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    磺化型有機金屬催化劑在稠油降黏改質(zhì)中的應(yīng)用

    2019-01-28 03:41:00馮旭陽王強呂文東張鵬軍夏裴文丁保宏
    精細石油化工 2018年6期
    關(guān)鍵詞:黏率改質(zhì)磺化

    馮旭陽,王強,呂文東,張鵬軍,夏裴文,丁保宏

    (遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)部,遼寧 撫順 113001)

    隨著優(yōu)質(zhì)易采原油的減少,人們對稠油的有效開采越來越重視。但稠油黏度高,開采難度大,需要尋找有效的降黏方法。常規(guī)的稠油開采法有水蒸氣熱采法、乳化降黏法[1-4]、生物降黏法[5]、摻稀油降黏法[6]等。膠質(zhì)、瀝青質(zhì)是稠油黏度高的原因,膠質(zhì)、瀝青質(zhì)間靠氫鍵相連,形成的層狀堆積結(jié)構(gòu)具有熱敏特性,所以水蒸氣熱采法是經(jīng)濟有效的稠油開采方法。Hyne等[7-9]發(fā)現(xiàn)水蒸氣熱采時添加過渡金屬催化劑,能有效降低稠油黏度。并把該過程中發(fā)生的稠油C—S、C—N、C—O等鍵的斷裂、水煤氣產(chǎn)氫和不飽和烴的加氫飽和等反應(yīng),統(tǒng)稱為水熱裂解催化反應(yīng)。

    稠油水熱裂解催化的研究集中在催化劑的研發(fā),分為水溶性催化劑[10]、油溶性催化劑[11-12]、固體酸催化劑[13]、納米金屬催化劑[14]和離子液體催化劑[15]等。其中水溶性催化劑難分散,易被采出;固體酸催化劑遇水易失活;納米金屬催化劑工藝復(fù)雜,不適于現(xiàn)場制備;離子液體催化劑成本高。油溶性催化劑具有分散度高,后續(xù)加工不需分離,提高油品的品質(zhì)等優(yōu)點成為研究的熱點。

    本文制備了3種磺化型有機酸金屬催化劑,并考察了催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和加水量對遼河稠油降黏效果的影響,為研制更高效的稠油水熱裂解降黏催化劑提供了研究方向。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    遼河稠油(50 ℃黏度為81 400 mPa·s);FeCl3,分析純,山西艷陽升化工有限公司;CoCl2,分析純,沈陽沈一精細化學(xué)品有限公司;NiCl2、油酸(C18H34O2)、發(fā)煙硫酸,均為分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;氮氣,北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司。

    高溫高壓反應(yīng)釜,自制;NDJ-5S數(shù)字式黏度計,上海舜宇橫平科學(xué)儀器有限公司; SP-3420A型氣相色譜儀,北京北分瑞利分析儀器有限公司;FTIR-660+610紅外顯微光譜儀,安捷倫科技有限公司。

    1.2 催化劑的制備與燃燒檢測

    1.2.1有機酸的磺化

    將一定量的油酸加入三口燒瓶并置于冰水浴,用氮氣作載氣通入發(fā)煙硫酸后攜帶SO3至三口燒瓶中,3 h后完成磺化反應(yīng)。

    1.2.2磺化型有機酸金屬催化劑的制備

    在磺化型有機酸中分別添加定量的FeCl3、NiCl2、CoCl2,于90 ℃油浴鍋中攪拌,直至濕潤pH試紙置于瓶口不變色時結(jié)束反應(yīng)。其反應(yīng)式如下:

    1.2.3催化劑的燃燒檢測

    分別取3種催化劑各1 g放入1 200 ℃馬弗爐中充分燃燒后,檢測相應(yīng)的金屬氧化物,測得金屬的質(zhì)量分數(shù)分別為8.4%(Fe),1.85%(Ni),1.85%(Co)。

    1.3 催化降黏改質(zhì)實驗

    取250 g稠油置于高溫高壓反應(yīng)釜,加入75 g油層水和1 g催化劑,密封后用1MPa的氮氣吹掃4~5次后加壓至0.5 MPa,于電熱套上攪拌升溫至220 ℃,恒溫24 h后結(jié)束反應(yīng)。待釜體降至室溫后,集氣袋收集催化改質(zhì)后的氣體,再將油樣放入真空干燥箱中加熱至50 ℃保持1 h。使用黏度計測定50 ℃油樣的黏度。以Δμ=(μ0-μ)/μ0×100%計算降黏率(μ0、μ分別是催化改質(zhì)前后稠油的黏度)。

    1.4 稠油四組分及氣體產(chǎn)物分析

    按照SY/T 5119—1995《巖石可溶有機物和原油族組分柱層析分析方法》分離稠油四組分,吸附劑為硅膠和中性氧化鋁。氣體產(chǎn)物的分析采用氣相色譜儀。色譜柱為KB-Wax填充柱(50 m)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 催化劑的結(jié)構(gòu)表征

