉均購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司.

1.3 主要溶液的配制

1.3.1 鋁標(biāo)液的配制

鋁儲備液：準(zhǔn)確稱取4.396g硫酸鋁鉀KAl（SO4）2·12H2O，溶于蒸餾水中，定容至250mL，此溶液濃度為1.00mgAl/mL.

鋁標(biāo)準(zhǔn)液：移取鋁儲備液2mL，定容至1L的容量瓶中，鋁溶液濃度2.00ug/mL.

1.3.2 鉻天青-S溶液：準(zhǔn)確稱取鉻天青-S固體0.05g，用1∶1乙醇定容在100mL容量瓶中，使用濃度為0.5g/L.

1.3.3 溴化十六烷基三甲基胺（CTAB）溶液：準(zhǔn)確稱取溴化十六烷基三甲基胺固體0.04g用蒸餾水定容在100mL容量瓶中，使用濃度為0.4g/L.

1.3.4 醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH=6.3）

1.3.5 1：3HCl溶液

1.4 藥品處理

購買常用藥品阿司匹林和蓋胃平，每種藥品在研缽中搗碎，混勻，分別稱取混勻樣品2.000g分別置于兩個50mL小燒杯中，分別加入濃HNO310 mL，放置20h以上，待其完全反應(yīng)后加入10mL濃HNO3和5mL HCIO4加熱消化，溶液近干時再加入15mL濃HNO3和15mL HCIO4，繼續(xù)消化，待溶液呈無色透明時，加熱近干，放置冷卻，然后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用3%HNO3稀釋至刻度.

1.5 條件探索

1.5.1 Al3+-CAS二元絡(luò)合物吸收曲線的測繪

在2只50mL容量瓶中分別加入2ug/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)液0mL和5mL，鉻天青-S溶液2mL，1︰3HCl溶液6滴，醋酸-醋酸銨緩沖溶液5mL，用水稀釋至刻度，搖勻.

1.5.2 Al3+-CAS三元絡(luò)合物吸收曲線的測繪

在2只50mL容量瓶中分別加入2ug/mL的Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、5mL，鉻天青-S溶液2mL，醋酸-醋酸銨緩沖溶液5mL，溴化十六烷基三甲基銨溶液5mL，用水稀釋至刻度，定容搖勻，放置五分鐘后進(jìn)行測定.

1.5.3 Al3+-CAS-CTAB三元絡(luò)合物標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

在6只50mL容量瓶中，分別加入2ug/mL的Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，和5.0mL，各加人鉻天青-S溶液2mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液5m1，溴化十六烷基三甲基銨溶液5mL，定容搖勻.

1.6 試樣中微量鋁含量的測定

分別移取5mL配制好的兩種西藥待測試樣溶液于50mL容量瓶中，各加入鉻天青-S溶液2mL，醋酸-醋酸銨緩沖溶液5mL，溴化十六烷基三甲基胺溶液5mL，用1cm吸收池，以空白試液作參比，在630nm處測定兩種西藥的吸光度，由此計算兩種西藥中Al3+的濃度.

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 Al3+-CAS二元絡(luò)合物最大吸收

用1cm吸收池，用空白溶液作參比，在500- 680nm范圍內(nèi)，每隔5nm測一次溶液的吸光度.以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線.確定最大吸收波長在580nm見圖1.

2.2 Al3+-CAS三元絡(luò)合物吸收曲線

用1cm吸收池，用空白溶液作參比，在500- 680nm范圍內(nèi)，每隔5nm測定一次溶液的吸光度，繪制吸收曲線.確定最大吸收波長在630nm，與二元配合物相比，最大吸收紅移50nm（如圖2所示）.Al3+-鉻天青S在弱酸性溶液中生成紅色的二元絡(luò)合物，最大吸收波長在580nm，若在反應(yīng)時加入溴化十六烷基三甲基銨，則可形成三元絡(luò)合物，最大吸收波長紅移，測定靈敏度提高.所以本實驗選用Al3+-CAS三元絡(luò)合物做標(biāo)準(zhǔn)曲線來測定藥品的含量.

2.3 Al3+-CAS-CTAB三元絡(luò)合物標(biāo)準(zhǔn)曲線

用1cm吸收池，以溶劑為參比，在630nm波長下測定各溶液的吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.從表1和圖3可以看出：在濃度范圍內(nèi)Al3+標(biāo)準(zhǔn)液與吸光度線性關(guān)系良好，擬合常數(shù)R2=0.991，可用于測定Al3+含量.

2.4 試樣中微量鋁含量的測定值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

蓋胃平藥物說明中顯示Al3+含量較高，故取配好的藥品試液1mL稀釋到50mL容量瓶里，定容，搖勻后，在容量瓶中取5mL稀釋后的試液稀釋到1000mL容量瓶中.阿司匹林取5mL稀釋到50mL容量瓶中，在相同條件下測定，蓋胃平中Al3+含量為11.25mg/片，標(biāo)示量為11.42mg/片，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為-1.48%，結(jié)果相對準(zhǔn)確.阿司匹林藥品未標(biāo)識含量.

3 結(jié)論

本文分光光度法測定胃舒平和阿司匹林兩種西藥中鋁的含量，測得蓋胃平中鋁的含量為11.25mg/片，標(biāo)識量為11.41mg/片，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為-1.48%，阿司匹林中鋁的含量為5.6×10-3mg/片.世界衛(wèi)生組織的研究表明，人體每公斤體重每天允許攝入的鋁不能超過1毫克，依據(jù)測定結(jié)果，服用這兩種藥品每天攝入的鋁含量在0.5-45毫克，對于成年人來說比較安全，但不適合長期服用.

參考文獻(xiàn)：

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