許思鳳
摘 要:如果肉制品中鈉含量超標(biāo),不僅會對食品質(zhì)量和口味產(chǎn)生不利影響,同時(shí)還會影響到人體健康。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求鈉含量不得超過3%,因此必須要做好對肉制品鈉含量的準(zhǔn)確檢測,以可靠的檢測方法作為支持,來確保食品的安全性。
關(guān)鍵詞:肉制品;鈉含量;檢測方法
鈉元素對于人體健康具有重要影響,無論是攝入不足還是攝入過量均會對人體帶來一定影響,因此在對于含鈉食品進(jìn)行檢測時(shí),必須要保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。針對肉制品中鈉含量的檢測,可選擇的方法較多,但是必須要嚴(yán)格按照國家相關(guān)規(guī)定來進(jìn)行,控制好每個(gè)操作環(huán)節(jié),排除各項(xiàng)因素的影響,確保檢測結(jié)果具有較高準(zhǔn)確性,可作為食品安全管理的依據(jù)。
一、肉制品樣品鈉含量檢測實(shí)驗(yàn)
1.實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備
Z-2000型原子吸收分光光度計(jì)、Ultrawave微波消解儀、馬弗爐、HR1000Plus光波爐以及電子天平。
2.實(shí)驗(yàn)材料與試劑
對于沒有另外說明的情況,分析檢測僅適用分析純及以上的試劑。GB/T 6682一級水、鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸、高氯酸。
3.實(shí)驗(yàn)方法
3.1鈉元素檢測
(1)干灰化消解法
共稱取6分1.00g的肉制品,將其斬拌均勻后進(jìn)放入瓷坩堝內(nèi),置于可調(diào)光波爐上燒灼碳化至無煙產(chǎn)生為止,然后將處理后的樣品放入馬弗爐內(nèi)550℃條件下灰化5h,后進(jìn)行冷卻。觀察灰化后是否存在黑色碳粒,存在的話需要向其中添加少量硝酸潤濕,并置于電熱板進(jìn)行干燥,將處理后的樣品移入馬弗爐內(nèi)繼續(xù)灰化至白色灰,并冷卻到室溫。向樣品中添加5ml的硝酸,溶解后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶內(nèi),并使用水洗坩堝多次,將洗液合并到容量瓶內(nèi),用水定容后搖勻,最后就可對其進(jìn)行檢測[1]。并且,要進(jìn)行空白試驗(yàn)與加標(biāo)回收率試驗(yàn),加標(biāo)量為500mg/100g。
(2)濕消解法
共稱取6分1.00g的肉制品,將其斬拌均勻后進(jìn)放入250ml高型燒杯內(nèi),向其中加入20ml混合酸(HNO3+HClO4=4+1),并放入2粒玻璃珠,將表面皿蓋嚴(yán)。然后將樣品置于200℃的電熱板上加熱處理,消化至于顏色變淺,直到變?yōu)闊o色透明或者略帶黃色,以及液體達(dá)到2~3ml為止,將電熱板關(guān)掉,且樣品冷卻到室溫。觀察在消化過程中溶液是否轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏l(fā)現(xiàn)變黑后需要立即停止加熱,并待其冷卻后將其中加入適量混合酸,繼續(xù)上述步驟直至完全消化[2]。對消化所得樣液轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶內(nèi),用水對高型燒杯做多次洗滌,并且要將洗滌液合并入容量瓶內(nèi),用水定容搖勻,待上機(jī)測定。同時(shí)要進(jìn)行空白試驗(yàn)與加標(biāo)回收率試驗(yàn),加標(biāo)量為500mg/100g。
(3)微波消解法
共稱取6分1.00g的肉制品,將其斬拌均勻后進(jìn)放入微波消解管內(nèi),向其中加入5ml硝酸,將蓋子蓋嚴(yán)避免對樣品造成污染。所有消解管均插放在支架上,然后將整個(gè)支架放入到反應(yīng)容器內(nèi),確認(rèn)不求剛保護(hù)套有效鎖緊,對反應(yīng)體系預(yù)加壓3~5MPa進(jìn)行微波消解。待消解完全后將樣品轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶內(nèi),用水對微波消解罐進(jìn)行反復(fù)多次洗滌,并且要將洗滌液合并入容量內(nèi),用水定容搖勻,待上機(jī)測定。同時(shí)要進(jìn)行空白試驗(yàn)與加標(biāo)回收率試驗(yàn),加標(biāo)量為500mg/100g。
3.2樣品測定
在不改變儀器各項(xiàng)條件的基礎(chǔ)上,維持第三靈敏線,對空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液以及加標(biāo)樣品溶液來進(jìn)行測定。其中,設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為20、40、80、120與160μg/ml。
3.3各靈敏線下鈉含量檢測
①第一靈敏線,設(shè)定儀器檢測波長為589.0nm,儀器靈敏度比為1.0000。儀器靈敏度非常高,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置為0.1、0.2、1、2與3μg/ml。② 第二靈敏線,設(shè)定儀器檢測波長為589.6nm,儀器靈敏度比為0.1900。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置為1、5、10、15與20μg/ml。③第三靈敏線,設(shè)定儀器檢測波長為330.2nm,儀器靈敏度比為0.0020。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置為20、40、80、120與160μg/ml。
二、鈉含量檢測結(jié)果分析
1.不同消解法檢測結(jié)果
采用三種不同消解法來對肉制品鈉含量進(jìn)行檢測,結(jié)果并沒有明顯差異,回收率均可以達(dá)到9%以上,相對偏差在5%以內(nèi)。并且,在第三靈敏線下,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0~160μg/ml時(shí)線性關(guān)系良好。
2.不同靈敏線下檢測結(jié)果
樣品在三種靈敏線下進(jìn)行鈉含量檢測,結(jié)果沒有明顯差異,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在6%以內(nèi)。并且,因?yàn)闃悠封c含量較高,需要將樣品溶液濃度控制在標(biāo)準(zhǔn)曲線最大濃度點(diǎn)以下,才可以得到準(zhǔn)確度跟高的結(jié)果。但是相比來講,第三靈敏線無需對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋就可直接上級檢測,整個(gè)步驟更為簡單。
結(jié)束語
肉制品鈉含量檢測方法較多,就本次實(shí)驗(yàn)所采用的原子吸收分光光度計(jì)的火焰法結(jié)果來看,以微波消解法為最佳前處理方法,且第三靈敏線為最佳測定靈敏線,可以作為實(shí)際檢測的指導(dǎo)依據(jù),爭取獲得最高準(zhǔn)確度的檢測結(jié)果。
參考文獻(xiàn)
[1]王祎娟,段虎,路志軒,張肖,劉曉鳳,唐菊,丁淑華.肉制品中鈉含量的檢測方法研究[J].肉類工業(yè),2019(03):39-42.
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