《藥用氯化鈉的制備》實(shí)驗(yàn)綜述報告

張恩立　王媛媛　宗智慧　王杰　吳磊

【摘 要】本文詳細(xì)闡述了《藥用氯化鈉的制備》實(shí)驗(yàn)的目的和原理、儀器材料、試劑藥品、實(shí)驗(yàn)步驟以及數(shù)據(jù)處理和注意事項(xiàng)。藥用氯化鈉的制備對醫(yī)學(xué)院校學(xué)生來說具有非常重要的意義。

【關(guān)鍵詞】藥用氯化鈉;制備;實(shí)驗(yàn)綜述

中圖分類號： R927.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A文章編號： 2095-2457（2019）15-0200-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.15.095

Experimental Overview on Preparation of Medicinal Sodium Chloride

ZHANG En-li WANG Yuan-yuan ZONG Zhi-hui WANG Jie WU Lei

（Bengbu Medical College， Pharmaceutical Engineering Laboratory Center， Anhui Bengbu 233030， China）

【Abstract】This paper expounds on the preparation experiment of medicinal sodium chloride. Such as the purpose and principle of the experiment， the instrument materials， the reagent medicine， experiment steps， data processing and matters needing attention. The preparation of medicinal sodium chloride is of great significance to medical students.

【Key words】Medicinal sodium chloride; Preparation; Experimental overview

粗食鹽原料非常豐富，由海水、巖鹽、鹽湖鹽水、地下鹽水和井鹽為原料，經(jīng)處理可得到粗食鹽。粗食鹽精制后可得到純的氯化鈉晶體。NaCl應(yīng)用極為廣泛，工業(yè)上以氯化鈉為原料制取純堿、氯氣、鹽酸等;生活中食鹽用作調(diào)味品和腌漬食品等。Na與Cl是生命元素，鈉離子和氯離子在生命過程中起著十分重要的作用。經(jīng)高度精制的氯化鈉可用來配制生理鹽水，用于臨床治療和生理實(shí)驗(yàn)。因此掌握藥用氯化鈉的制備對醫(yī)學(xué)院學(xué)生來說具有非常重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）掌握藥用氯化鈉的制備原理和方法。

（2）熟悉溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。

（3）根據(jù)粗食鹽的提純過程，來熟悉對其他含有雜質(zhì)的混合物的除雜方法。

2 實(shí)驗(yàn)原理[1-3]

生理鹽水是以藥用氧化鈉為原料配制而成。粗食鹽中主要含有Ca2+、Mg2+、K+和S042-等可溶性雜質(zhì)以及泥沙等不溶性質(zhì)。選擇適當(dāng)?shù)脑噭⒖扇苄噪s質(zhì)生成難溶化合物，經(jīng)過濾便可將雜質(zhì)除去。

粗食鹽溶解后，先加人稍過量BaCl2，通過Ba2+與SO42-反應(yīng)，生成不溶固體BaSO4，經(jīng)過濾以除去SO42-。

Ba2++SO42-=BaSO4↓

加人NaOH和Na2CO3溶液，除去Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+。

Mg2++20H-=Mg（OH）2↓

Ca2++CO32-=CaCO3↓

Ba2++CO32-=BaCO3↓

經(jīng)過濾除去上述所有沉淀雜質(zhì)，接著加入HCl溶液中和，除去過量的OH-和CO32-。

NaOH+HCl=NaCl+H2O

Na2CO3+2HCI=2NaCl+CO2↑+H2O

粗食鹽中的K+與上述試劑不起作用，仍留在溶液中。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，而且含量較少，所以在蒸發(fā)和濃縮溶液時，NaCl先結(jié)晶出來，而KCl因未達(dá)到飽和而仍留在母液中，濾出母液，便可獲得較純的食鹽晶體。

3 儀器材料

托盤天平，燒杯，量筒，布氏漏斗，吸濾瓶，真空泵，酒精燈，三腳架，蒸發(fā)皿，濾紙，石棉網(wǎng)，pH試紙。

4 試劑藥品

粗食鹽，1mol/L BaCl2溶液，2mol/L HCl溶液，2mol/LNaOH溶液，飽和Na2CO3溶液，0.5mol/L（NH4）2C2O4溶液，6mol/LHAc溶液，鎂試劑。

