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    脈沖頻率及占空比對(duì)3D打印Ti6A14V合金表面生物活性涂層的影響

    2019-03-25 15:18朱威何代華劉翔劉平
    有色金屬材料與工程 2019年5期
    關(guān)鍵詞:孔徑基體脈沖

    朱威 何代華 劉翔 劉平

    摘要:采用微弧氧化法,在恒定電壓下,使用不同的脈沖頻率及脈沖占空比,在3D打印Ti6A14V合金表面制備生物活性涂層。利用掃描電子顯微鏡、能譜儀、電化學(xué)工作站、渦流膜厚儀、Image J軟件和劃痕儀等對(duì)涂層進(jìn)行結(jié)構(gòu)、性能以及微觀形貌表征,研究脈沖頻率和脈沖占空比對(duì)涂層的影響。結(jié)果表明:隨著脈沖頻率的增加,涂層的平均孔徑、Ca/P比、表面粗糙度和厚度均逐漸減小,孔隙率變化不明顯;耐腐蝕性先得到改善后變差;涂層與基體的結(jié)合力逐漸變大。隨著脈沖占空比增大,涂層的平均孔徑、孔隙率、Ca/P比、厚度逐漸變大;耐腐蝕性能呈現(xiàn)先好后差的趨勢(shì);涂層與基體的結(jié)合力逐漸變?nèi)酢?/p>

    關(guān)鍵詞:3D打印Ti6A14V合金;微弧氧化;脈沖頻率;脈沖占空比;生物活性涂層

    中圖分類號(hào):TG 176文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    Ti6A14V合金具有優(yōu)異的力學(xué)性能,較好的耐腐蝕性和較好的生物相容性,被當(dāng)作醫(yī)療行業(yè)中較為理想的種植體材料。但是,人體對(duì)植入假體關(guān)節(jié)的適應(yīng)過(guò)程比較復(fù)雜。Ti6A14V合金作為假體在人體內(nèi)誘導(dǎo)骨細(xì)胞成長(zhǎng)的能力較差,從生物活性方面來(lái)說(shuō),其有時(shí)也被歸為生物惰性材料,而且,當(dāng)假體植入人體后,由于假體與周?chē)M織之間的生物力學(xué)特性不匹配,從而導(dǎo)致種植體的壽命縮短。為解決上述問(wèn)題,一方面可以采用現(xiàn)階段常用于醫(yī)療行業(yè)的3D打印技術(shù),設(shè)計(jì)生產(chǎn)具有特定孔隙率的多孔鈦合金,與傳統(tǒng)工藝加工出的鈦合金相比,3D打印Ti6A14V合金表面具備一定的表面粗糙度,植入后有助于骨細(xì)胞的粘附。另一方面可以對(duì)醫(yī)用鈦合金進(jìn)行表面改性,臨床試驗(yàn)表明,氣載顆粒的噴涂、酸蝕刻、使用黏結(jié)劑結(jié)合陶瓷層和基體以及微弧氧化對(duì)基體都有很好的表面改性作用。微弧氧化是近年來(lái)用于種植體表面的新興表面改性技術(shù),是一種可使金屬表面生成粗糙多孔氧化膜的等離子體輔助的電化學(xué)方法。研究表明,表面通過(guò)微弧氧化改性的植入體,其表面粗糙且多孔,有利于成骨細(xì)胞的粘附和增殖。

    目前的微弧氧化電源多采用脈沖電源,脈沖頻率對(duì)膜層的相組成、微觀組織及性能有較大影響,對(duì)于鈦合金來(lái)說(shuō),改變頻率可以調(diào)整微弧氧化涂層的微觀結(jié)構(gòu)及微弧氧化涂層中某些氧化物的含量。微弧氧化脈沖電源的占空比是影響基體表面放電特征的重要因素,在保持脈沖頻率一定的情況下,脈沖占空比決定了單脈沖有效放電時(shí)間。文獻(xiàn)認(rèn)為在恒定電壓下,脈沖占空比對(duì)涂層的微觀結(jié)構(gòu)及性能有較為顯著的影響。

