蛋類食品中有機氯劑農藥殘留量檢驗

□ 高文鋒 佛山市食品藥品檢驗檢測中心

1 前言

有機氯劑的毒性容易干擾生物體內分泌系統(tǒng)的環(huán)境激素，例如DDT能與激素受體接合而影響內分泌的正常功能，增加雌激素在體內的代謝與清除速率。環(huán)境激素的作用導致生物體內正常內分泌系統(tǒng)錯亂，使生物體發(fā)生不正常的生長或行為。以有機氯劑所造成的環(huán)境激素效應為例，其在禽類體內累積，會使禽類蛋殼變薄，導致孵育率降低；有機氯劑在土壤中的殘留經植物的吸收作用進入植物中，再經由禽類的攝食而進入動物體內，因此食用蛋類是人體暴露于有機氯劑的主要來源之一。

2 試驗材料

采樣目標以某地區(qū)一般大眾較常食用的雞蛋、鴨蛋從該地區(qū)多個超市購買，雞蛋以包裝完整且標示清楚的洗選蛋為抽購原則。鴨蛋以包裝完整且標示清楚的皮蛋型態(tài)商品為抽購原則。總計蛋類采樣40件，包括一般雞蛋17件、鴨蛋(皮蛋)16件。

3 儀器設備與裝置

研缽及杵：不銹鋼材質。索氏萃取裝置：圓筒濾紙、脫脂棉、平底圓瓶、萃取管、冷凝管及電氣恒溫水槽。固相萃取匣：C18固相萃取匣；硅酸鎂固相萃取匣；過濾片；吸附劑；均質機；振蕩器；減壓濃縮裝置；冷凍離心機；烘箱；氣相層析儀及氣相層析離子阱串聯(lián)質譜儀。

4 試劑

正己烷和乙腈采用殘量級；十二烷采用試藥特級；二氯甲烷、丙酮及石油醚采用殘量級；乙醚和甲醇采用液相層析級；無水硫酸鈉采用試藥特級；吸附劑。農藥對照用標準品：β-BHC、氯丹、滴滴涕、七氯和環(huán)氧、異狄氏劑、狄氏劑及全氯五環(huán)癸烷[1]。

5 標準溶液配制

取對照用標準品約10 mg，精確秤定，以正己烷溶解并定容至100 mL，作為標準原液，使用時再以正己烷稀釋，供作標準溶液。依對照用標準品于氣相層析儀滯留時間，將對照用標品分為2種[2]。

6 檢液制備

6.1 樣品前處理

將蛋白和蛋黃以均質機混合均勻，精確稱定15 g，，置入研缽中，加入無水硫酸鈉45 g，以杵研磨成均態(tài)分布。取混合物2 g，置入另一研缽中，加入吸附劑0.5 g，以杵研研磨均勻[3]。

6.2 萃取

向前處理后的樣品中加入丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）溶液2 mL，以杵研研磨均勻。

6.3 凈化

將前述混合物充填于底部裝有過濾片，且預經丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）10 mL潤濕的硅酸鎂固相萃取匣（2 g，20 mL）內，充填物頂端蓋上過濾片，以玻棒壓至充填物分布均勻。用丙酮∶正己烷(1∶9，v/v)溶液18 mL分3次沖提，收集沖提液于濃縮瓶中，于40 ℃水浴減壓濃縮至干，以正己烷溶解并定容至2 mL，供作檢液。

7 檢量線制作

分別以確定無有機氯劑殘留的雞蛋為基質（matrix），添加對照用有機氯劑標準品，制成一系列濃度的標準溶液，各取1 L注入氣相層析儀，以所得波峰面積對添加量作圖，經回歸分析求出線性方程式，制得檢量線。

8 有機氯劑檢測

本研究采用GC/ECD進行有機氯劑農藥分析，在管柱選擇方面，比較DB-5及DB-608的分析結果為，DB-608感度較佳，但相對地對基質也較敏感，檢驗動物檢體，基質所造成的噪聲較強，故蛋類檢體主要用DB-5分析[4]。

9 總結

本研究抽購蛋類40件，進行β-BHC等14種有機氯劑殘留檢測，抽樣40件蛋類，均未檢出β-BHC等14種有機氯劑殘留。依采樣區(qū)域分類原則，在蛋類方面，各區(qū)域采樣的蛋均未檢出β-BHC等14種有機氯劑殘留。