關(guān)于食品中氟烯草酸的檢測方法的研究

任世民

摘要：隨著人們生活水平的提高，食品安全越來越引起人們的重視。而目前影響人們的食品安全的一個主要因素就是食品中農(nóng)藥殘留問題。殘留農(nóng)藥中，除草劑的殘留問題尤為突出。但是我國對于某些除草劑殘留的檢測方面還處于空白或者落后階段。例如氟烯草酸類除草劑。建立快速、簡單、準(zhǔn)確的食品中氟烯草酸殘留測定的檢測方法，使得我國在這一領(lǐng)域的檢測技術(shù)處于國際領(lǐng)先地位，提高我國創(chuàng)匯農(nóng)產(chǎn)品出口的國際競爭力。

關(guān)鍵詞：氟烯草酸；除草劑；檢測方法

一、氟烯草酸類除草劑的說明

氟烯草酸為觸殺芽后選擇性除草劑?；瘜W(xué)名全稱為戊烷基醋酸酯。原藥熔點88.87℃～90.13℃；蒸汽壓小于133.310Pa；25℃時的溶解度：水中為0.189 mg/L；甲醇中為47.8mg/L；乙烷中為3.28g/L；丙酮中為0.59kg/L。比重為1.3316（20℃）。

二、氟烯草酸類除草劑的應(yīng)用

1.適用作物及防除對象

氟烯草酸類除草劑適用于多種雙子葉作物，在禾本科雜草2葉至分蘗期均可施藥。對一般除草劑難防除的旋花、鐵莧菜、茼麻、馬齒莧等雜草有較好的防效。茄子、棉花、甜菜、向日葵等作物敏感，菜豆、小豆、黃瓜、煙草、萵苣、甘藍(lán)、菠菜、花椰菜、西紅柿、洋蔥等比較敏感，勿用。

2.作用特點

利收是觸殺型選擇陛除草劑，可以被植物莖葉吸收，主要抑制敏感雜草葉綠素的形成，造成脂類過氧化，導(dǎo)致膜破壞并引起細(xì)胞滲漏，雜草受害后迅速凋萎、壞死及干枯。大豆對利收有良好的耐藥性，在大豆體內(nèi)能夠被分解，但是在高溫條件下施藥，大豆可能出現(xiàn)輕微的觸殺型藥害，對新長出的葉子無影響，一周左右可恢復(fù)，對產(chǎn)量影響比較小。

三、氟烯草酸的毒性

氟烯草酸對人畜低毒，在試驗劑量內(nèi)對動物無致畸、致突變、致癌作用。在水中分解快，對水生植物影響小，對魚和水蚤毒性低至中等。

四、氟烯草酸的檢測方法

1.液相色譜-質(zhì)譜法

色譜技術(shù)廣泛應(yīng)用于多組分混合物的分離和分析，特別適合有機化合物的定量分析，但定性較困難；質(zhì)譜儀只能夠?qū)我唤M分提供高靈敏度和特征的質(zhì)譜圖，但對復(fù)雜化合物分析無能為力。將色譜和質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行聯(lián)用，對混合物中微量或痕量組分的定性和定量分析具有重要意義。利用色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)將大大提高分析的靈敏度、特異性和準(zhǔn)確性。劉紅霞等利用液質(zhì)連用技術(shù)成功的應(yīng)用于分析化學(xué)中。由此可見LC-MS是一種靈敏度高、選擇性好、特異性強、快速的分析確證物質(zhì)殘留的方法。但是其儀器設(shè)備的購置和運行費用較高，成為常規(guī)分析方法尚有一定距離。

氟烯草酸的檢測方法有很多，但是經(jīng)過試驗驗證和氟烯草酸類除草劑的藥性特點，以及國外的檢測限值的要求，試驗選擇的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法。只有該方法能夠較快、較準(zhǔn)確的檢測出氟烯草酸的含量，并且能夠滿足國外尤其是日本肯定列表的檢測要求。

五、結(jié)語

試驗確定了測定進(jìn)出口食品中氟烯草酸類除草劑殘留量的檢測方法。試驗步驟：1）準(zhǔn)確稱取10g樣品，然后加入20mL乙酸乙酯溶解，均質(zhì)1min，然后放入離心機機以3000rpm離心7min。將上清液轉(zhuǎn)移至雞心瓶，在剩余物中再加入20mL乙酸乙酯溶解，均質(zhì)30s，然后再放入離心機以3000rpm離心7min，將上清液再轉(zhuǎn)移至相應(yīng)雞心瓶中。2）將盛有兩次所得離心上清液的雞心瓶放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，約4min后，將蒸干的雞心瓶取下來。3）在蒸干的雞心瓶中分幾次加入GPC流動相（乙酸乙酯和正己烷體積比為1：1的混合溶液），溶解振蕩，然后將洗液在細(xì)長的玻璃管中定容至10mL，用自動移液槍在玻璃細(xì)管中來回的吸推幾次，以保證細(xì)管內(nèi)洗液的均勻。然后將細(xì)管內(nèi)的洗液過GPC凈化。4）將過完GPC的液體在1.5mL進(jìn)樣小瓶中定容至1mL，然后將進(jìn)樣小瓶放上氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行殘留量測定。

該方法對氟烯草酸的回收率均在76.26%～98.43%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.82%～9.30%之間，說明方法的回收率和精密度良好，并且該方法的最低檢出為5μg/kg，完全可以達(dá)到國外的檢測要求。