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    一種改性環(huán)氧樹脂基體的制備及其流變性研究

    2017-02-05 15:00:22畢艷劉淵
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2016年24期
    關(guān)鍵詞:制備環(huán)氧樹脂改性

    畢艷+劉淵

    摘 要:本文采用環(huán)氧樹脂為主體樹脂,酸酐類固化劑,并添加一定的增韌劑制備出一種改性環(huán)氧樹脂基體配方,通過對該樹脂基體力學(xué)性能、工藝使用性等的研究,表明其綜合性能較好。同時,對此環(huán)氧樹脂基體的化學(xué)流變性進行研究,得到樹脂基體的雙Arrhenius化學(xué)流變模型,根據(jù)模型能夠預(yù)測出任何溫度、任意時刻的樹脂基體的黏度,為生產(chǎn)和使用工藝提供一定的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

    關(guān)鍵詞:環(huán)氧樹脂;改性;制備;化學(xué)流變性

    中圖分類號:TQ323 文獻標(biāo)識碼:A

    0.引言

    目前環(huán)氧樹脂基體種類繁多,按固化條件大致分為常溫固化和加熱固化兩大類,加熱固化又分低溫、中溫和高溫固化,這些樹脂體系大多在某些方面性能優(yōu)異,基本可滿足大部分市場需求。但有些應(yīng)用領(lǐng)域要求樹脂體系不能單一或幾項指標(biāo)合格,要求綜合性能要好,一些指標(biāo)要滿足特定的需求,為此,我們進行了一種改性環(huán)氧樹脂基體的研制,本文采用環(huán)氧樹脂為主體樹脂,酸酐類固化劑,在保持力學(xué)性能滿足要求的同時,提高其韌性,同時使得其工藝使用性等多項指標(biāo)均滿足要求,制備出一種能滿足特定需求的中低溫固化改性環(huán)氧樹脂體系。

    1.實驗

    1.1 實驗原料和設(shè)備

    實驗用原料為828樹脂、酸酐固化劑、咪唑、叔胺鹽促進劑、增韌劑等;主要儀器為TENSOR27傅立葉變換紅外光譜儀、AG-100KNG材料試驗機、Q200型DSC差示掃描量熱儀、鼓風(fēng)干燥箱、NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計等。

    1.2 澆注體樣品制備

    按照配方配比混合各組分并攪拌均勻,抽真空脫泡后澆注于專用模具中,依固化工藝在烘箱中恒溫加熱固化,隨爐冷卻至室溫后取出,按規(guī)定尺寸和方法處理。

    1.3 實驗方法

    樹脂基體黏度測試:試驗參數(shù)的選擇按照GB/T22314-2008《塑料環(huán)氧樹脂黏度測試方法》中規(guī)定進行。

    樹脂澆注體拉伸性能測試:按照GB/T2568-1995《樹脂澆注體拉伸試驗方法》。

    2.結(jié)果與討論

    2.1 樹脂基體的制備

    2.1.1 確定主體樹脂

    所要制備的樹脂基體,不僅要求有合適的黏度和斷裂延伸率,還要求樹脂澆鑄體有足夠高的力學(xué)性能。由于環(huán)氧樹脂自身具有良好的力學(xué)性能,并且化學(xué)性穩(wěn)定,結(jié)合之前的研制經(jīng)驗,仍選用環(huán)氧樹脂作為主體樹脂。本研制選用的環(huán)氧樹脂,它的分子結(jié)構(gòu)中含有極性的脂肪族羥基和活潑的環(huán)氧基給予樹脂體系的一定的反應(yīng)性,這樣使得反應(yīng)所得固化物的力學(xué)性能較好。表1給出了幾種樹脂的性能比較。

    2.1.2 確定固化劑類型

    適用于環(huán)氧樹脂的固化劑主要有胺和酸酐兩大類,主要特性見表2。

    相關(guān)工藝要求所制備樹脂基體具有低黏度、長適用期、較低固化溫度的特點。酸酐的黏度低、適用期長,耐熱性明顯高于胺類固化體系,并且用量大無須另外添加稀釋劑,配方相對簡單,雖然酸酐固化溫度較高,但由于零件能夠承受的溫度也相應(yīng)較高,這一點不受限制,此次配方研究選定酸酐做固化劑。

