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    GC-FID法測定白酒中甲醇的含量

    2019-07-03 13:28:40蒲繼鋒代艷娜張一帆白軍平楊曉鳳
    西藏農(nóng)業(yè)科技 2019年4期
    關(guān)鍵詞:乙醇溶液工作液定容

    潘 虎, 蒲繼鋒,代艷娜, 張一帆, 白軍平, 楊曉鳳, 田 云

    (1.西藏自治區(qū)農(nóng)牧科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測研究所,西藏 拉薩 850032;2. 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)生物科學(xué)技術(shù)學(xué)院,湖南 長沙 410128;3. 四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測試中心,四川 成都 610066)

    白酒在發(fā)酵過程中會產(chǎn)生微量甲醇等有害物質(zhì),甲醇毒性極強(qiáng),具有明顯的麻醉作用[1]。甲醇在人體內(nèi)可被氧化為甲醛、甲酸等高毒物質(zhì),特別是可對視神經(jīng)造成較大損傷,誤飲過量的甲醇會引起失明和中毒死亡[2]。攝取5 g甲醇就會使人體嚴(yán)重中毒,飲用量超過12.5 g就可導(dǎo)致人體死亡[3],市場上各種劣質(zhì)白酒中含有大量的甲醇,由飲酒而造成的人員甲醇中毒事件屢見不鮮[4-5],故建立快速、有效的酒精中微量甲醇的測定方法十分必要。本文建立了GC-FID法快速測定白酒中甲醇?xì)埩袅康耐鈽?biāo)分析方法,以期為白酒中甲醇?xì)埩袅康臏y定及白酒品質(zhì)的判定提供可靠的研究方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    氣相色譜儀:安捷倫7890B;色譜柱:DB-WAX毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm);甲醇標(biāo)準(zhǔn)品購置于上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司,規(guī)格:10 000 mg/L;乙醇為成都市科龍化工試劑廠提供色譜純(純度≥99.8 %);去離子水由本實(shí)驗(yàn)室制備。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    乙醇溶液(40 %,體積分?jǐn)?shù)):量取40 mL乙醇,用去離子水定容至100 mL,混勻備用。甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5000 mg/L):量取12.5 mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)品用乙醇溶液定容至25 mL,-20 ℃儲藏備用。甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別吸取0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用乙醇溶液定容至25 mL,依次配置成甲醇含量為100, 200, 400, 800, 1000 mg/L的甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。

    表1 甲醇的回收率和相對偏差(n=3)

    1.3 白酒樣品預(yù)處理[6]

    分別吸取試樣10.0 mL待測樣品或甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于試管中,搖勻裝入進(jìn)樣小瓶上機(jī)檢測。以甲醇色譜峰面積為縱坐標(biāo),以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4 氣相色譜條件

    色譜柱為DB-WAX毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣為氮?dú)?純度為99.999 %),流速為1.0 mL/min;氫氣(純度為99.999 %)流速為30 mL/min;空氣流速為300 mL/min;分流模式(分流比為20∶1);進(jìn)樣量1 μl;進(jìn)樣口溫度為250 ℃;升溫程序如下:初始柱溫為40 ℃、保持1 min,以4.0 ℃/min的速率升至130 ℃,再以20 ℃/min的速率升至200 ℃、保持5 min;檢測器溫度為250 ℃;檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

    在選擇的GC-FID條件下,甲醇和乙醇分離效果良好,未出現(xiàn)雜質(zhì)干擾峰,表明本檢測方法的氣相色譜條件合理可行,甲醇的保留時間為8.116 min,乙醇的保留時間為9.305 min(圖1)。

    2.2 方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)及檢出限

    分別配制質(zhì)量濃度為100、200、400、800、1000 mg/L的甲醇標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行FID測定,以甲醇的質(zhì)量濃度C(mg/L)為橫坐標(biāo)(X軸),峰面積A為縱坐標(biāo)(Y軸)得到線性方程(圖2)。由圖2可以看出,標(biāo)準(zhǔn)曲線在100~1000 mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性方程為Y=0.2931X-3.0734,相關(guān)系數(shù)r值為0.9998,滿足儀器分析相關(guān)系數(shù)要求,按照3倍信噪比計算本方法的檢測限為7.5 mg/kg。

    圖1 甲醇標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(800 mg/L)Fig.1 Standard chromatography of methanol at 800 mg/L

    圖2 甲醇的線性方程Fig.2 The linear equations of methanol

    2.3 方法的精密度和準(zhǔn)確度

    在白酒樣品中添加200、400和800 mg/L的甲醇標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行回收率試驗(yàn)(n=3),得到平均加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果表明甲醇的回收率分別為100.9 %、104.3 %和100.3 %,RSD值分別為1.3 %、2.6 %和1.6 %(表1),本方法適用于白酒中甲醇的殘留分析要求。

    3 結(jié) 論

    本文利用GC-FID法測定白酒樣品中甲醇含量,采用外標(biāo)法對甲醇含量進(jìn)行精確定量[7],該方法的相關(guān)系數(shù)、精密度和準(zhǔn)確度均符合甲醇?xì)埩舴治鲆?,較GB5009.266-2016采用的叔戊醇內(nèi)標(biāo)法更簡便、快速,本方法可用于白酒樣品中甲醇?xì)埩舻目焖俜治鰴z測。

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