5 實(shí)驗(yàn)步驟

5.1 粗食鹽的精制

（1）稱量和溶解：在托盤天平上稱取5g粗食鹽于150mL燒杯中，加20mL水，加熱攪拌溶解使其不溶性雜質(zhì)沉于底部。

（2）除去S042-：將粗食鹽溶液加熱至近沸，一邊攪拌一邊逐滴加入1mol/LBaCl2溶液2mL至沉淀完全，（為了檢查硫酸根離子是否除盡，將燒杯從石棉網(wǎng)上收下，待沉淀沉降后，滴入1-2滴BaCl2溶液，觀察上部清液。若有渾濁現(xiàn)象，表示S042-仍未除盡，還需要再加人BaCl2溶液，直到上層清液不再產(chǎn)生渾濁為止）。繼續(xù)加熱5min，使沉淀顆粒長大而易于沉降。

（3）除去Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+：將濾液加熱至近沸，在攪拌下加2mol/L NaOH溶液0.5mL，再逐滴加人飽和Na2CO3溶液，直到?jīng)]有沉淀生成時，再多加0.5mL Na2CO3溶液，靜置，澄清后減壓過濾，棄去所有沉淀，濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中。

（4）除去過量的OH-和CO32-：向?yàn)V液中滴加2mol/L HCI溶液，使溶液呈酸性（pH=3-4）。

（5）除去K+：將盛有濾液的蒸發(fā)皿置石棉網(wǎng)上小火蒸發(fā)（切勿大火加熱以免飛濺），并不斷攪拌，濃縮到溶液表面出現(xiàn)一片薄層晶體時停止加熱（切勿蒸干）。冷卻后減壓過濾。

（6）烘干與稱重：把所得的晶體放在蒸發(fā)皿內(nèi)，在石棉網(wǎng)上小火烘干。冷卻至室溫，稱重并計算產(chǎn)率。

5.2 純度檢驗(yàn)

取粗食鹽和提純后的食鹽各1g分別加去離子水（約5mL）溶解，兩種澄清溶液分別盛于三支小試管中，組成三組，用下列鹽溶液分別進(jìn)行純度檢驗(yàn)。

（1）S042-的檢驗(yàn)：在第一組溶液中分別加入2滴2mol/L HCl溶液，使溶液呈酸性，再加入3-5滴1mol/L BaCl2溶液，如有白色沉淀，證明存在S042-，記錄結(jié)果，進(jìn)行比較。

（2）Ca2+的檢驗(yàn)：在第二組溶液中分別加人2滴6mol/L HAc溶液使溶液呈酸性，再加入3-5滴0.5mol/L （NH4）2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成，證明Ca2+存在。記錄結(jié)果，進(jìn)行比較。

（3）Mg2+的檢驗(yàn)：在第三組溶液中分別加入3-5滴2mol/L NaOH溶液，使溶液呈堿性，再加入2滴鎂試劑。若有天監(jiān)色沉淀生成，證明Mg2+存在。記錄結(jié)果，進(jìn)行比較。

6 數(shù)據(jù)處理

6.1 粗食鹽質(zhì)量（W1）：

提純后氯化鈉質(zhì)量（W2）：

產(chǎn)率：

6.2 檢驗(yàn)結(jié)果

7 注意事項(xiàng)

（1）（NH4）2C204檢查Ca2+離子時，Mg2+離子對此有干擾，也產(chǎn)生白色的MgC2O4沉淀，但MgC2O4溶于HAc，所以加入HAc酸化可排除Mg2+離子的干擾。

（2）對硝基偶氮間苯二酚俗稱鎂試劑，它在酸性溶液中顯黃色，在堿性溶液中顯紫色，被Mg（OH）2吸附后顯天藍(lán)色。

（3）鎂試劑配制：稱取0.01g鎂試劑溶于1000mL 2mol/L NaOH溶液中，搖勻即可。

8 思考題

（1）粗產(chǎn)品中主要雜質(zhì)是什么？是如何除去的？為什么先加BaCl2溶液再加NaOH溶液和Na2CO3溶液？

（2）濃縮過程中能否把溶液蒸干？為什么？

（3）影響本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的因素有哪些？如果產(chǎn)率過高或過低可能原因是什么？

（4）檢驗(yàn)產(chǎn)品純度時，能否用自來水溶解食鹽？

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