超微粉碎蒙脫石散的粒徑考察及其三氧化二鋁含量的測(cè)定

鐘彩英+賈琪+黎婉靜+王立英

摘要：目的：采用超微粉碎技術(shù)對(duì)蒙脫石散進(jìn)行粉碎，以蒙脫石散的粒徑為考察指標(biāo)，同時(shí)檢測(cè)蒙脫石中主要成分三氧化二鋁含量。方法：在不能粉碎時(shí)間的基礎(chǔ)上對(duì)蒙脫石散進(jìn)行超微粉，檢測(cè)其粒徑的分布情況，并同時(shí)檢測(cè)其三氧化二鋁的含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果：蒙脫石散在粉碎時(shí)間為90S，粉碎溫度為4℃時(shí)，粒徑分布在范圍內(nèi)，三氧化二鋁含量為18.11。結(jié)論：利用超微粉碎技術(shù)，將蒙脫石散進(jìn)一步粉碎，其主要成分的含量沒(méi)有發(fā)生變化，為其在吸附力的應(yīng)用提供了一定的理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：超微粉；蒙脫石；粒徑；三氧化二鋁；含量測(cè)定

中圖分類(lèi)號(hào)：G642.0 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2017）09-0262-02

蒙脫石（montmorillonnite）又名微晶高嶺石或膠嶺石，是一種硅鋁酸鹽，其主要成分為八面體蒙脫石微粒，因其最初發(fā)現(xiàn)于法國(guó)的蒙脫城而命名。為止瀉藥類(lèi)非處方藥品，臨床適用于成人及兒童急、慢性腹瀉。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢查項(xiàng)目中有粒度、酸堿度、干燥失重、吸附力；含量檢測(cè)項(xiàng)目有二氧化硅、三氧化二鋁以及蒙脫石的含量。

隨著納米技術(shù)與納米材料的出現(xiàn)和發(fā)展，超微粉體（亞微米—納米粉體）制備與應(yīng)用研究受到廣泛關(guān)注。已研究制備出若干種金屬與合金、氧化物及其復(fù)合材料、氮化物、碳化物以及其他特種材料的納米粉體，在高技術(shù)陶瓷、醫(yī)藥、電子、化工、食品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

一、儀器與材料

儀器：電子天平（型號(hào)：AR224CN）；離心機(jī)；電熱散風(fēng)干燥箱；SHA-B水浴恒溫振蕩器；超微粉碎機(jī)；SHA-B水浴恒溫振蕩器；紫外分光光度計(jì)。

材料：蒙脫石散；三氧化二鋁對(duì)照品；醋酸一醋酸鐵緩沖液（pH6.0）；乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）；鋅滴定液（0.05rml/L）；二甲酚橙指示液（均按中國(guó)藥典2005年版二部附錄項(xiàng)下的方法配制）；硫酸；硝酸等試劑均為分析純。

二、方法

（一）不同粉碎時(shí)間的考察

超微粉碎時(shí)間考察分別為：30s；50s；70s；90s；110s。

檢測(cè)條件為：介質(zhì)折射率為1.33，超聲時(shí)間為2s，折射率為2.6。

（二）三氧化二鋁含量測(cè)定

測(cè)定方法：取本品適量（約相當(dāng)于蒙脫石1.0g），精密稱(chēng)定，置瓷皿中，分別加硫酸6ml與硝酸l0ml，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，上層液用傾瀉法經(jīng)無(wú)灰濾紙濾過(guò)，殘?jiān)脙A瀉法以熱水洗滌3次；濾液合并，置100ml量瓶中，放冷至室溫，加水稀釋至刻度搖勻；精密量取20ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸—醋酸銨緩沖液（pH6.0）l0ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05rml/L）25ml，煮沸3—5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黃色轉(zhuǎn)為紅色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)2.549mg的Al2O3。

三、結(jié)果與討論

（一）不同粉碎時(shí)間對(duì)蒙脫石粒徑的影響

蒙脫石原料粒徑檢測(cè)結(jié)果如圖1（見(jiàn)下頁(yè)）。

（二）三氧化二鋁含量測(cè)定結(jié)果

1.專(zhuān)屬性試驗(yàn)。按處方比例做陰性樣品（不含蒙脫石，其他同處方），按三氧化二鋁含量測(cè)定方法取本品適量，測(cè)定三批陰性樣品，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

試驗(yàn)結(jié)果表明：輔料對(duì)滴定終點(diǎn)無(wú)影響，該方法專(zhuān)屬性好，可用于蒙脫石質(zhì)量控制。

2.樣品檢測(cè)結(jié)果。

四、結(jié)論與展望

蒙脫石散超微粉碎時(shí)間為90s時(shí)其三氧化二鋁的含量為18.11。

近些年來(lái)，超微粉技術(shù)已經(jīng)受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注，蒙脫石散在臨床應(yīng)用廣泛。我們今后將進(jìn)一步開(kāi)展超微粉碎蒙脫石散的吸附力相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究，希望能夠?yàn)榻窈竺擅撌⒌膽?yīng)用提供更多的參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

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Examination of Particle Size of Montmorillonite Powder by Superfine Grinding Technology and Determination of Its Aluminum Oxide Content

ZHONG Cai-ying，JIA Qi，LI Wan-jing，WANG Li-ying*

（Department of Chemistry and Pharmacy，Zhuhai College of Jilin University，Zhuhai，Guangdong 519041，China）

Abstract：Objective：using superfine grinding technology for grinding of montmorillonite powder，with montmorillonite powder particle size as examining index，while detecting montmorillonite stone main component of Aluminum Oxide content. Methods：on the basis of can't crush time to superfine powder of montmorillonite powder，testing its particle size distribution，and at the same time check whether its Aluminum Oxide content meets the standards. Results：montmorillonite powder in the grinding time for 90 S，when the grinding temperature of 4℃，particle size distribution in the range，Aluminum Oxide content is 18.11. Conclusion：the use of superfine grinding technology，montmorillonite further crushing，its main composition content has not changed，for its application in adsorption force provides certain theoretical basis.

Key words：superfine powder；montmorillonite；particle size；Aluminum Oxide；content determination