    2.1.3 由樹脂澆鑄體力學(xué)性能確定配方

    工藝要求樹脂具有高模量、強度和延伸率,但延伸率與模量相互制約,一種材料的延伸率提高必然導(dǎo)致模量的下降,因此材料性能只能在兩者之間尋找最佳的平衡點。在經(jīng)過理論計算和設(shè)計并進行大量的篩選實驗后,初步確定了3組配方,進一步開展樹脂澆鑄體力學(xué)性能測試,各配方樹脂澆鑄體的增韌機理及力學(xué)性能見表3。

    樹脂1配方中的主體樹脂已經(jīng)過接枝改性,提高了固化后的韌性,體系中沒有單獨的增韌成分,澆鑄體為均相系統(tǒng),不需要進行相分散技術(shù)研究。樹脂2配方含有兩種主體樹脂,形成三維互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(IPN)同時使用了“海-島”結(jié)構(gòu)進行原位增韌。樹脂3配方僅僅使用了“海-島”結(jié)構(gòu)來提高韌性。

    由表3看出,采用IPN結(jié)構(gòu)結(jié)合原位增韌的配方斷裂延伸率最小,這是因為IPN結(jié)構(gòu)交聯(lián)密度較高,高分子鏈段活動能力受到限制,海-島引起的模量下降效果遠小于IPN結(jié)構(gòu)帶來的高模量。采用改性樹脂增韌的兩組配方的斷裂延伸率已經(jīng)初步滿足設(shè)計要求,同時由于沒有出現(xiàn)相分離,樹脂澆鑄體仍為均相結(jié)構(gòu),所以保持了較高模量和強度,力學(xué)性能均達到了設(shè)計要求。根據(jù)孫以實教授等人的研究,海島結(jié)構(gòu)起到了調(diào)動環(huán)氧樹脂分子網(wǎng)絡(luò)發(fā)生取向、拉伸、變形和空洞化等許多耗能過程,從而使材料的斷裂韌性提高。樹脂3配方僅采用“海-島”結(jié)構(gòu),使斷裂延伸率提高到3.6%,模量雖有所下降,但仍滿足要求,通過增韌,模量、強度和延伸率各項性能均衡。

    2.2 樹脂基體工藝使用性

    液體黏度表征的是分子間內(nèi)摩擦力的大小。高分子液體屬于非牛頓流體,與普通液體(牛頓流體)最顯著的區(qū)別是受到剪切應(yīng)力時黏度下降,稱為剪切變稀。實際使用工藝要求樹脂體系在使用期間具有符合要求的較低的黏度,以使得樹脂和纖維之間的能具有較好的浸潤性,從而滿足工藝使用的需求。選擇纏繞時可能使用的4個溫度點35℃、40℃、45℃和50℃做恒溫黏度測試,得到4個溫度下黏度-時間曲線如圖1所示。

    可以看出,溫度較低時樹脂黏度基本呈線性增長,在35℃條件下使用,樹脂基體使用期2.5h,在40℃、45℃和50℃下使用期超過3h。在50℃時曲線的后半段,黏度已經(jīng)有加速上升的趨勢。

    2.3 樹脂基體化學(xué)流變性

    通過研究樹脂配方體系的黏度和溫度、時間的關(guān)系,即建立樹脂體系的化學(xué)流變模型,能很好地對任何溫度和時間下的黏度進行預(yù)測,以確保在使用中樹脂基體的工藝參數(shù)優(yōu)化,并對最終產(chǎn)品的質(zhì)量進行有效的控制。

    有研究表明,固化的溫度和程度影響熱固性樹脂基體的黏度。溫度升高,樹脂基體分子鏈運動加快,使得樹脂黏度有所降低;固化度如果提高,那么分子鏈運動將會受到阻礙,從而導(dǎo)致樹脂基體的黏度會增大。

    結(jié)論

    (1)選用環(huán)氧樹脂作為主體樹脂,酸酐做固化劑,制備出一種改性環(huán)氧樹脂基體配方,配方僅采用“海-島”結(jié)構(gòu),使斷裂延伸率提高到3.6%,拉伸模量2.8GPa,拉伸強度70.3MPa,通過增韌,模量、強度和延伸率各項性能均衡,滿足要求。(2)由樹脂基體等溫黏度實驗曲線得出在35℃條件下使用,樹脂基體使用期2.5h,在40℃、45℃和50℃下使用期超過3h。(3)由化學(xué)流變性研究,通過模型的建立得出樹脂基體的化學(xué)流變模型方程為η(T,t)=1.788×10-10exp(8869.9/T)exp[exp(13.392-5918.1/T)t],根據(jù)此模型可以計算出樹脂在使用溫度下任意時刻的黏度,為樹脂基體的使用工藝提供數(shù)據(jù)依據(jù)。

    參考文獻

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