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    高效液相色譜法同時測定嬰幼兒配方乳粉中的維生素A、D3、E和β-胡蘿卜素

    2019-08-28 05:59:56吳新文貴州省流通環(huán)節(jié)食品安全檢驗中心貴州省分析測試研究院張世芹貴州省流通環(huán)節(jié)食品安全檢驗中心
    食品安全導(dǎo)刊 2019年15期
    關(guān)鍵詞:皂化乳粉石油醚

    □ 吳新文 貴州省流通環(huán)節(jié)食品安全檢驗中心 馬 凱 貴州省分析測試研究院 張世芹 田 璞 貴州省流通環(huán)節(jié)食品安全檢驗中心

    嬰幼兒配方乳粉中的營養(yǎng)成分主要有蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、礦物質(zhì)和維生素等。維生素是維持人體生命活動必需的一類有機物質(zhì),也是保持人體健康的重要活性物質(zhì)[1]。維生素A又名視黃醇,維生素A對于嬰幼兒骨骼和視力的生長發(fā)育有很大的作用,維生素A不但可以維持正常的視覺功能,防止夜盲癥,而且具有維持上皮細(xì)胞結(jié)構(gòu)的完整與健康、促進(jìn)機體正常生長發(fā)育、增強機體的造血功能和預(yù)防癌癥等十分重要的功能[2]。維生素D主要包括維生素D2(麥角鈣化醇)和維生素D3(膽鈣化醇)[3]。維生素D是人類生長發(fā)育過程中不可缺少的重要物質(zhì),維生素D缺乏不僅可導(dǎo)致鈣的吸收利用降低,出現(xiàn)佝僂病、骨軟化癥、骨量減少及骨質(zhì)疏松,而且可能導(dǎo)致免疫系統(tǒng)功能紊亂[4];維生素E,是主要的抗氧化劑之一,可以幫助嬰幼兒對抗外界的氧化壓力,最大限度的利用嬰幼兒自身的抵抗力對抗疾病,對嬰幼兒的成長尤為重要[5];β-胡蘿卜素,經(jīng)人體攝入,可以轉(zhuǎn)化成維生素A,是目前最安全的補充維生素A的產(chǎn)品,它可以維持眼睛和皮膚的健康,改善夜盲癥、皮膚粗糙的狀況,有助于幫助身體免受自由基的傷害[6]。

    目前,測定維生素A、D3、E和β-胡蘿卜素的方法主要有紫外分光光度法、薄層層析法、熒光法、氣相色譜法和高效液相色譜法等[1-13],由于高效液相色譜法具有快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性高及可同時測定多種維生素等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用,用高效液相色譜法測定維生素A、D3、E和β-胡蘿卜素,一般需要對樣品進(jìn)行皂化、萃取、濃縮等步驟,維生素A和E濃縮后可直接通過反相液相色譜測定,但維生素D3濃縮后直接通過反相液相色譜測定,樣品雜質(zhì)干擾較大,定性、定量都不準(zhǔn)確[1-13]。本文通過優(yōu)化樣品的前處理條件和儀器色譜條件[1-12],采取統(tǒng)一皂化萃取,分兩部分進(jìn)行濃縮,一部分濃縮后直接通過反相液相色譜儀同時測定維生素A和E,另一部分濃縮后先經(jīng)正相液相色譜儀,根據(jù)保留時間收集維生素D3和β-胡蘿卜素餾分,再次濃縮后,通過反向液相色譜儀同時測定維生素D3和β-胡蘿卜素,建立了一種同時測定嬰幼兒配方乳粉中維生素A、D3、E和β-胡蘿卜素的方法。該方法提高了實驗室的檢測效率,同時降低了檢測成本,為嬰幼兒配方乳粉的安全監(jiān)管提供技術(shù)支撐 。

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器

    Agilent 1290高效液相色譜儀,配置DAD檢測器,自動進(jìn)樣器(配有20μL樣品環(huán));Agilent 1100高效液相色譜儀,配置VWD檢測器,手動進(jìn)樣器(配有500μL樣品環(huán));氮吹儀等。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

    標(biāo)準(zhǔn)品:維生素A純度≥98%、維生素E(α-生育酚純度≥96%、β-生育酚純度≥98%、γ-生育酚純度≥96%及σ-生育酚純度≥96%)、維生素D3純度≥98%、β-胡蘿卜素純度≥97%。

    試劑:氫氧化鉀(分析純)、甲醇(色譜純)、無水乙醇(分析純)、石油醚(分析純)、乙醚(分析純)、抗壞血酸(分析純)、無水硫酸鈉(分析純)、正己烷(色譜純)、環(huán)己烷(色譜純)、異丙醇(色譜純)和超純水(自制)。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    分別稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)維生素A、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、σ-生育酚、維生素D3及β-胡蘿卜素25.0 mg于不同的小燒杯中,加無水乙醇溶解,再用無水乙醇分別轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,配制成濃度為500 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,4 ℃ 避光保存1個月。