    對有機酸和催化劑進行了900~1 800 cm-1的紅外光譜分析,結(jié)果見圖1。

    圖1 有機酸和催化劑的紅外光譜

    由圖1可見,有機酸的紅外光譜曲線在1 700~1 750 cm-1處出現(xiàn)一個強吸收峰,歸屬于有機酸中C=C伸縮振動峰。當(dāng)有機酸中C=C鍵發(fā)生磺化后,該處的峰減弱且從雙峰變化為單峰,但因磺化不徹底,故還能檢測到C=C雙鍵;當(dāng)有機酸被磺化再加金屬后,曲線在1 250~1 280 cm-1處分裂為兩個峰,且后者比前者大,歸屬于亞硫酸鹽的對稱伸縮峰;曲線在951 cm-1處的峰歸屬于亞硫酸鹽的反對稱伸縮峰。根據(jù)C=C雙鍵吸收峰及亞硫酸鹽的對稱伸縮和反對稱伸縮峰的變化,可判斷有機酸磺化后,磺酸根與金屬結(jié)合。

    2.2 催化劑改質(zhì)降黏的條件實驗

    2.2.1催化劑的篩選

    取250 g稠油,75 g油層水,1 g催化劑加入反應(yīng)釜,于電熱套中攪拌升溫至220 ℃,恒溫保持24 h。改質(zhì)前后稠油黏度變化如圖2所示。

    圖2 稠油經(jīng)不同催化劑改質(zhì)后的黏度和降黏率

    由圖2可知,無催化劑時降黏率為75.36%,加入催化劑后降黏率顯著提高?;腔陀袡C酸鎳催化劑降黏率最高,為96.78%,反應(yīng)后50 ℃油樣的黏度為2 620 mPa·s;磺化型有機酸鐵催化劑降黏率次之,為96.31%,反應(yīng)后50 ℃油樣的黏度為3 000 mPa·s;磺化型有機酸鈷催化劑降黏率最低,為92.80%,反應(yīng)后50 ℃油樣的黏度為5 870 mPa·s。金屬Ni、Co是常用的加氫催化劑,所以降黏效果較好;鐵催化劑的水樣產(chǎn)物是淺綠色,滴加NaOH溶液后生成白色沉淀,白色沉淀迅速變成灰綠色再變成紅褐色,說明生成了高活性的Fe2+,這可能是鐵催化劑降黏率高于鈷催化劑的原因。考慮稠油的開采中需要大量的催化劑,本實驗選擇成本低、降黏率較高的磺化型有機酸鐵為稠油降黏改質(zhì)催化劑。

    2.2.2催化劑用量的影響

    設(shè)定反應(yīng)溫度220 ℃,反應(yīng)時間24 h,取250 g稠油,取75 g油層水,考察催化劑用量對稠油降黏效果的影響,結(jié)果見圖3。

    圖3 催化劑用量對稠油降黏效果的影響

    催化劑能改變反應(yīng)速率,但不改變化學(xué)平衡。反應(yīng)開始階段隨著催化劑用量的增加,催化活性中心增多,化學(xué)反應(yīng)速率的增量變化越快;隨著反應(yīng)趨向化學(xué)平衡,化學(xué)反應(yīng)速率的增量趨于平緩。由圖3可知,隨著催化劑用量的增加(0.4~1 g),稠油的黏度逐漸下降,降黏率提高的很快(93.08%~96.31%)。繼續(xù)增加催化劑的用量(>1 g),稠油的黏度和降黏率變化不大。表明此時稠油在催化劑作用下發(fā)生的催化降黏接近反應(yīng)平衡,繼續(xù)增大催化劑用量對稠油降黏并無明顯效果,故催化劑最佳用量為1 g。

    2.2.3反應(yīng)溫度的影響

    取磺化型有機酸鐵催化劑1 g,稠油250 g,油層水75 g,考察催化劑在不同反應(yīng)溫度下的降黏效果,結(jié)果見圖4。

    由圖4可知,隨著反應(yīng)溫度的升高(160~220 ℃),降黏率曲線上升較陡,降黏率提高較快;當(dāng)溫度繼續(xù)提高(220~280 ℃),降黏率曲線趨于水平,降黏率提高緩慢。因為220 ℃是典型的油藏溫度,考慮實際情況和降黏率變化速率,最佳反應(yīng)溫度為220 ℃。

