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    利用鐵尾礦和副產(chǎn)品云母粉、白云石制備土壤調(diào)理劑試驗研究

    2018-07-10 09:23:06孫希樂安衛(wèi)東胡榮發(fā)
    金屬礦山 2018年6期
    關(guān)鍵詞:白云石云母尾礦

    孫希樂 安衛(wèi)東 張 韜 張 杰 王 東 胡榮發(fā)

    (1.安徽金日盛礦業(yè)有限責(zé)任公司,安徽六安237474;2.蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計研究院有限公司,江蘇蘇州215000)

    土壤是巖石經(jīng)過數(shù)千萬甚至數(shù)億年風(fēng)化而成的,礦物質(zhì)占到土壤固相組分的95%以上,植物生長所必須的70余種礦物質(zhì)元素養(yǎng)分均需依靠土壤提供[1-2]。隨著氮、磷、鉀3要素肥料的大量使用和長期的過度高產(chǎn),土壤中微量礦物質(zhì)元素的缺乏日趨嚴(yán)重,微量元素的短缺已經(jīng)演變?yōu)橄拗莆覈r(nóng)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵因子,對糧食生產(chǎn)安全產(chǎn)生了不利影響;工業(yè)的發(fā)展,又造成了局部地區(qū)的重金屬污染,土壤恢復(fù)治理也已經(jīng)上升到國家戰(zhàn)略。依靠自然的力量改良土壤是極其困難的,采用現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)手段將尾礦中的有用元素活化,制備成土壤調(diào)理劑,是改良土壤的極好途徑[3-4]。礦物質(zhì)土壤調(diào)理劑是以天然的非金屬礦物巖石為原料,經(jīng)過特定的工藝作用加工而成,用以改良土壤的理化性狀以及提高土壤肥力和環(huán)境功能的物料,其中起作用的主要物質(zhì)成分是各種礦物和礦物質(zhì)元素[5]。

    安徽金日盛礦業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)過程中有大量的鐵尾礦需要外排至尾礦庫,鐵尾礦排放量達(dá)300萬t/a,不僅占用農(nóng)田,還對環(huán)境造成污染。鐵尾礦及副產(chǎn)品中的硅、鉀、鈣、鎂等元素是一些農(nóng)作物生長所必需的有益的中微量元素,將其用于制備富含植物生長所需有益元素的土壤改良劑,是一種變廢為寶的研究路線,對提高鐵尾礦綜合利用率及提高土壤肥力技術(shù)和產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要推動作用,具有巨大的社會意義和經(jīng)濟(jì)效益。

    目前利用礦物原料制備土壤調(diào)理劑的方法有2大類,一是煅燒法,二是水熱法。采用煅燒法生產(chǎn)土壤調(diào)理劑,可以有效活化尾礦中的硅、鉀、鈣、鎂等植物生長的有用元素,實現(xiàn)提高土壤營養(yǎng)功能、環(huán)境功能和結(jié)構(gòu)功能的綜合效果。采用煅燒法半工業(yè)試驗獲得的試生產(chǎn)產(chǎn)品用于皖南酸性土壤中的油菜種植試驗結(jié)果表明,施用該土壤調(diào)理劑后,油菜長勢優(yōu)勢較采用原土壤提高明顯。

    1 原料性質(zhì)

    1.1 原料化學(xué)成分分析

    安徽金日盛礦業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)過程產(chǎn)生的鐵尾礦及副產(chǎn)品云母、白云石主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1。

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    表1表明:鐵尾礦中SiO2含量最高,其次為Fe2O3,另外,還有一定量的Al2O3、MgO,以及少量的K2O、Na2O、CaO等;云母中K2O含量相對較高,純度較高;白云石中CaO、MgO含量較高,還有少量的SiO2、Al2O3等。3種原料均可為土壤調(diào)理劑提供Si、K、Ca、Mg等有益元素。