    1.4 樣品前處理

    樣品皂化。取20 g樣品于250 mL皂化瓶中,加入5 g抗壞血酸,100 mL無水乙醇,50 mL濃度為50%的氫氧化鉀溶液,搖勻后,在85 ℃恒溫磁力攪拌水浴鍋中回流皂化30 min,皂化后立即取出,放入冰水浴中冷卻。

    樣品萃取。將皂化液轉(zhuǎn)移入500 mL分液漏斗中,用100 mL水分3次洗滌皂化瓶,洗液并入分液漏斗,加入100 mL石油醚+乙醚(1+1)混合溶液,振搖萃取5 min,靜置分層,下層液體轉(zhuǎn)移到另一個分液漏斗中,加100 mL石油醚+乙醚(1+1)混合溶液重復(fù)萃取一次,棄去下層液體,合并醚層到一個分液漏斗中,用200 mL水洗醚層,輕輕振搖,防止乳化,靜置分層,棄去水層,重復(fù)3次。

    脫水定容。將醚層過無水硫酸鈉脫水,用石油醚洗滌并定容至250 mL。

    濃縮定容。取100 mL上述定容液,50 ℃氮氣吹干,加入5 mL無水乙醇溶解,過膜,通過反相高效液相色譜儀,測定維生素A和維生素E。另取100 mL上述定容液,50 ℃氮氣吹干,加入2 mL正己烷+環(huán)己烷(1+1)并按體積分?jǐn)?shù)0.8%加入異丙醇的混合溶液溶解備用。

    餾分收集。取上述備用液500 μL注入正相高效液相色譜儀中,根據(jù)維生素D3和β-胡蘿卜素的保留時間收集其餾分于同一試管中。

    濃縮。將上述餾分,50 ℃氮氣吹干,加入200 μL無水乙醇溶解,反相高效液相色譜梯度洗脫測定維生素D3和β-胡蘿卜素。

    以上實驗都在避光環(huán)境下進(jìn)行。

    表1 維生素D3和β-胡蘿卜素梯度洗脫程序

    圖1 皂化溫度的選擇

    圖2 皂化時間的選擇

    1.5 色譜條件

    1.5.1 正相高效液相色譜條件

    色譜柱:Agilent ZORBAX RX-SIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:正己烷+環(huán)己烷(1+1)并按體積分?jǐn)?shù)0.8%加入異丙醇;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:500 μL;VWD檢測器波長:0 min選擇450 nm,7 min切換成294 nm,在3~6 min收集β-胡蘿卜素,在12~15 min的收集維生素D3,收集于同一試管中。

    1.5.2 反相高效液相色譜條件

    1.5.2.1 維生素A和E的測定

    色譜柱:Agilent Poroshell 120 PFP(250 mm×4.6 mm,4 μm);流動相:甲醇+水(88+12);柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;DAD檢測器波長:325、296 nm。

    1.5.2.2 維生素D3和β-胡蘿卜素的測定

    色譜柱:Agilent Poroshell 120 PFP(250 mm×4.6 mm,4 μm);流動相:甲醇+水;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;DAD檢測器波長:450 nm和264 nm;梯度洗脫見表1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 皂化溫度的選擇

    乳粉中蛋白質(zhì)含量為60%左右,考慮到要檢測的維生素可能被蛋白包裹,需要對奶粉進(jìn)行皂化處理,皂化溫度很可能會影響各種維生素的提取率?,F(xiàn)取同時含有維生素A、維生素E、維生素D3和β-胡蘿卜素的嬰幼兒配方乳粉進(jìn)行實驗,分別在55、65、75、85 ℃及95 ℃下皂化30 min,其他條件同1.4一致,重復(fù)做3次實驗,計算平均結(jié)果,結(jié)果如圖1所示,溫度從55 ℃升到85℃時,樣品中各種維生素檢出值都有不同程度的提升,但溫度從85 ℃升到95℃時,樣品中各種維生素的檢出值都基本保持不變,因此選擇皂化溫度為85 ℃。

    2.2 皂化時間的選擇

    皂化時間的長短對維生素的檢出值也有一定影響,時間太短皂化不完全,目標(biāo)物可能依然被包裹,時間太長,既浪費時間又有可能使目標(biāo)物氧化或分解,增加了不可控因素?,F(xiàn)取同一樣品分 別 皂 化10、20、30、40 min及50 min,其他條件同1.4一致,重復(fù)做3次實驗,計算平均結(jié)果,結(jié)果如圖2所示,皂化時間從10 min延長到30 min時,樣品各個目標(biāo)物的檢出量都有不同程度的提高,從30 min延長到50 min,樣品各個目標(biāo)物的檢出量基本保持不變,因此選擇皂化時間為30 min。