    圖4 反應(yīng)溫度對稠油黏度和降黏率的影響

    2.2.4反應(yīng)時間的影響

    設(shè)定反應(yīng)溫度220 ℃,磺化型有機酸鐵催化劑1 g,稠油250 g,油層水75 g,考察不同反應(yīng)時間對催化劑降黏效果的影響,結(jié)果見圖5。由圖5可知,隨著反應(yīng)時間的增加(12~24 h),稠油黏度迅速下降,從15 490 mPa·s降到3 000 mPa·s,降黏率從80.97%提至96.31%;繼續(xù)增加反應(yīng)時間(24~36 h),稠油黏度下降不明顯,從3 000 mPa·s降至2 970 mPa·s,降黏率從96.31%提至96.35%。隨著反應(yīng)時間的進行(12~24 h),膠質(zhì)、瀝青質(zhì)不斷被催化消耗,反應(yīng)24 h后黏度降至較低水平后,降黏率變化不明顯。所以延長反應(yīng)時間(>24 h)并不能有效的降低稠油的黏度??紤]時間成本,最佳反應(yīng)時間為24 h。

    圖5 反應(yīng)時間對稠油黏度和降黏率的影響

    2.2.5加水量的影響

    設(shè)定反應(yīng)溫度220 ℃,取有機酸磺酸鐵1 g,取稠油250 g,反應(yīng)24 h,考察不同水油比,即m(油層水)∶m(稠油)對催化劑降黏效果影響,結(jié)果見圖6。由圖6可知:隨著水油比的增加(10%~30%),稠油的黏度連續(xù)降低;繼續(xù)增加水油比(30%~50%),黏度的變化趨于平穩(wěn)。這可能是由于油層水加入量低的時候(<30%),發(fā)生水煤氣反應(yīng)產(chǎn)氫,產(chǎn)生的氫促進了稠油的水熱裂解反應(yīng),所以降黏率提高的快;但繼續(xù)增大油層水的加入量(>30%),水變?yōu)檫B續(xù)相,稠油變?yōu)榉稚⑾啵霈F(xiàn)了油水分離現(xiàn)象,降黏率的提高并不明顯??紤]到開采稠油時,水蒸氣產(chǎn)生大量水,故最佳水油比為30%。

    圖6 水油質(zhì)量比對稠油黏度和降黏率的影響

    2.3 稠油催化降黏的產(chǎn)物分析

    對比了輕組分(飽和分、芳香分)和重組分(膠質(zhì)、瀝青質(zhì))在催化改質(zhì)反應(yīng)前后的變化,結(jié)果見表1。對比了有無催化劑時氣體產(chǎn)物的氣相色譜,結(jié)果見圖7和圖8。

    表1 反應(yīng)前后油樣中四組分變化

    由表1可知,稠油改質(zhì)降黏后,飽和分含量提高7.5%、芳香分含量提高3.2%,膠質(zhì)含量降低8.2%,瀝青質(zhì)含量降低2.5%,這是由于膠質(zhì)和瀝青質(zhì)加氫裂解而減少,產(chǎn)生了飽和分、芳香分。但芳香分發(fā)生了加氫飽和,只增加了3.2%。添加催化劑后,降黏率提至96.31%,這是由于不僅存在膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的加氫裂解,而且增多的輕組分溶解了更多的重組分,雙重作用下提高了降黏率。

    圖7 無催化劑氣體產(chǎn)物氣相色譜

    圖8 有催化劑氣體產(chǎn)物氣相色譜

    反應(yīng)前,反應(yīng)釜裝用1 MPa的氮氣吹掃5次,最后充入0.5 MPa的氮氣。圖7、圖8中,保留時間在0.5 s和1.7 s左右的是甲烷和二氧化碳,說明稠油發(fā)生水煤氣反應(yīng);圖8在圖7基礎(chǔ)上又多出4個峰,說明稠油在催化劑作用下發(fā)生了水熱裂解而產(chǎn)生多種烯烴,烯烴的產(chǎn)生符合Belgrave的研究結(jié)果[16]。對比圖7、圖8中峰的位置和數(shù)量,說明在催化劑的作用下,稠油發(fā)生水熱裂解而降低了黏度。

    3 結(jié) 論

    a.制備了3種磺化型有機酸金屬催化劑,紅外光譜圖中C=C雙鍵峰的變化和亞硫酸鹽對稱伸縮和反對稱伸縮峰的出現(xiàn)說明有機酸中出現(xiàn)了磺酸根,磺酸根又與金屬結(jié)合生成了亞硫酸鹽。

    b.在稠油催化改質(zhì)降黏實驗中,磺化型有機酸鐵催化劑效果最好。稠油質(zhì)量為250 g,催化劑質(zhì)量為1 g,m(油層水):m(稠油)=30%,220 ℃條件下反應(yīng)24 h,可使遼河稠油黏度從81 400 mPa·s降至3 000 mPa·s,降黏率達到96.31%。

    c.反應(yīng)前后,對比稠油四組分的變化發(fā)現(xiàn):飽和分、芳香分含量提高,膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量降低,結(jié)合氣相色譜檢測出甲烷、二氧化碳和烯烴等氣體產(chǎn)物,說明稠油發(fā)生了水熱裂解反應(yīng),有效的降低了黏度。

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