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    粒徑對焦炭XRD測試影響研究

    2019-03-25 15:18張啟鋒張偉基曹銀平韓嚴(yán)杰楊光智
    有色金屬材料與工程 2019年5期
    關(guān)鍵詞:焦炭粒徑

    張啟鋒 張偉基 曹銀平 韓嚴(yán)杰 楊光智

    摘要:焦炭在高爐中的主要作用有熱源、供碳、還原以及支撐骨架。焦炭質(zhì)量的優(yōu)劣,制約著焦炭的爐料骨架作用,影響高爐順行的操作。X射線衍射儀(X-ray diffractomcter,XRD)是研究焦炭晶體結(jié)構(gòu)的一種重要方法,但由于焦炭成分復(fù)雜,結(jié)構(gòu)不均一,其微晶結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確表征一直是個難題。通過粉碎機對焦炭樣品進(jìn)行粉碎,對不同粒徑的樣品進(jìn)行XRD測試。發(fā)現(xiàn)樣品粒徑對測試結(jié)果的穩(wěn)定性有很大的影響,較大的粒徑由于粒徑分布廣及焦炭結(jié)構(gòu)不均勻,會引起較大的測試誤差;當(dāng)粒徑粉碎至2.50μm以下時,測試誤差較小,更穩(wěn)定可靠。

    關(guān)鍵詞:焦炭;粒徑;微晶結(jié)構(gòu);XRD

    中圖分類號:TF 044文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    焦炭在高爐中的主要作用有熱源、供碳、還原以及支撐骨架作用。相比于其他爐料,焦炭在高爐中的堆積密度要小一些,使得焦炭在堆積時具有較大的孔隙度,所以焦炭在高爐中也具有疏松爐料的作用。這有助于高爐中的氣體上行、爐料下降、氣流均勻,焦炭的這一作用已成為高爐順行的首要條件。焦炭質(zhì)量的優(yōu)劣制約著焦炭的爐料骨架作用,直接影響煉鐵業(yè)發(fā)展。

    煉焦過程中煉焦煤的芳香核上的側(cè)鏈不斷脫落分解,芳香核則縮合并稠環(huán)化,形成了微晶結(jié)構(gòu),因此焦炭氣孔壁基本單元是微晶夾雜煤中殘留的無機礦物。X射線衍射儀(X-ray diffractometer,XRD)是研究焦炭晶體結(jié)構(gòu)的一種重要手段,可以定量分析焦炭微晶的層間距、堆積高度及片層尺寸大小。焦炭作為一種特殊的炭材料,其微晶結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確表征一直是個難題,焦炭成分復(fù)雜,導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)極端不均勻,這為其微觀測試帶來了很大困難,通常需要進(jìn)行充分粉碎才可測試。國標(biāo)法要求粒徑在200目以下(約76μm),然而實際測試中粒徑要遠(yuǎn)小于此,通過文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)各不相同。Gupta等指出要將樣品粉碎到小于45μm進(jìn)行測試;Feret和Smedowski等對樣品的要求則是分別粉碎至20μm和3μm。

    本文將同一焦炭樣品(簡稱焦樣)粉碎成不同的粒徑,分別進(jìn)行XRD測試,以期探討不同粒徑對XRD測試結(jié)果的影響。

    1試驗部分

    1.1樣品制備

    將一定量經(jīng)過干燥的焦樣放人粉碎機,首先將焦樣粉碎50s,取出部分待測試,其他焦樣繼續(xù)粉碎30s,得到粉碎時間為80s的焦樣,采用相同的方法制備不同粉碎時間的焦樣。粉碎時間分別為50,80,100,130,150,180,200,300,400,500,600和1800s。

    1.2 試驗設(shè)備

    采用Quanta FEG450場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)對焦樣的顯微組織進(jìn)行表征。采用TECNAI F30透射電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)觀察焦樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。采用D8Advance Bruker XRD設(shè)備測試焦樣的晶體結(jié)構(gòu)。采用Mastersizer 2000型激光粒度分析儀測試焦樣的粒度分布情況。

    2 結(jié)果與分析

    2.1TEM分析

    焦樣的TEM分析結(jié)果見圖1。由圖1(a)可知,焦樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)非常不均勻,既有高度晶化的片層狀碳結(jié)構(gòu),又有大量的非結(jié)晶碳。從圖1(b)中也可看到類似的現(xiàn)象,說明焦樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜多變,沒有一定的規(guī)律性,并缺乏均勻性。

