年雪艷
摘要:本文采用酸浸析法,研制出平均孔徑直徑小于2nm的多孔玻璃纖維。研究了原始玻璃組分、分相處理條件等工藝參數(shù)對多孔玻璃纖維平均孔徑、比表面積的影響。
關(guān)鍵詞:多孔玻璃纖維;制備工藝;孔徑大小和分布;性質(zhì)
1引言
多孔玻璃纖維(porous glass fiber),是指某些鈉硼硅酸鹽玻璃纖維經(jīng)過分相熱處理和酸處理后的玻璃。一般可把多孔玻璃看成由直徑為300nm左右的高硅氧小球緊密堆積而成。其孔徑約40nm,孔隙率約為30%,比表面積約100m2/g,具有干凝膠性[1]。
2實驗步驟
2.1計算配方及藥品稱量
以分析純Na2CO3、H3BO3、SiO2為主要原料,取總量30g(有效成分為Na2O、B2O3、SiO2和按照配方組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù):其中SiO2為70%,H3BO3為23%,Na2CO3為7%)的設(shè)計配比準(zhǔn)確稱量混合均勻。因此分析綜上因素此畢業(yè)設(shè)計中我選取的配比如表1所示:
2.2 玻璃熔制
將配比完成的藥品準(zhǔn)備好,放入爐膛內(nèi)開始升溫。升溫速率為5~8℃/min.。根據(jù)藥品配方中SiO2的含量,將熔制溫度降至1500℃以下,采用的熔制溫度在1200~1440℃之間[2]。熔制電爐以硅碳棒為發(fā)熱體,控溫設(shè)備為JWT702型自動控溫儀。因為碳酸鈉分解溫度為700℃,所以當(dāng)溫度升高到700℃時,將電阻爐恒溫2小時。玻璃的澄清溫度為1440℃[3],到達(dá)此溫度后將電阻爐恒溫1小時。將制備完成的玻璃基質(zhì)加熱熔化,拉制單根纖維直徑為6~7μm的玻璃纖維[4]。待其冷卻后進(jìn)行分段。
2.3酸溶
a.預(yù)處理
預(yù)處理所用的溶液為:在盛有200ml的聚氟乙烯溶液的燒杯中,先加入100ml的去離子水,再加入3ml的氫氟酸和2ml濃度為98%的硫酸溶液。
b.酸溶處理
根據(jù)鹽酸濃度及密度計算配制1mol/L的鹽酸所需86.0ml鹽酸和916.0ml去離子水。將經(jīng)過預(yù)處理后的玻璃纖維分別放入100ml的盛有50ml的預(yù)先配制好的濃度分別為0.5 mol/L,1mol/L,2 mol/L鹽酸溶液的錐形瓶中,放入超級恒溫水浴中。溫度保持為91℃,時間為24小時。
3.樣品性能測試及討論
3.1熱處理時間和溫度對孔徑的影響
從表2可看出:熱處理時間和溫度對孔徑的影響隨著分相熱處理溫度的遞增以及分相時間的延長,孔徑范圍增大,孔徑也增大[5]。
3.2 酸處理濃度對孔徑的影響(見表3)
用2%(摩爾分?jǐn)?shù))的鹽酸處理的多孔玻璃的孔徑比1%(摩爾分?jǐn)?shù)),0.5%(摩爾分?jǐn)?shù))的鹽酸處理的大了許多。
結(jié)論
隨著玻璃成分中摻入的Al2O3的量的增加,多孔玻璃纖維的孔徑大小和范圍均有所減小,而摻入CaO的量與多孔玻璃纖維的情況剛好相反[6]。這主要是因為在鈉硼硅酸鹽中,由于堿金屬含量較少,加入Al2O3后,以[AlO4]狀態(tài)存在時,它帶有負(fù)電,從而吸引了部分網(wǎng)絡(luò)外陽離子,使得析晶能力下降,對玻璃的分相起到了抑制作用。而CaO是電場強(qiáng)度較大的網(wǎng)絡(luò)外體,使近程有序的范圍增加,容易在玻璃結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生局部積聚作用,因而增強(qiáng)了玻璃的分相傾向。因此,多孔玻璃纖維的孔徑大小和范圍則可以通過調(diào)節(jié)摻雜Al2O3或CaO的含量來控制。
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