    1.2 原料礦物組成分析

    原料礦物組成分析結(jié)果見表2。

    從表2可見:鐵尾礦礦物組成較復(fù)雜,硅元素主要以石英形式存在;白云石是鈣、鎂元素的主要賦存礦物,但其純度較低,含有一定的硅雜質(zhì);云母粉是鐵尾礦經(jīng)浮選而得,是鉀元素的主要賦存礦物。

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    本試驗將鐵尾礦和云母作為Si元素的主要來源,云母作為K元素的主要來源,白云石作為Ca、Mg元素的主要來源。

    1.3 原料重金屬元素分析

    農(nóng)業(yè)用水溶性肥料對重金屬含量有一定的要求[6],因此有必要查清原料中的重金屬含量。對原料中重金屬含量進(jìn)行檢測,結(jié)果見表3。

    注:“-”表示未檢出;標(biāo)準(zhǔn)指NY 1110-2006《水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量及含量測定》中的標(biāo)準(zhǔn)值。

    從表3可以看出:3種原料中汞、砷、鎘、鉛含量均較低,滿足農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY 1110-2006《水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量及含量測定》,鐵尾礦和云母中鉻含量較高,特別是云母中鉻含量高達(dá)105 mg/kg。設(shè)計原料配方時,應(yīng)注意考慮產(chǎn)品中有害元素含量必須達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

    2 實驗室焙燒試驗

    2.1 鐵尾礦與白云石混合條件試驗

    以鐵尾礦和白云石為原料進(jìn)行混合配料,在煅燒溫度分別為1 200、1 100、1 000℃,煅燒時間為2 h條件下進(jìn)行煅燒活化,考察各原料不同配比(以白云石與鐵尾礦的用量比表示)時的活化效果。結(jié)果見表4。

    表4表明,在煅燒溫度為1 100和1 200℃時,當(dāng)白云石與鐵尾礦的配比超過1.0時,產(chǎn)品中活性SiO2的含量僅10%左右,但煅燒溫度為1 200℃時,產(chǎn)品中活性CaO、MgO的含量較煅燒溫度為1 100℃時明顯下降。

    2.2 云母和白云石混合條件試驗

    以云母和白云石為原料進(jìn)行混合配料,在煅燒溫度分別為1 200、1 100、1 000℃,煅燒時間為2 h條件下進(jìn)行煅燒活化,考察各原料不同配比(以白云石與云母的用量比表示)時的活化效果。結(jié)果見表5。

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    表5表明:在1 200℃條件下,當(dāng)白云石與云母原料配比為1.0時,煅燒產(chǎn)品中活性SiO2含量相對最高,活化效果較好,煅燒產(chǎn)品中活性組分SiO2、CaO、K2O、MgO含量分別為25.45%、17.89%、5.48%、10.94%。

    2.3 3種原料混合煅燒試驗

    對比表4、表5可以看出,云母的活化相對較容易,而鐵尾礦的活化效果相對較差。將鐵尾礦、云母、白云石3種原料進(jìn)行混合,在煅燒溫度分別為1 200、1 100、1 000℃,煅燒時間為2 h條件下進(jìn)行試驗,結(jié)果見表6~表8。