    關(guān)于脈沖頻率和占空比在恒電壓模式下對(duì)3D打印Ti6A14V合金表面生物活性涂層性能影響的研究較少,本次研究中微弧氧化電解液由CaSiO3,Na2SiO3·9H2O,K2HPO4·3H2O和

    EDTA-2Na組成,其濃度依次為O.150,0.015,0.050和0.060mol/L,處理電壓及處理時(shí)間分別固定為400V,15min,研究脈沖頻率及脈沖占空比對(duì)微弧氧化涂層性能的影響。

    1試驗(yàn)

    1.1 試樣制備

    使用選區(qū)激光熔融3D打印設(shè)備(德國(guó)ConceptLaser,M2)制備試驗(yàn)所需Ti6A14V合金,尺寸為長(zhǎng)20mm,寬20mm、厚2mm,表面粗糙度為(6.5+0.4)μm。

    實(shí)體部分打印參數(shù)為:功率200W,掃描速度1200mm/s,光斑直徑145μm,輪廓補(bǔ)償0.0825mm;輪廓部分打印參數(shù)為:功率130W,速度900mm/s,光斑直徑50μm,輪廓補(bǔ)償0.0750mm。打印完成后用電火花線切割機(jī)將樣品與基板分離,隨后放于無(wú)水乙醇中使用超聲波清洗2次,每次10min;再用去離子水清洗2次,每次10min,清洗完成后放于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥溫度為35℃,時(shí)間為30min。圖1為T(mén)i6A14V合金宏觀圖,圖2為T(mén)i6A14V合金表面微觀形貌圖。

    1.2 微弧氧化試驗(yàn)

    使用微弧氧化設(shè)備(西安瑞爾邁特新材料,REMT-150D),以Ti6A14V合金片為陽(yáng)極,配有空氣攪拌器的不銹鋼槽為陰極,工作模式采用恒電壓模式,電解液由0.150mol/L 0.015mol/L CaSiO3,Na2SiO3.9H2O,0.050mol/L K2HPO4·3H2O和0.060mol/LEDTA-2Na組成,處理電壓及工作時(shí)間分別固定為400V,15min,電解液溫度為25-30℃。

    先研究脈沖頻率的大小對(duì)微弧氧化涂層性能的影響,脈沖頻率依次為:200,400,600,800和1000HZ。確定好脈沖頻率后,研究脈沖占空比對(duì)微弧氧化涂層性能的影響,脈沖占空比依次為:10%,15%,20%,25%和30%。處理后的樣品用去離子水沖洗2次,每次1min,隨后置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥,溫度35℃,時(shí)間30min。

    1.3 性能檢測(cè)

    采用掃描電子顯微鏡觀察涂層表面微觀形貌,使用Image J軟件計(jì)算孔隙率及微孔平均孔徑;采用能譜儀分析涂層元素;電化學(xué)工作站測(cè)量涂層耐腐蝕性,掃描電位范圍為-1~1V、掃描速率為0.01V/s;渦流測(cè)厚儀測(cè)量涂層厚度,每個(gè)樣品正反面取10個(gè)測(cè)量點(diǎn),計(jì)算其平均值;涂層劃痕儀測(cè)量涂層與基體的結(jié)合力,測(cè)量參數(shù)為:采用動(dòng)載荷方式運(yùn)行,加載載荷30N,加載速率30N/min,劃痕長(zhǎng)度10mm,每個(gè)樣品取3個(gè)測(cè)試點(diǎn)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1脈沖頻率對(duì)涂層性能的影響

    2.1.1表面微觀形貌

    圖3為在處理電壓,脈沖占空比、處理時(shí)間依次固定為400V,15%,15min條件下,不同脈沖頻率與對(duì)應(yīng)涂層的表面微觀形貌圖。由圖3可知,涂層表面存在類似于火山口狀的微孔。圖4為不同脈沖頻率對(duì)應(yīng)涂層表面微孔孔徑及孔隙率的曲線,由圖4可知,隨著脈沖頻率的增加,涂層表面微孔孔徑逐漸減小,孔隙率變化不明顯。

    在脈沖占空比固定的條件下,隨著脈沖頻率的增大,單位時(shí)間脈沖放電次數(shù)增多,單次作用于基體表面的脈沖放電時(shí)間縮短,致使放電擊穿能量變?nèi)?,微孔孔徑逐漸變小,但分布密集,所以孔隙率變化不明顯。

