繆松濤 劉天龍
摘要 有機磷農(nóng)藥殘留常采用氣相色譜法檢測,但是檢測過程中由于未對樣品做凈化及脫色處理,極易對進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器造成污染,還會對樣品產(chǎn)生吸附作用。如不加強日常保養(yǎng)工作,則會嚴(yán)重影響正常檢測工作,干擾檢測結(jié)果,從而影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。本文介紹了進樣系統(tǒng)(進樣口)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)(檢測器)的維護保養(yǎng),以供檢測人員參考。
關(guān)鍵詞 有機磷農(nóng)藥;殘留檢測;氣相色譜;日常維護
中圖分類號 TH843 文獻標(biāo)識碼 B 文章編號 1007-5739(2018)14-0143-01
目前,在用氣相色譜檢測有機磷農(nóng)藥殘留工作中,樣品前處理沒有經(jīng)過凈化及脫色處理,采用氣相色譜檢測時很容易造成進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器的污染,在多次進樣后還會出現(xiàn)樣品被吸附等現(xiàn)象,導(dǎo)致檢測過程中的基線噪聲不斷增大、出現(xiàn)各種雜質(zhì)峰、樣品組分響應(yīng)值逐漸降低等,從而干擾了檢測結(jié)果,影響了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,在平時工作中及時對儀器進行維護保養(yǎng)尤為重要。
1 進樣系統(tǒng)(進樣口)
1.1 隔墊
隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊壽命在100次進樣左右,不同廠家不同材質(zhì)的隔墊使用壽命也不同。若發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查隔墊是否因磨損嚴(yán)重密封性變差而造成漏氣,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,平時應(yīng)做到勤更換。更換隔墊時一般不要擰得過緊,一般以不漏氣稍緊一些即可,否則會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降。
1.2 襯管
檢測時,樣品在襯管中汽化并被帶入色譜柱中,主要起到汽化室的作用。襯管有去活和不去活、分流和不分流之分,襯管出現(xiàn)故障可導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。其中,玻璃棉的加入量會影響部分有機磷農(nóng)藥檢測結(jié)果的響應(yīng)值和重現(xiàn)性[1-2]。若不加玻璃棉,樣品進入汽化室后不容易分散均勻,會嚴(yán)重影響樣品的重現(xiàn)性,同時還會污染色譜柱;如果玻璃棉加得過多,在樣品沒有經(jīng)過凈化、脫色的情況下,遇高溫迅速汽化后會有雜質(zhì)形成積碳,殘留在玻璃棉中,從而造成氧化樂果、乙酰甲胺磷、久效磷等農(nóng)藥被吸附,響應(yīng)值逐漸降低,嚴(yán)重影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,玻璃棉要適量添加,建議每進50針左右更換1次襯管。襯管一般用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重的可用棉簽輕拭,然后置于烘箱70 ℃烘干后,干燥冷卻密封存放即可。
1.3 汽化室
檢測有機磷農(nóng)藥的氣相色譜汽化室很容易被污染,也要定期進行清洗。若出現(xiàn)基線噪聲增大,并出現(xiàn)有規(guī)則的鋸齒狀峰型時,表明汽化室已被污染。汽化室的清洗是把汽化室兩頭拆卸,取出襯管,用熱的甲醇從上端反復(fù)沖洗汽化室腔體,再用洗耳球吹干即可。重新開機后基線噪聲平穩(wěn)在50 mV以下即為正常[3]。
2 分離系統(tǒng)(色譜柱)
色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離作用,初次使用前要先進行老化,老化的溫度比分析最高溫度高20 ℃左右,老化時間為4 h,老化完成后要重新檢查密封程度。通常情況下,色譜柱只有在受到嚴(yán)重污染或老化效果不明顯時,才可以清洗。沖洗前,將進樣口一端色譜柱截去50 cm左右,把連接檢測器的一端插入溶劑沖洗裝置,將溶劑(甲醇、二氯甲烷或己烷)注入色譜柱后反吹出來,再用氮氣吹掃,并進行適當(dāng)?shù)睦匣幚怼?/p>
3 檢測系統(tǒng)(檢測器)
有機磷檢測器采用的是火焰光度檢測器(FPD或PFPD)。火焰光度檢測器的保養(yǎng)維護主要是清洗噴嘴和濾光片。
3.1 噴嘴的清洗
清洗噴嘴時,先拆下噴嘴,用噴嘴鉆孔器或細金屬絲清洗噴嘴內(nèi)部,再用鑷子夾住噴嘴,將其置于超聲波清洗器中超聲5 min,取出后先用熱自來水沖洗,然后用少量GC級甲醇徹底淋洗,用壓縮空氣或氮氣吹干,將噴嘴置于潔凈的表面,讓其風(fēng)干。注意在清洗過程中不要損壞噴嘴,以免導(dǎo)致靈敏度下降、峰形變差或點火困難[1]。
3.2 濾光片的清潔
濾光片是透過波長的邊界,一面為鏡面,此鏡面安裝時要對著火焰,另一面有顏色。磷的濾光片是黃色,525 nm透過。濾光片用一段時間后表面會積有灰塵,從而影響濾光效果,使靈敏度下降。一般濾光片都配有專用的清洗刷子,在清洗時表面不能造成劃痕,或用擦鏡紙順著一個方向輕輕擦拭。濾光片和其他窗口部件必須保持潔凈以及沒有指紋。為了避免二次污染,建議全部過程戴清潔的白手套進行[4]。
通過對氣相色譜正確維護保養(yǎng),既保證了儀器性能穩(wěn)定,又大大延長了設(shè)備使用壽命,同時也確保了檢測工作的正常進行,從而為檢測提供準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。
4 參考文獻
[1] 氣相色譜儀維護保養(yǎng)經(jīng)驗分享[EB/OL].[2018-02-21].http://blog.sina.com.cn/s/blog_7f4ee8440100udiw.html.
[2] 郭紅山.氣相色譜儀的維護與保養(yǎng)[J].分析儀器,2012(6):113-115.
[3] 李瑞,青青,夏寶丁,等.氣相色譜儀常見故障分析及日常維護[J].計量與測試技術(shù),2018,45(2):92-95.
[4] 于雅琴,吳光紅.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護及保養(yǎng)[J].分析試驗室,2008,27(增刊2):410-412.