    2.3 萃取溶劑的選擇

    為了選擇適合各種維生素的萃取溶劑,取同一樣品,按1.4的實驗方法皂化,分別用石油醚、正己烷、石油醚+乙醚萃進(jìn)行萃取,重復(fù)3次,計算平均結(jié)果,結(jié)果如圖3所示,用石油醚+乙醚萃取時,樣品各個目標(biāo)物的檢出量都為最高,因此選擇使用石油醚+乙醚進(jìn)行萃取。

    圖3 萃取溶劑的選擇

    圖4 維生素D3和β-胡蘿卜素標(biāo)樣和樣品圖譜(正相)

    圖5 維生素A和維生素E標(biāo)樣和樣品圖譜

    圖6 維生素D3和β-胡蘿卜素圖譜(反相)

    2.4 色譜條件的選擇

    2.4.1 正相液相色譜條件的選擇

    流動相參考GB 5009.82-2016[13]選擇正己烷+環(huán)己烷(1+1),并按體積分?jǐn)?shù)0.8%加入異丙醇;柱溫會影響各物質(zhì)的保留時間,柱溫太高時,各物質(zhì)出峰太快,目標(biāo)物與雜質(zhì)的分離度不夠,接收餾分時,雜質(zhì)干擾太大,不利于反相液相色譜分離;柱溫太低時,各物質(zhì)出峰時間太晚,導(dǎo)致資源浪費,同時也降低了檢測效率,25℃剛好能滿足實驗要求;β-胡蘿卜素和維生素D3餾分接收時間太短會導(dǎo)致接收不完全,時間太長接收的雜質(zhì)太多,不利于反相液相色譜分析,標(biāo)樣和樣品各物質(zhì)的保留時間如圖4所示,經(jīng)過驗證,在3~6 min內(nèi)接收β-胡蘿卜素餾分,在12~15 min內(nèi)接收維生素D3餾分,按1.4步驟處理后能滿足實驗要求。

    2.4.2 反相液相色譜條件的選擇

    流動相參考GB 5009.82-2016[13]選擇甲醇+水;維生素A和維生素E的測定采用等度洗脫,流動相中甲醇的比例太高或太低都會影響雜質(zhì)和各目標(biāo)物之間的分離度,選擇甲醇+水(88+12)洗脫,標(biāo)樣和樣品圖譜如圖5所示,各目標(biāo)物之間的分離度良好,樣品基本無雜質(zhì)干擾,定量準(zhǔn)確。維生素D3和β-胡蘿卜素的測定采用梯度洗脫,對極性相差大的目標(biāo)物采用等度洗脫時,目標(biāo)物的峰型差而且分離度不好、分析速度慢,采用如表1所示的梯度洗脫程序,標(biāo)樣和樣品圖譜如圖6所示,維生素D3和β-胡蘿卜素的峰型和分離度良好,樣品基本無雜質(zhì)干擾,分析速度快。

    2.5 實際樣品檢測結(jié)果

    本研究對3個品牌一共30批次的嬰幼兒配方乳粉進(jìn)行測定,維生素A含量為 450~ 520 μg/100 g、維生素 D3含量為7.8~12 μg/100 g、維生素E含量為4.8~ 8.2 mgα-TE/100 g、β-胡蘿卜素含量為59~96 μg/100 g。含量均符合國家要求。

    2.6 方法學(xué)驗證

    2.6.1 線性范圍和檢出限

    以上述各種物質(zhì)的峰面積和濃度計算回歸方程,選擇最優(yōu)的條件下進(jìn)行實驗,在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2>0.999 3;通過S/N=3計算得出奶粉中維生素A、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、σ-生育酚、維生素D3及β-胡蘿卜素的檢出限,結(jié)果如表2所示。

    2.6.2 回收率和精密度

    各類維生素都選擇3個水平加標(biāo),每個水平做6次加標(biāo)回收實驗,各類維生素平均回收率均在95.2%~98.5%;對各類維生素每個水平的6次加標(biāo)回收實驗的實驗結(jié)果進(jìn)行精密度計算,各類維生素的精密度均在1.5%~4.7%。以上結(jié)果如表3所示。

    表2 檢出限和線性范圍

    表3 回收率和精密度

    3 結(jié)論

    本文對嬰幼兒配方乳粉中維生素A、D3、E和β-胡蘿卜素測定過程中的皂化溫度、皂化時間、萃取溶劑和儀器色譜條件等因素進(jìn)行研究后,建立了高效液相色譜法測定嬰幼兒配方乳粉中維生素A、D3、E和β-胡蘿卜素的方法。樣品經(jīng)皂化處理后,用石油醚+乙醚萃取、定容,取一部分萃取液濃縮后,直接上反相液相色譜,測定維生素A和維生素E,另一部分濃縮后,先上正向液相色譜凈化,根據(jù)保留時間收集維生素D3和β-胡蘿卜素餾分,再次濃縮后上反相液相色譜測定維生素D3和β-胡蘿卜素。該方法穩(wěn)定、準(zhǔn)確,能滿足檢測要求。適用于嬰幼兒配方乳粉中維生素A、D3、E和β-胡蘿卜素含量的測定。

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