    2.1.2涂層元素

    圖5為脈沖頻率對(duì)應(yīng)涂層元素含量及Ca/P比的曲線,由圖5可知,隨著脈沖頻率變大,涂層中鈣元素含量逐漸變小,磷元素含量波動(dòng)性變化,Ca/P比逐漸變小。

    當(dāng)脈沖頻率較小時(shí),單位時(shí)間內(nèi)脈沖次數(shù)較少,但是由于脈沖占空比固定,所以單次脈沖放電時(shí)間較長(zhǎng),單次擊穿時(shí)間延長(zhǎng),導(dǎo)致電解液中通過(guò)擴(kuò)散及電泳方式進(jìn)行放電通道的離子數(shù)量較多;當(dāng)脈沖頻率較高時(shí),單位時(shí)間的脈沖次數(shù)較多,單脈沖放電時(shí)間較短,由于頻率較高,脈沖切換次數(shù)較為頻繁,導(dǎo)致作用于吸附電解液離子的時(shí)間較少,所以Ca和P元素含量降低。

    2.1.3涂層厚度

    圖6為不同脈沖頻率與對(duì)應(yīng)涂層厚度曲線。由圖6可知,隨著脈沖頻率的增加,涂層的厚度逐漸減小。

    隨著脈沖頻率減小,單脈沖放電持續(xù)時(shí)間延長(zhǎng),作用于基體表面的脈沖能量較大,擊穿能力變強(qiáng),涂層的厚度增大。相反,隨著脈沖頻率的增加,單脈沖放電能量不斷減少,涂層厚度的增長(zhǎng)速率不斷下降,當(dāng)單次脈沖能量作用完后,熔融物急劇冷卻,導(dǎo)致下次擊穿困難,所以隨著脈沖頻率的增加,涂層的厚度逐漸減小。

    2.1.4耐腐蝕性

    圖7為不同脈沖頻率與對(duì)應(yīng)涂層的極化曲線。通過(guò)分析可知,隨著脈沖頻率增大,對(duì)應(yīng)涂層的自腐蝕電流密度對(duì)數(shù)及自腐蝕電位依次為:-5.23,-0.43V;-5.48,-0.40V;-5.67,-0.37V;-5.58,-0.39V;-5.43,-0.42V。自腐蝕電流密度對(duì)數(shù)先變小后變大,自腐蝕電位先變大后變小,涂層的耐腐蝕性能先變好后變差,此變化規(guī)律也與Song等的研究相符。

    2.1.5涂層與基體的結(jié)合力

    圖8為不同脈沖頻率時(shí)所制備的涂層與基體結(jié)合力的柱狀圖。由圖8可知,隨著脈沖頻率的增加,對(duì)應(yīng)涂層與基體的結(jié)合力依次增大。涂層與基體的結(jié)合力大小主要取決于涂層的微觀組織及厚度。當(dāng)脈沖頻率從200Hz逐漸增加至1000Hz時(shí),涂層的厚度逐漸減小,內(nèi)應(yīng)力隨之變小。內(nèi)應(yīng)力是影響涂層與基體結(jié)合力的關(guān)鍵因素,所以隨著脈沖頻率的增加,涂層與基體間的結(jié)合力逐漸增大。

    2.2 脈沖占空比對(duì)涂層性能的影響

    2.2.1表面微觀形貌

    圖9為在處理電壓、處理時(shí)間和脈沖頻率依次固定為400V,15min和600Hz條件下,不同脈沖占空比與對(duì)應(yīng)涂層的表面微觀形貌圖,由圖9可知,涂層表面存在微米級(jí)孔洞,形狀類似于火山口狀。圖10為不同脈沖占空比對(duì)應(yīng)涂層表面微孔孔徑及孔隙率的變化曲線,由圖10可知,隨著脈沖占空比增大,涂層表面微孔尺寸及孔隙率逐漸增大。