    2.2 焦樣粉碎粒度分析

    焦樣粉碎不同時間粒度分析結(jié)果見圖2。由圖2(a)可知,焦樣的粒徑隨著粉碎時間的延長,平均粒徑減小,并且粒徑分布變窄。由圖2(b)可知,當(dāng)粉碎時間從30s延長到100S,焦樣的粒徑先快速減小,后緩慢減小,直到延長至500s以后,焦樣的粒徑基本不再變化。

    粉碎時間為50,100,300和500s時粒徑差別比較大,測試得到焦樣的平均粒徑分別為30.20,11.48,3.80和2.51μm。

    2.3 SEM分析

    對所選焦樣進(jìn)行SEM測試,觀察焦樣的形貌及粒徑分布,結(jié)果見圖3。

    由圖3(a)可知,焦樣的粒徑分布范圍較大,隨機測量若干粒徑,小的粒徑為23.40μm,大的粒徑為37.10μm,相差13.70μm。通過計算,最終得到焦樣的平均粒徑為30.63μm。圖3(b)中焦樣粒徑分布范圍較窄,隨機標(biāo)注的最大粒徑和最小粒徑差為9.97μm,得到大致的平均粒徑為10.78μm。圖3(c)和圖3(d)標(biāo)注最大粒徑和最小粒徑差分別為2.46μm和2.24μm。由圖3(c)和圖3(d)計算得到的焦樣平均粒徑分別為3.60μm和2.67μm。雖然焦樣粒徑不一,分散程度不等,但是隨著研磨時間的延長,焦樣粒徑不斷減小,粒徑的分布逐漸變窄,這與激光粒度分析儀測試結(jié)果一致。

    2.4 XRD分析

    對粒徑為30.20,11.48,3.80和2.51μm的焦樣進(jìn)行XRD測試,結(jié)果見圖4。由圖4可見知,各焦樣的峰形基本一致。但隨焦樣粒徑的減小,峰強度會略有變化,峰型也略有偏移。由此可知,粒徑不同,會造成XRD譜圖峰強度和峰型的偏移,但偏移的角度和方向沒有規(guī)律,峰強度的改變幅度也無定向性。這種無規(guī)律的偏移和改變對于焦樣微晶結(jié)構(gòu)參數(shù)的計算有很大影響。

    粉碎相同時間的焦樣,取樣5次分別進(jìn)行XRD測試,計算出被測試焦樣的片層數(shù)(n),結(jié)果見圖5。根據(jù)文獻(xiàn)中的計算方法,對每個焦樣進(jìn)行5次測試,求出不同粒徑下焦樣的堆積高度(Ic)和微晶的層間距(d002),通過Lc和d002計算片層數(shù)n。

    焦樣粒徑為30.20μm時,n的分布范圍是5.0-5.9;焦樣粒徑為11.48μm時,n的分布范圍是5.1-5.7;焦樣粒徑為3.80μm時,n的分布范圍是5.3-5.6;焦樣粒徑為2.51μm時,n的分布范圍是5.5左右。隨著焦樣粉碎時間的延長,n的分布范圍逐漸減小,而粒徑與粉碎時間成反比關(guān)系,因此n的分布范圍與粒徑成正相關(guān)。

    將5次測試結(jié)果取平均值,焦樣粒徑為30.20μm時,刀是5.5;焦樣粒徑為11.48μm時,n是5.4;焦樣粒徑為3.80μm時,n是5.5;焦樣粒徑為2.51μm時,n是5.5。平均以后的n差別不大,計算結(jié)果準(zhǔn)確。在測試過程中,多次測試并且計算取其平均值,消耗過多的人力、財力并不可取。因此為了達(dá)到計算結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)該盡量將測試焦樣的粒徑減小,其中粒徑為2.51μm時,5次的測試計算結(jié)果基本相同,穩(wěn)定性好。

    3結(jié)論

    (1)通過粉碎機對焦樣進(jìn)行粉碎,隨著粉碎時間的延長,焦樣的粒徑逐漸減小,粒徑分布逐漸變窄。

    (2)在進(jìn)行XRD測試時,粒徑對測試結(jié)果有很大的影響,粒徑過大時,測量結(jié)果波動較大,當(dāng)粒徑粉碎至約2.5μm時,測量結(jié)果穩(wěn)定,可靠性強。

    (3)在焦樣的XRD測試中,國標(biāo)的200目標(biāo)準(zhǔn)粒徑過大,會帶來測試的波動性,建議將焦樣粒徑粉碎至2.5μm以下為宜。

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