原子吸收分光光度計(jì)測(cè)銅線性誤差的不確定度評(píng)定

孟祥文

【摘要】 本文依據(jù)JJG 694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》檢定規(guī)程和CNAS-GL06：2006《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》，分析了可能影響原子吸收分光光度計(jì)測(cè)銅線性誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度主要來(lái)源，給出了不確定度的評(píng)定過程。

【關(guān)鍵詞】 原子吸收分光光度計(jì);線性誤差;不確定度

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2019.02.010

Abstract： According to the JJG 694-2009 Atomic Absorption Spectrophotometers and CNAS-GL06：2006 Guidance on Evaluating the Uncertainty in Chemical Analysis，the main sources of uncertainty which may affect the linear error in measuring copper by atomic absorption spectrophotometer were analyzed，and the evaluation process of uncertainty was given in this paper.

Key words： atomic absorption spectrophotometer;linear error;uncertainty

在JJG 694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》規(guī)定的環(huán)境條件下，將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，選擇濃度0.0 μg/mL、1.0 μg/mL、3.0 μg/mL、5.0 μg/mL系列銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值，按線性回歸法擬合得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量中間點(diǎn)的線性誤差。

1 數(shù)學(xué)模型

由于各輸入量之間不相關(guān)，根據(jù)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的傳遞公式，合成方差的數(shù)學(xué)式為：

2 各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

2.1 火焰原子化法測(cè)銅線性誤差的原始數(shù)據(jù)

以德國(guó)耶拿分析儀器股份公司生產(chǎn)的型號(hào)為novAA 400P的原子吸收分光光度計(jì)作為被測(cè)對(duì)象，按照規(guī)程規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，所得數(shù)據(jù)見表1。

2.2 輸入量ci的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（ci）]的評(píng)定

根據(jù)CNAS-GL06：2006《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度按下式計(jì)算：

由已知數(shù)據(jù)計(jì)算得：

根據(jù)上述數(shù)據(jù)計(jì)算得到[u（ci）=0.023] μg/mL。

2.3 輸入量[csi]的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（csi）]的評(píng)定

銅溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為[Ur=1%]（[k=2]），則在3.0 μg/mL濃度下，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表見表2。

4 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

取包含因子[k=2]，則擴(kuò)展不確定度為：

5 報(bào)告與表示

本例中火焰原子化法測(cè)銅的線性誤差[Δxi=2.5%];[U=1.9%]，[k=2]。

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