    在脈沖頻率固定的條件下,脈沖占空比決定了單次脈沖放電的有效時(shí)間,脈沖占空比越大,單次脈沖放電時(shí)間越長(zhǎng),作用于基體表面的脈沖能量越強(qiáng),微孔孔徑越大。所以隨著脈沖占空比逐漸增大,涂層表面微孔孔徑及孔隙率逐漸增大。

    2.2.2涂層元素

    圖11為不同脈沖占空比與對(duì)應(yīng)涂層元素含量及Ca/P比的曲線。由圖11可知,隨著脈沖占空比增大,涂層中Ca和P元素含量逐漸變大,Ca/P比逐漸變大。

    在脈沖頻率固定條件下,脈沖占空比越大,單次脈沖持續(xù)時(shí)間延長(zhǎng),吸附電解液中離子的數(shù)量變多,涂層中Ca和P元素含量增加,Ca/P比增大。

    2.2.3涂層厚度

    圖12為不同脈沖占空比與對(duì)應(yīng)涂層厚度的曲線。由圖12可知,涂層厚度隨著脈沖占空比的增加而增大。隨著脈沖占空比的增大,作用于基體表面的持續(xù)放電時(shí)間延長(zhǎng),在同等時(shí)間內(nèi)作用于基體表面的脈沖能量增加,有利于涂層的生長(zhǎng),所以隨著脈沖占空比的增大,涂層的厚度逐漸增大。

    2.2.4耐腐蝕性

    圖13為不同脈沖占空比與對(duì)應(yīng)涂層的極化曲線,通過(guò)分析可知,隨著脈沖占空比增大,對(duì)應(yīng)涂層的自腐蝕電流密度對(duì)數(shù)及自腐蝕電位依次為:-5.37,-0.40V;-5.68,-0.37V;-5.61,-0.38V;-5.57,-0.39V;-5.34,-0.42V。自腐蝕電流密度對(duì)數(shù)先變小后逐漸變大,自腐蝕電位先變大后逐漸變小,涂層的耐腐蝕性先變好后變差。

    涂層的耐腐蝕性是由涂層的孔徑、孔隙率、涂層厚度以及涂層結(jié)構(gòu)中可能存在的缺陷綜合作用的結(jié)果。隨著占空比的增加,涂層的孔徑、孔隙率及涂層的厚度都逐漸增加,對(duì)耐腐蝕性的綜合影響在不斷變化,當(dāng)脈沖占空比為15%時(shí),涂層的耐腐蝕性最佳。

    2.2.5涂層與基體的結(jié)合力

    圖14為不同脈沖占空比所制得的涂層與基體結(jié)合力的柱狀圖。由圖14可知,隨著脈沖占空比增加,對(duì)應(yīng)涂層與基體的結(jié)合力逐漸減小。隨著脈沖占空比增加,單脈沖放電的有效持續(xù)時(shí)間增長(zhǎng),作用于基體表面的擊穿時(shí)間變長(zhǎng),一方面會(huì)導(dǎo)致涂層的厚度增加,另一方面可能會(huì)造成涂層存在一些微觀缺陷,且涂層厚度越大,其內(nèi)應(yīng)力越強(qiáng),所以隨著脈沖占空比的增加,涂層與基體的結(jié)合力逐漸減小。

    3結(jié)論

    (1)隨著脈沖頻率增大,單次脈沖放電時(shí)間縮短,放電能量變?nèi)?,平均孔徑逐漸減小,孔隙率變化不明顯;涂層中鈣元素含量逐漸變小,Ca/P比逐漸變小;涂層的厚度逐漸減小;耐腐蝕性先變好后變差;涂層與基體的結(jié)合力逐漸變大。

    (2)隨著脈沖占空比增大,涂層的孔隙率及平均孔徑逐漸變大;涂層中Ca和P元素含量以及Ca/P比逐漸增大;涂層的厚度逐漸變大;耐腐蝕性能先變好后變差;涂層與基體的結(jié)合力逐漸變差。

    (3)涂層中Ca/P比是生物活性涂層的重要指標(biāo),當(dāng)脈沖頻率及占空比分別為600Hz及15%時(shí),涂層中Ca/P比最為接近1.67,所以通過(guò)試驗(yàn)得知,最佳脈沖頻率及占空比分別為600Hz和15%。

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