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    從表6~表8可以看出:在3種不同的溫度條件下,隨著白云石用量比例的提高,活性SiO2轉(zhuǎn)化率基本呈逐漸增加的趨勢,但白云石比例過高時則出現(xiàn)SiO2轉(zhuǎn)化率不升反降的現(xiàn)象,說明在一定范圍內(nèi),提高白云石的添加比例有利于SiO2的活化;在相同的原料配比條件下,云母添加比例較低(m(云母)∶m(鐵尾礦)<1.0)時,煅燒溫度越高,活性SiO2轉(zhuǎn)化率越高,而在云母添加比例相對較高(m(云母)∶m(鐵尾礦)>1.0)時,在1 100℃下煅燒產(chǎn)品的SiO2轉(zhuǎn)化率相對最高;在1 200℃時,煅燒產(chǎn)品中活性K2O含量和轉(zhuǎn)化率均相對較高,轉(zhuǎn)化率最高達(dá)到79.76%;在1 100℃時,活性K2O轉(zhuǎn)化率最高也僅55.80%;而在1 000℃時,活性K2O轉(zhuǎn)化率多在40%~50%之間,可見,煅燒溫度的提高有利于K2O轉(zhuǎn)化率的提高;試驗產(chǎn)品中活性CaO、MgO轉(zhuǎn)化率在1 100℃、1 000℃下基本在80%以上,而在1 200℃條件下出現(xiàn)明顯降低現(xiàn)象,說明1 200℃下生成了惰性礦物,該溫度下存在過燒問題,影響了產(chǎn)品中活性CaO、MgO的含量;當(dāng)m(鐵尾礦)∶m(云母)∶m(白云石)=1.0∶1.5∶2.5,煅燒溫度為1 100℃時,煅燒產(chǎn)品各組分活化效果較佳,活性SiO2、CaO、K2O、MgO含量分別為18.04%、16.33%、2.17%、12.90%。

    2.4 添加劑試驗

    物料高溫活化時,添加合適的添加劑可以提高活化效果。添加劑可以降低混合物的熔點,促使固相間產(chǎn)生微熔融現(xiàn)象,進(jìn)而促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。在鐵尾礦與白云石配比為1.0、煅燒溫度為1 100℃時,分別以K2CO3和KCl為添加劑(添加劑用量以添加劑質(zhì)量占原料總質(zhì)量的百分比表示),考察添加劑對于Si元素活化效果的影響。試驗結(jié)果見表9。

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    由表9可見,在有添加劑存在時,煅燒產(chǎn)品中活性SiO2的含量有較大幅度的增加,說明添加K2CO3或KCl有助于提高產(chǎn)品中活性SiO2含量。這可能是由于堿性氧化物K2O更容易與SiO2在高溫下發(fā)生反應(yīng),生成硅酸鉀之類的活性礦物,增加活性SiO2的比例。

    2.5 產(chǎn)品檢測與分析

    按m(鐵尾礦)∶m(云母)∶m(白云石)=1.0∶1.5∶2.5混合配料,在1 100℃下進(jìn)行煅燒活化2 h,經(jīng)自然冷卻后的產(chǎn)品進(jìn)行重金屬檢測,結(jié)果見表10。

    表10表明,試驗獲得的產(chǎn)品鉻含量超出標(biāo)準(zhǔn)值的1.14倍,還需對原料的配比進(jìn)行優(yōu)化。

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    3 擴(kuò)大連續(xù)試驗

    參照實驗室條件試驗,按照m(鐵尾礦)∶m(云母)∶m(白云石)=1∶1.7∶2.2的配比,在1 000℃煅燒溫度下,進(jìn)行了擴(kuò)大連續(xù)試驗。試驗設(shè)備為回轉(zhuǎn)窯。試驗共投入原料合計10 t,連續(xù)正常條件下有效運行55 h產(chǎn)出產(chǎn)品7 t。對獲得的煅燒產(chǎn)品進(jìn)行檢測,結(jié)果見表11。

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    表11表明,采用煅燒工藝,目標(biāo)元素可以得到有效活化,且獲得的土壤調(diào)理劑呈堿性,但產(chǎn)品鉻含量超出標(biāo)準(zhǔn)值的2倍,還需進(jìn)行除鉻工藝的試驗研究。對我國南方特別是長江流域的酸性土壤進(jìn)行中和,有利于植物更健康的生長。

