釓鎂合金檢測(cè)方法及偏析規(guī)律的研究

摘要：所謂釓鎂合金即為在鎂材中加入釓元素，釓鎂合金能夠大大的提高鎂材的性能，一般應(yīng)用于高端機(jī)械制造中。檢測(cè)釓鎂合金中主要元素和微量元素的方法有很多，本文主要介紹了運(yùn)用X熒光光譜儀檢測(cè)釓鎂合金中主要元素釓和鎂的含量，通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜檢測(cè)釓鎂合金中鈣、鐵、鋁等微量元素含量。同時(shí)，通過(guò)對(duì)釓鎂合金不同部位的元素含量檢測(cè)，分析釓鎂合金中各元素偏析的原因及其規(guī)律。

關(guān)鍵詞：釓鎂合金；檢測(cè)方法；偏析規(guī)律

一、前言

釓鎂合金的化學(xué)成分含量檢測(cè)方法主要包括化學(xué)分析法和儀器檢測(cè)法。其中化學(xué)分析法又分為重量法和容量法兩種。對(duì)比后可知，重量法操作復(fù)雜，檢測(cè)周期長(zhǎng)；而容量法雖然快速、簡(jiǎn)便，但是測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確率卻容易受到其他雜質(zhì)元素的影響。而儀器分析法則包括了原子吸收光譜、質(zhì)譜、X射線熒光光譜分析以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜等方法。

二、X熒光光譜法檢測(cè)釓鎂合金中釓、鎂元素含量

1.試劑及儀器準(zhǔn)備

本次測(cè)定中使用到的儀器和設(shè)備主要有氧化釓、氧化鎂、錳、雙氧水、鹽酸、去離子水等；用到的儀器設(shè)備主要有X熒光光譜儀、高溫馬弗爐、量筒、容量瓶、燒杯等玻璃儀器。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

在本次測(cè)定中需要配備的標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有釓元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和錳元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制步驟如下：

①釓元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取10.0g氧化釓，放置在1000℃的高溫馬弗爐中灼燒，灼燒40min，然后室溫冷卻之后稱取2.8815g于燒杯中，加入50ml鹽酸，加熱、溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，最后用蒸餾水定容，然后搖勻，靜置即可。

②鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取取10g氧化鎂，同樣放置在1000℃馬弗爐中持續(xù)灼燒40Min，冷卻至室溫之后取4.1667g于燒杯中，然后加入蒸餾水50ml以及鹽酸50ml，鹽酸要分多次加入，然后將溶液加熱，冷卻至室溫之后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用蒸餾水定容，靜置。

③錳元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：取2.0527g錳放置在燒杯中，加入50ml鹽酸同時(shí)對(duì)其加熱使其溶解，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中定容。

3、測(cè)試樣品

稱取試樣2.5000g放置于燒杯中，加入少許蒸餾水，然后用鹽酸浸泡加熱使其溶解至清，放至室溫之后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中、用蒸餾水定容然后搖勻。然后用移液管取10ml溶液放置于25ml容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液，調(diào)節(jié)其酸度和濃度與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，然后用蒸餾水定容，搖勻之后用移液管取0.10ml標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，滴在濾紙片上，放置在恒溫干燥箱中，設(shè)定溫度為80℃，烘干之后用儀器進(jìn)行測(cè)試。

三、電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定釓鎂合金中微量元素含量

該部分測(cè)定的微量元素主要包括鋁、鐵和鈣三種元素。

1.試劑及儀器設(shè)備

本次測(cè)定中使用到的試劑主要有硝酸（1+1）、鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存液、鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存液、鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以及釓基體溶液、鎂基體溶液等；所用到的儀器設(shè)備是全譜直讀等離子光譜儀、等離子體質(zhì)譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、鼓風(fēng)干燥箱、天平以及燒杯、容量瓶、移液管等容器。

2.樣品測(cè)定

用電子天平稱取樣品0.25克放置在100ml燒杯中，加入少量蒸餾水然后用8ml左右硝酸進(jìn)行溶解，同時(shí)加熱使溶液變清，放至室溫然后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，用蒸餾水定容、搖勻。然后將樣品試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氬等離子體光譜測(cè)定。

使用該測(cè)定方法能夠保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，能夠?yàn)獒忔V合金中微量元素含量的分析提供切實(shí)有效的方法，并且能夠被廣泛的應(yīng)用在實(shí)際檢測(cè)生產(chǎn)之中。

四、釓鎂合金均勻度分析

1.儀器設(shè)備

對(duì)釓鎂合金進(jìn)行均勻度分析所用到的儀器設(shè)備主要有X熒光光譜分析儀、全譜直讀等離子光譜儀、光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、鼓風(fēng)干燥箱、電子天平以及能譜分析儀等設(shè)備。

2.宏觀和微觀分析程序

釓鎂合金中的主要元素釓和鎂成分含量使用X熒光光譜檢測(cè)，釓鎂合金中的微量元素采用電感耦合等離子體光譜儀檢測(cè)。

然后將試樣分別用不同型號(hào)的砂紙進(jìn)行打磨、然后在經(jīng)過(guò)拋光處理之后放置在光學(xué)顯微鏡之下，在放大200倍的情況下不能觀察到明顯的劃痕。然后使用超聲波洗衣機(jī)清洗后備用。用掃描電鏡對(duì)釓鎂合金進(jìn)行觀察，然后使用能譜分析儀分析成分。

3.釓鎂合金中化學(xué)成分分析

通過(guò)對(duì)釓鎂合金徑向化學(xué)成分分析可以得知：在徑向上，越靠近合金的邊緣其各個(gè)成分的含量分布越不均勻，而在釓鎂合金的中心部位各個(gè)成分含量較為均勻。因此取樣部位應(yīng)該選定在中心處更加能夠代表其成分。

而通過(guò)對(duì)釓鎂合金垂直方向上的含量進(jìn)行測(cè)定分析可以得知，在垂直方向上，釓和鈣元素的含量所占的比重較高，兩者在重力的作用下會(huì)產(chǎn)生偏析現(xiàn)象，也就是說(shuō)兩種元素的含量從釓鎂合金的上部到下部呈現(xiàn)出逐漸增加的趨勢(shì)。在釓鎂合金的邊緣受溫度的影響，會(huì)加快結(jié)晶的速度，所以釓和鈣還未來(lái)得及擴(kuò)散，因此邊緣部位的兩種元素的重力偏析相對(duì)于中心來(lái)講要稍微輕一點(diǎn)。

而鋁這種元素的偏析比較輕，不過(guò)從邊緣向中心逐漸增加；而鐵的變化趨勢(shì)則和鋁正好相反。

五、小結(jié)

釓鎂合金中釓、鈣和鐵元素的偏析較為嚴(yán)重，是影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素；而鋁的含量分布較為均勻；釓鎂合金在凝固過(guò)程中容易出現(xiàn)枝晶偏析以及密度偏析，會(huì)導(dǎo)致稀土元素分布的不均勻，可以通過(guò)減少產(chǎn)品厚度來(lái)解決。

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[3] 馬雅靜.釓鎂合金檢測(cè)方法及偏析規(guī)律的研究[D].內(nèi)蒙古大學(xué)，2011

作者簡(jiǎn)介：

梁麗，女，壯族，1984.10—，天津，天津東義鎂制品股份有限公司，天津市鎂合金型材擠壓成型技術(shù)企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 ，碩士學(xué)位，工程師（中級(jí)），理學(xué)學(xué)士，研究方向：材料工程方向。