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    微生物脂肽復(fù)配體系工藝方法與流變學(xué)性質(zhì)研究

    2019-09-10 07:22:44陳宛瑩
    現(xiàn)代鹽化工 2019年5期
    關(guān)鍵詞:制備工藝

    陳宛瑩

    摘 ? 要:枯草菌脂肽鈉具有極低的臨界膠束濃度,通過(guò)對(duì)油相水相加入順序的調(diào)整,對(duì)枯草菌脂肽鈉的制備工藝進(jìn)行研究。研究發(fā)現(xiàn),采用D相法制得的乳液更穩(wěn)定。通過(guò)對(duì)枯草菌脂肽鈉的用量進(jìn)行調(diào)整,觀察穩(wěn)定性,得到枯草菌脂肽鈉的最佳推薦用量為0.1%。將其與傳統(tǒng)陰離子表面活性劑鯨蠟醇磷酸酯鉀進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)枯草菌脂肽鈉更為高效。從流變學(xué)的角度來(lái)看,枯草菌脂肽鈉體系的韌性更強(qiáng),結(jié)構(gòu)回彈也較明顯,具有較好的抗外界干擾的能力,枯草菌脂肽鈉體系更容易制得低黏、穩(wěn)定的產(chǎn)品。

    關(guān)鍵詞:枯草菌脂肽鈉;制備工藝;流變學(xué)

    1968年,首次發(fā)現(xiàn)枯草芽胞桿菌可以產(chǎn)出脂肽類表面活性劑,呈晶狀,將其命名為表面活性素(Surfactin,SF)[1],中文稱枯草菌脂肽鈉。SF是迄今已報(bào)道的表面活性最好的生物表面活性劑之一[2],它的化學(xué)結(jié)構(gòu)是由7種氨基酸共同組成的肽環(huán),其疏水脂肪酸鏈較長(zhǎng)[3]。

    SF具有諸多優(yōu)良的性質(zhì),這些特性促進(jìn)了表面活性劑在多種工業(yè)中的應(yīng)用,如洗滌劑、乳劑、保健品、制藥和采油等,在化妝品領(lǐng)域的應(yīng)用雖有一些理論研究,但是在成品配方中并沒(méi)有相應(yīng)的研究。將SF應(yīng)用在化妝品配方中,對(duì)其制備工藝進(jìn)行研究,并將其與硬脂酸甘油酯進(jìn)行復(fù)配制得膏霜,與傳統(tǒng)陰離子表面活性劑進(jìn)行對(duì)比,比較其在流變學(xué)性質(zhì)上的不同,為SF在化妝品配方中進(jìn)一步應(yīng)用做準(zhǔn)備。

    1 ? ?實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 ?主要試劑與儀器

    試劑:安福蘇爾鉀鹽(上海泛凱經(jīng)貿(mào)發(fā)展有限公司)、枯草菌脂肽鈉(鐘化株式會(huì)社)、白油[科耐歐貿(mào)易(上海)有限公司]。

    儀器:臺(tái)式均質(zhì)攪拌機(jī)(PT-MR 3100D,Kinematica AG),高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀(MCR302、奧地利安東帕有限公司)。

    1.2 ?實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 ?O/W乳液制備工藝

    采用下述配方6(枯草菌脂肽鈉的用量為0.1%)進(jìn)行工藝對(duì)比,分別采用正相法、反相法、D相法進(jìn)行乳液的制備。

    (1)正相法。水相原料加熱,油相原料加熱,采用6 000 r/min均質(zhì),將油相緩緩加入到水相,使兩相進(jìn)行乳化,均質(zhì)時(shí)間為5 min。均質(zhì)后攪拌冷卻至室溫。

    (2)反相法。油相原料加熱,水相原料加熱,采用6 000 r/min均質(zhì),將水相緩緩加入到油相,使兩相進(jìn)行乳化,均質(zhì)時(shí)間為5 min。均質(zhì)后攪拌冷卻至室溫。

    (3)D相法。將除去離子水之外的原料加入到主燒杯中加熱。將去離子水放入另外的燒杯中加熱。采用6 000 r/min均質(zhì),將去離子水緩緩加入到混合液,使兩相進(jìn)行乳化,觀察料體由厚變薄的轉(zhuǎn)相過(guò)程,均質(zhì)時(shí)間為5 min。均質(zhì)后攪拌冷卻至室溫。

    1.2.2 ?O/W乳液的配方優(yōu)化

    (1)鯨蠟醇磷酸酯鉀體系(以下均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。 按一定的份額將原料混合加熱均質(zhì),保持其他原料份額不變,僅調(diào)整鯨蠟醇磷酸酯鉀的量,配方1~4分別對(duì)應(yīng)鯨蠟醇磷酸酯鉀的量為0.5、0.4、0.3、0.2,配置好后觀察效果。

    (2)枯草菌酯肽鈉體系(以下均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。按一定的份額將原料混合加熱均質(zhì),保持其他原料份額不變,僅調(diào)整枯草菌脂肽鈉的量,配方5~8分別對(duì)應(yīng)枯草菌脂肽鈉的量為0.05、0.10、0.20、0.30,配置好后觀察效果。

    1.2.3 ?穩(wěn)定性測(cè)試

    將樣品分別放置在48 ℃烘箱和﹣4 ℃冰箱里,24 h后觀察料體分層、出水的情況。

    1.2.4 ?高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試方法

    (1)流動(dòng)曲線:剪切速率從0.1 s-1按對(duì)數(shù)規(guī)律升高到1 000 s-1,37 ℃下測(cè)量各樣品的表觀黏度隨剪切速率的變化。

    (2)觸變性:37 ℃下,剪切速率從0.1 s-1按線性規(guī)律升至100 s-1,然后在同樣的時(shí)間內(nèi)從100 s-1降至0.1 s-1,得到各樣品剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化曲線。

