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    栝樓籽油的提取、理化性質(zhì)及其在化妝品中的應(yīng)用

    2018-11-13 07:28:42劉光斌李宗鑫余云輝汪光明趙淑娟
    中國糧油學(xué)報 2018年10期
    關(guān)鍵詞:鯊烯栝樓油率

    劉光斌 李宗鑫 龔 磊 余云輝汪光明 趙淑娟 黃 忠 馬 雪

    (江西農(nóng)業(yè)大學(xué)應(yīng)用化學(xué)研究所1,南昌 330045)

    (江西省武寧縣農(nóng)業(yè)局2,武寧 3323002)

    (江西省食品檢驗檢測研究院3,南昌 330001)

    栝樓(Trichosanthes kirilowii Maxim.),俗稱瓜蔞、吊瓜,為多年生草質(zhì)藤本,植物學(xué)分類屬葫蘆科,因其形狀似小西瓜,果實從藤上向下掛,又名“吊瓜”。據(jù)《本草綱目》及各大中藥辭典記載,吊瓜具有清肺、化痰、止咳、潤腸、通便等功效[1]。

    栝樓籽粒大肉多,含豐富的不飽和脂肪酸、蛋白質(zhì)和多種氨基酸和微量元素。瓜產(chǎn)籽質(zhì)脆肉滿,香氣濃厚,是休閑食品瓜子中的極品,是綠色的上等佳品。其根、果實、瓜皮、瓜籽也是重要的中藥材[2-3]。同時,吊瓜子油脂中,還含有較高活性物質(zhì)的角鯊烯,角鯊烯是三十碳六烯[4],由6個非共軛雙鍵構(gòu)成的類異戊二烯烴類化合物,具有較強的抗氧化活性。角鯊烯在化妝品工業(yè)上應(yīng)用十分廣泛,角鯊烯具有抗氧化、抵御紫外線傷害的作用,被廣泛用作防曬劑,角鯊烯可以阻塞皮膚氣孔且易被肌膚深層吸收,表現(xiàn)出較好的保濕效果,是一種良好的潤膚劑,角鯊烯是構(gòu)成皮脂的重要組成部分,同時給肌膚提供營養(yǎng)[5-6]。角鯊烯的提取原料多來自鯊魚的肝臟,以致角鯊烯的提取需要通過大量捕殺鯊魚來提供原料,破壞生態(tài)平衡。以天然植物栝樓籽為原料提取含角鯊烯的油脂在日用化學(xué)品進行應(yīng)用,既提供了角鯊烯大量資源和提高了吊瓜子的利用價值,也維護了生態(tài)環(huán)境。

    因此,本項目通過研究栝樓籽油脂提取的工藝,分析栝樓籽油脂理化性質(zhì),并將栝樓籽油脂加入化妝品中,檢測其臨床應(yīng)用效果,為栝樓籽油在日用化學(xué)品開發(fā)利用開辟新的用途提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 實驗材料

    栝樓籽:寧蔞 1號大籽粒栝樓籽,登記號Y14731,栝樓籽是當(dāng)年產(chǎn)的,九江武寧縣農(nóng)業(yè)局通提供。

    石油醚,為分析純;硬脂酸、單硬酯酸甘油酯、十六碳十八碳混合醇、硅油、甘油 、三乙醇胺、香精等,均為工業(yè)級;月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、花生酸、二十碳一烯酸、山崳酸、芥子酸、角鯊烯等,均為色譜純,阿拉丁公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    FW100高速萬能粉碎機;RES2-99型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;DF-II集熱式磁力攪拌器;GC2010氣相色譜儀;1260型液相色譜儀。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 提取溶劑的選擇

    為了有效地提取栝樓籽油脂,一般選用極性較大的有機溶劑,根據(jù)相似相容原理,選用石油醚提取栝樓籽油。這是因為石油醚對栝樓籽油的非極性油提取效率較高,可滲透到栝樓籽肉內(nèi)部,且能在攪拌過程中消除乳化作用,有利于油游離出來。

    1.3.2 栝樓籽油脂的提取方法

    稱取一定量的剝殼栝樓籽仁,用研磨機研磨碎,選用一定的提取溶劑石油醚,在一定的料液比、提取時間和反應(yīng)溫度下提取栝樓籽油脂,算出得油率。

    得油率=所得栝樓籽油的質(zhì)量/栝樓籽仁的質(zhì)量×100%

    1.3.3 單因素分析法

    針對提取溫度(55、60、65、70、75 ℃),料液比(1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5),回流時間(1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h)做單因素分析實驗,確定正交試驗的提取溫度、料液比、回流時間。