    4 結(jié)論及討論

    (1)鐵尾礦和白云石進(jìn)行混合后煅燒活化效果不理想,在白云石添加比例較高的條件下,產(chǎn)品中活性SiO2含量僅10%左右,轉(zhuǎn)化率不到40%。與鐵尾礦相比,云母的活化效果相對較好,當(dāng)云母與白云石添加比例為1.0、煅燒溫度為1 200℃時,煅燒產(chǎn)品中活性組分 SiO2、CaO、K2O、MgO 含量分別為 25.45%、17.89%、5.48%、10.94%。

    (2)在m(鐵尾礦)∶m(云母)∶m(白云石)=1.0∶1.5∶2.5,煅燒溫度為1 100℃時,煅燒產(chǎn)品各組分活化效果較佳,活性 SiO2、CaO、K2O、MgO 含量分別為18.04%、16.33%、2.17%、12.90%,且獲得的土壤調(diào)理劑呈堿性,對我國南方特別是長江流域的酸性土壤進(jìn)行改良具有重要借鑒意義。適量使用添加劑有助于目標(biāo)元素的活化。

    (3)目前,我國土壤改良劑沒有單獨的重金屬限量國家標(biāo)準(zhǔn),多數(shù)參照中華人民共和國農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY 1110-2006《水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量及含量測定》。但中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 18877-2009《有機(jī)—無機(jī)復(fù)混肥料》、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 8187-87《農(nóng)用粉煤灰中污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》中對重金屬含量的要求則相對較寬松。土壤調(diào)理劑中的重金屬含量具體應(yīng)按照園林級、大田級和生態(tài)級等用途選擇采用哪種限制標(biāo)準(zhǔn)。

    [1] 劉建明.新型土壤修復(fù)改良技術(shù)與馬鈴薯應(yīng)用方案[J].農(nóng)資與市場,2015(5):50-52.Liu Jianmin.New soil restoration and improvement technology and potato application program[J].Agri-production&Market,2015(5):50-52.

    [2] 劉建明.尾礦生產(chǎn)土壤調(diào)理劑——原理、技術(shù)和應(yīng)用[J].中國農(nóng)資,2016(11):67-69.Liu Jianming.The theory and production technology and applications of soil conditioner from Tailings[J].China Agri-production News,2016(11):67-69.

    [3] 王朝軍,胡宗超,朱云勤,等.一種硅鈣鉀肥中硅溶出行為的研究[J].磷肥與復(fù)肥,2014,29(1):32-33.Wang Zhaojun,Hu Zongchao,Zhu Yunqin,et al.Study on dissolution behavior of silicon in Si-Ca-K fertilizer[J].Phosphate&Compound Fertilizer,2014,29(1):32-33.

    [4] 王朝軍,胡宗超,朱云勤,等.鉀礦與不同鈣質(zhì)原料制備的硅鈣鉀肥中有效硅的性質(zhì)對比研究[J].化肥工業(yè),2014,41(1):57-61.Wang Zhaojun,Hu Zongchao,Zhu Yunqin,et al.Comparative study of basic properties of available silicon in silicon-calcium-potassium fertilizer prepared from potash ore with different calcareous raw materials[J].Chemical Fertilizer Industry,2014,41(1):57-61.

    [5] 李小燕,萬夫偉,彭學(xué)平,等.煅燒鉀長石生產(chǎn)硅鈣鉀肥的礦物組成研究[J].硅酸鹽通報,2015,34(12):3648-3651.Li Xiaoyan,Wan Fuwei,Peng Xueping,et al.Mineral composition research of silicon-calcium-potassium fertilizer produced by sintering K-feldspar[J].Bulletin of the Chinese Ceramic Soclety,2015,34(12):3648-3651.

    [6] 王 旭,孫又寧,任 萍,等.NY 1110-2006水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量及含量測定[S].北京:中華人民共和國農(nóng)業(yè)部,2006.Wang Xu,Sun Youning,Ren Ping,et al.NY 1110-2006 Water-solution fertilizers-content-limit and determination of mercury,arsenic,cadmium,lead and chromium conten[tS].Beijing:Ministry of Agriculture of the People’s Republic of China,2006.

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