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    WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的制備及性能表征

    2018-09-03 07:11:50劉雪云潘啟玉張燕燕
    安徽化工 2018年4期
    關(guān)鍵詞:晶相波峰云母

    劉雪云,孫 虹,董 寶,潘啟玉,張燕燕

    (1.安徽省化工研究院,安徽合肥230041;2.合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系,安徽合肥230601)

    TiO2/絹云母復(fù)合物是采用絹云母為載體,通過酸堿處理,在其表面包覆一層具有光學(xué)效應(yīng)和催化性能的TiO2,制得TiO2/絹云母復(fù)合物,在TiO2/絹云母復(fù)合物基礎(chǔ)上再包覆一層具有潤滑效果和催化作用的WS2,最終可制得WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物[1-2]。

    本文利用 X-射線衍射法(XRD)表征不同WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的晶相結(jié)構(gòu),分析討論了煅燒后WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物晶相的變化及對后期包覆的影響。

    1 TiO2/絹云母復(fù)合物及WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的制備[3-4]

    1.1 TiO2/絹云母復(fù)合物的制備

    實(shí)驗(yàn)前期,酸堿處理過的絹云母與TiCl4稀釋溶液在pH為2.0體系下水解反應(yīng)包覆TiO2,化學(xué)反應(yīng)式如下:

    1.2 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的制備

    實(shí)驗(yàn)后期,包覆TiO2的絹云母粉與Na2WO4·2H2O混合,再加入C2H5NS和去離子水,酸性條件下在包覆TiO2絹云母的表面反應(yīng)生成WO3,化學(xué)反應(yīng)式如下:

    WO3/TiO2/絹云母復(fù)合物與升華硫在高溫熔融狀態(tài)N2氛圍下反應(yīng)生成WS2,化學(xué)反應(yīng)式如下:

    2 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物X-射線衍射(XRD)表征及結(jié)果討論

    2.1 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物X-射線衍射(XRD)表征[5]

    XRD圖通過衍射峰尖程度分析其中的晶相結(jié)晶程度,多數(shù)是以衍射峰的半高寬表示。橫坐標(biāo)為衍射角,可以根據(jù)謝樂公式,算出某個(gè)面法線方向上的高度,同時(shí)可以根據(jù)峰的寬度預(yù)測晶粒的大小,如寬度越大,晶粒越小??v坐標(biāo)表示強(qiáng)度。

    2.1.1 絹云母粉的X-射線衍射(XRD)表征

    圖1 絹云母的XRD圖

    采用 JADE軟件分析圖 1可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標(biāo)。(11.325,22.6)(28.56,37.6 )為絹云母表面硅氧化物的波峰。

    2.1.2 TiO2/絹云母復(fù)合物的X-射線衍射(XRD)表征

    采用 JADE軟件分析圖 2可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標(biāo)。(35.093,25.0)(38.421,38.0)(40.170,100.0)為 TiO2的波峰處坐標(biāo),說明絹云母表面包覆了TiO2,但是從峰寬知道包覆的量比較少。

    2.1.3 TiO2/絹云母復(fù)合物(經(jīng)過800℃煅燒)的X-射線衍射(XRD)表征

    圖2 TiO2/絹云母復(fù)合物的XRD譜圖

    圖3 TiO2/絹云母復(fù)合物(經(jīng)過800℃煅燒)的XRD譜圖

    采用 JADE軟件分析圖 3可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標(biāo)。(35.093,25.0)(38.421,38.0)(40.170,100.0)為 TiO2的波峰處坐標(biāo),說明絹云母表面包覆了TiO2,從峰寬知道包覆的量比較少,但是煅燒后的峰寬比未煅燒的峰寬大,說明TiO2的結(jié)晶程度更好,有利于在其表面繼續(xù)包覆一層WS2。

    2.1.4 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物X-射線衍射(XRD)表征

    圖4 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物XRD譜圖

    采用 JADE軟件分析圖 4可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標(biāo)。(26.379,66.0)(30.479,62.0)(33.648,100.0)(40.227,63.0)處為 TiO2的波峰,說明絹云母表面包覆了TiO2,但從波峰寬度知道包覆的量比較少。(14.320,100.0)(28.880,14.0)(39.541,35.0)處為WS2的波峰,說明TiO2/絹云母復(fù)合物表面包覆了WS2,從波峰寬度知道包覆的量比較多。

    2.1.5 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物(400℃煅燒)XRD譜圖

    圖5 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物(400℃煅燒)XRD譜圖

    采用 JADE軟件分析圖 5可知,(2θ/degree,intenXity)為譜圖波峰處坐標(biāo)。(18.928,33.0)(26.379,66.0)(30.479,62.0)(33.648,100.0)(40.227,63.0) 處為TiO2的波峰,說明絹云母表面包覆了TiO2,從波峰寬度知道包覆的量比較少。(14.320,100.0)(32.765,25.0)(39.541,35.0)(49.684,18.0) 處為 WS2的波峰,說明TiO2/絹云母復(fù)合物表面包覆了WS2,從波峰寬度知道包覆WS2的量比未煅燒的TiO2/絹云母復(fù)合物包覆WS2的量要多。

    3 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,TiO2/絹云母復(fù)合物經(jīng)過400℃煅燒之后,包覆WS2的效果更加明顯。400℃煅燒使TiO2結(jié)晶程度更好,不會(huì)破壞晶體的結(jié)構(gòu),且煅燒之后,表面反應(yīng)活性位更加有利于包覆WS2。

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