    (3)黏彈性:37 ℃下,對(duì)各樣品進(jìn)行黏彈性測(cè)試,角頻率固定為1 rad/s,應(yīng)變值從0.1%按對(duì)數(shù)規(guī)律增大至1 000%,考察彈性模量和黏性模量對(duì)應(yīng)變的變化情況。

    2 ? ?結(jié)果與討論

    2.1 ?制備工藝對(duì)比

    正相法:分層;反相法:分層;D相法:穩(wěn)定。

    2.2 ?配方優(yōu)化對(duì)比

    如表1所示,乳化時(shí)間相同,乳化效果越好說(shuō)明乳化劑對(duì)應(yīng)的配比越合適,選取粒徑最小的乳化配比進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)。

    2.3 ?穩(wěn)定性結(jié)果

    (1)48 ℃穩(wěn)定性。只有配方4分層,其他均穩(wěn)定。

    (2)4 ℃穩(wěn)定性。只有配方4分層,其他均穩(wěn)定。

    2.4 ?流變學(xué)表征

    2.4.1 ?流動(dòng)曲線

    剪切速率從0.1 s-1按對(duì)數(shù)規(guī)律升高到1 000 s-1,37 ℃下測(cè)量各樣品的表觀黏度隨剪切速率的變化。測(cè)試結(jié)果如圖1所示。

    圖1可知,兩個(gè)樣品的流動(dòng)曲線較為相似,可以說(shuō)明兩者的內(nèi)部結(jié)構(gòu)相似。兩個(gè)樣品都具有剪切變稀的性質(zhì),隨著剪切速率增大,黏度下降明顯。鯨蠟醇磷酸酯鉀為乳化劑的乳液的第一牛頓區(qū)域黏度和第二牛頓區(qū)域黏度均大于枯草菌脂肽鈉為乳化劑的乳液,再次驗(yàn)證鯨蠟醇磷酸酯鉀體系的內(nèi)部結(jié)構(gòu)相對(duì)較強(qiáng)。

    2.4.2 ?觸變性

    37 ℃下,剪切速率從0.1 s-1按線性規(guī)律變化至100 s-1,然后在同樣的時(shí)間內(nèi)從100 s-1降至0.1 s-1,得到各樣品剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化曲線。測(cè)試結(jié)果如圖2所示。

    由圖2可知,枯草菌脂肽鈉體系和鯨蠟醇磷酸酯鉀兩個(gè)樣品經(jīng)歷三角波剪切之后都形成了滯后環(huán),但滯后環(huán)形狀有所不同,鯨蠟醇磷酸酯鉀體系樣品所形成的滯后環(huán)面積較大,故鯨蠟醇磷酸酯鉀體系樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)更強(qiáng)一些,與黏彈性曲線的結(jié)論相對(duì)應(yīng)。與此同時(shí),觀察觸變環(huán)會(huì)發(fā)現(xiàn)枯草菌脂肽鈉體系結(jié)構(gòu)回彈性較好。

    2.4.3 ?黏彈性

    37 ℃下,對(duì)各樣品進(jìn)行黏彈性測(cè)試,角頻率固定為1 rad/s,應(yīng)變值從0.1%按對(duì)數(shù)規(guī)律增大至1 000%,考察彈性模量和黏性模量對(duì)應(yīng)變的變化情況。各樣品的黏彈性曲線如圖3所示。

    由圖3可知,兩個(gè)樣品的黏彈性模量較為相似,與流動(dòng)曲線結(jié)論相對(duì)應(yīng)。從圖3中還可以看出,鯨蠟醇磷酸酯鉀體系的復(fù)模量明顯大于枯草菌脂肽鈉體系的復(fù)模量,表明其樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)更強(qiáng)。而SF體系有較寬的線性黏彈區(qū)域,表明SF的樣品耐應(yīng)變力更強(qiáng)。

    3 ? ?結(jié)語(yǔ)

    對(duì)比枯草菌酯肽鈉乳化體系的制備工藝以及與傳統(tǒng)陰離子表面活性劑的對(duì)比,得出如下結(jié)論。

    (1)枯草菌脂肽鈉體系有其相應(yīng)的制備方法,傳統(tǒng)的正相法和反相法制備均不穩(wěn)定。

    (2)枯草菌脂肽鈉具有極強(qiáng)的乳化能力,與傳統(tǒng)陰離子乳化劑鯨蠟醇磷酸酯鉀相比,用量更少。最佳比例下,乳化相同量的油脂,枯草菌脂肽鈉的用量?jī)H為鯨蠟醇磷酸酯鉀的1/4。

    (3)從流變學(xué)的角度來(lái)看:枯草菌脂肽鈉體系的韌性更強(qiáng),結(jié)構(gòu)回彈也較明顯,具有較好的抗外界干擾能力;鯨蠟醇磷酸酯鉀體系剛性更強(qiáng),內(nèi)部結(jié)構(gòu)較強(qiáng),但結(jié)構(gòu)更容易被外界條件破壞,枯草菌脂肽鈉體系更容易制得低黏、穩(wěn)定的產(chǎn)品。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1]胡仿香,李 ? 霜.生物表面活性劑Surfactin生產(chǎn)菌株的定向改造策略[J].微生物學(xué)報(bào),2018,58(10):1 711-1 721.

    [2]WEI CHUAN C,RUEY SHIN J,YU HONG W.Applications of a lipopeptide biosurfactant,SF,produced by microorganisms[J].Biochemical Engineering Journal,2015(7):103.

    [3]戴 ? 超,郭芳芳,陸兆新,等.脂肽類生物表面活性劑SF的乳化性[J].日用化學(xué)工業(yè),2015,45(9):540.

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