    1.3.4 正交實驗方案的設(shè)定

    通過單因素試驗分析,確定影響栝樓籽仁的得油率的重要因素為提取溫度、回流時間、料液比的范圍,然后采用正交試驗來確定栝樓籽油脂的最佳條提取件。

    1.3.5 栝樓籽油理化性質(zhì)測定

    酸值的測定:按GB 5009.239—2016進行測定;皂化值的測定:按GB/T5534—2008進行測定;碘值的測定:按GB/T5532—2008進行測定。

    1.3.6 栝樓籽油脂中脂肪酸的組成及質(zhì)量分數(shù)的檢測方法

    栝樓籽油脂中脂肪酸成分及質(zhì)量分數(shù)采用氣相色譜(GC)分析,參照GB/T 17376—2008中5酯交換法進行甲酯化和GB/T 17377—2008進行檢測。

    色譜分析條件:GC2010日本島津;FID檢測器;FFAP毛細管色譜柱(30.0 m ×0.25 mm ×0.25 mm);進樣口溫度:240℃;檢測器溫度:240℃;柱流量:1.23 mL/min;分流比:1∶30;柱溫采取程序升溫,初始柱溫:180℃,以2℃/min的升溫速率升到210℃,保持3 min,然后以2℃/min的升溫速率升到230℃,保持5 min;尾吹流量:30 mL/min;載氣:N2,柱頭壓60 kPa;氫氣流量:40 mL/min;空氣流量:400 mL/min;進樣量:1 mL。

    1.3.7 角鯊烯成分及質(zhì)量分數(shù)的檢測方法

    角鯊烯成分及質(zhì)量分數(shù)采用高效液相色譜儀分析,先將栝樓籽油脂進行皂化,將脂類物質(zhì)去除后進行檢測,液相色譜條件色譜柱:C18(5μm,4.6 mm ×150 mm)流動相∶甲醇∶乙腈=6∶4;柱溫40℃;流速:1 mL/min;檢測波長210 nm;進樣量:10μL;

    1.3.8 栝樓籽油在化妝品中的應(yīng)用

    栝樓油脂本身可以利用作為化妝品中油性成分,同時又含有含有較高功能活性物質(zhì)角鯊烯,只經(jīng)過脫色精制[7],不需要另外分離純化而直接作為化妝品原料使用,制備含栝樓籽油的美白霜,進行臨床試驗,檢測其美白效果。

    根據(jù)相關(guān)化妝品的配方設(shè)計原理[8],把脫色精制后的栝樓籽油加入化妝品配方中,制備含栝樓籽油的美白霜,具體配方見表1。制作工藝為油相、水相原料溶解、混合、均質(zhì)、乳化、勻速攪拌冷卻,冷卻約50℃時加入香精,攪勻,靜置即可。

    表1 含栝樓籽油的美白霜的配方

    2 結(jié)果與分析

    2.1 栝樓籽油提取的單因素條件

    按照1.3.2栝樓籽油脂提取方法,在提取溶劑為石油醚,料液比1∶5、提取溫度為60℃條件下,反應(yīng)時間為變量來確定提取栝樓籽油的最佳反應(yīng)時間,結(jié)果見圖1。

    從圖1可看出,隨著提取時間增加,得油率提高,但提取時間2 h后,隨時間增加得油率增加緩慢。故提取時間為1.5、2.0、2.5 h 進行正交試驗。

    按1.3.2栝樓籽油脂提取方法,以提取溫度為60℃,提取時間1.5 h,石油醚體積與栝樓籽仁質(zhì)量比為變量,確定提取栝樓籽油脂的最佳石油醚體積與吊瓜子仁質(zhì)量的比,結(jié)果見圖1。

    由圖1看出石油醚體積與栝樓籽肉質(zhì)量比越大越好,但當(dāng)料液比為1∶3后,得油率趨于平穩(wěn),為了節(jié)約能源和成本,故選擇料液比為1∶2、1∶3、1∶4 為比例范圍進行正交試驗。

    按1.3.2吊瓜子油的提取方法,以栝樓籽仁質(zhì)量與石油醚體積比為1∶3,提取時間為2 h,提取溫度為變量,確定提取栝樓籽油的最佳提取溫度,結(jié)果見圖1。

    由圖1可知,在石油醚的沸程(60~90℃)內(nèi),提取溫度越高越好。為了節(jié)約能耗,故選取提取溫度為65、70、75℃進行正交試驗。

    圖1 不同因素與得油率的關(guān)系圖

    2.2 正交實驗設(shè)計結(jié)果與分析

    根據(jù)1.3.4正交實驗方案的設(shè)定L9(34)正交實驗,結(jié)果見表2、表3。

    表2 因素與水平表

    表3 正交實驗結(jié)果

    從表3可以看出,實驗數(shù)據(jù)表明,提取栝樓籽油的最佳條件為,料液比1∶4,提取時間1.5 h,提取溫度70℃,影響吊瓜子油提取率的因素由大到小分別為:提取溫度>提取時間>料液比。根據(jù)最佳提取條件進行3次平行實驗,結(jié)果在該工藝條件下栝樓籽油的平均得油率為66.8%。

    2.3 栝樓籽油理化性質(zhì)結(jié)果分析

    按1.3.5栝樓籽油理化性質(zhì)測定方法,測出栝樓籽油的主要理化性質(zhì),結(jié)果如表4所示。

    表4 栝樓籽油的理化性質(zhì)

    由表4可知,栝樓籽油的酸值較低,說明栝樓籽油的游離脂肪酸含量很低,栝樓籽炒制后極易氧化、酸敗不是游離脂肪酸引起的;皂化值偏高,屬于較高皂化值的油脂,表明栝樓籽油粗脂肪中大部分都是甘油三酯,具有較高的純度;碘值較高,說明栝樓籽油不飽和脂肪酸多。

    2.4 栝樓籽油脂肪酸的組成及質(zhì)量分數(shù)

    用氣相色譜儀按1.3.6色譜分析條件,分析栝樓籽油脂肪酸的組成及質(zhì)量分數(shù),結(jié)果如表5所示。

    表5 栝樓籽油脂肪酸的組成及質(zhì)量分數(shù)

    從表5可以看出,栝樓籽油主要由月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、栝樓酸、花生酸、二十碳一烯酸、山崳酸、芥子酸等脂肪酸組成。其中不飽和脂肪酸90.0%以上,栝樓酸是一種特殊結(jié)構(gòu)的脂肪酸,在植物界很少見,是葫蘆科植物的特征酸,含有十八個碳三烯酸(9,11,13-順式-反式-順式共軛結(jié)構(gòu))[9]。

    2.5 角鯊烯分析結(jié)果

    根據(jù)1.3.7高效液相液相色譜測定條件,分析栝樓籽油中角鯊烯的含量為139.8 mg/100 g,說明栝樓籽油脂中不僅含有多種脂肪酸,同時還含有較高功能活性物質(zhì)角鯊烯。

    2.6 含栝樓籽油的美白營養(yǎng)霜檢測結(jié)果

    2.6.1 含栝樓籽油化妝品的理化性質(zhì)檢測結(jié)果

    含栝樓籽油化妝品的理化性質(zhì)產(chǎn)品的色澤、香氣、pH值、耐寒、耐熱、離心實驗等性質(zhì)檢測,結(jié)果見表6。

    表6 含栝樓籽油化妝品理化性質(zhì)

    由表6可知,含栝樓籽油美白化妝品理化性質(zhì)符合化妝品要求。

    2.6.2 栝樓籽油美白霜使用效果

    通過人體皮膚進行臨床試驗,選擇患有黃褐斑均勻分布臉部兩側(cè)的志愿者進行半臉試用,使用者取適量含美白霜輕柔按摩5~10 min,至皮膚完全吸收,實驗周期8周,比較使用美白霜與對照品臉部色澤改變,評價美白效果[10,11]。結(jié)果見表 7。

    表7 含栝樓籽油美白霜臨床使用效果

    栝樓籽油脂中不僅含有多種脂肪酸,同時還含有較高功能活性物質(zhì)角鯊烯。由于角鯊烯具有極強的抗氧化能力和生物活性,角鯊烯在高溫和紫外光照射下很易生成過氧化物,所以應(yīng)用于化妝品時,可使皮膚免受高溫和紫外光傷害,角鯊烯又是很好活性氧輸送載體,故含角鯊烯化妝品可避免高溫和紫外線對皮膚的傷害,防止皮膚水分散失,防止皮膚粗糙,增強皮膚免疫力等功效,達到美白作用。因此,在化妝品中加入栝樓籽油脂具有美白作用,對皮膚無不良反應(yīng)。因此栝樓籽油脂可以應(yīng)用于美白化妝品之中。

    3 結(jié)論

    3.1 栝樓籽油用石油醚提取溶劑提取的最佳工藝條件為:料液比 1∶4(g∶mL),提取時間為 1.5 h,提取溫度為70℃,在此條件下,栝樓籽油脂得油率為66.8%。

    3.2 栝樓籽油脂主要含有月桂酸:0.4%、肉豆蔻酸:0.2%、棕櫚油酸7.2%、硬脂酸3.0%、油酸 27.0%、亞油酸32.2%、栝樓酸23.1%、花生酸0.2%、二十碳一烯酸 0.2%、山崳酸 3.0%、芥子酸 0.4%;角鯊烯:139.8 mg/100 g。其中不飽和脂肪酸 90.0%以上。栝樓籽油的理化性質(zhì):酸值0.82 mgKOH/g、皂化值190.2 mgKOH/g、碘值132.6 gI/100 g。

    3.3 含栝樓籽油化妝品具有美白效果、無毒無副作用,制備工藝簡單可行。

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