小麥纖維素中脂肪含量測(cè)定方法的比較與改進(jìn)

蘇銀銀 張沙沙 趙巧利 楊定乾

【摘 要】分別采用三種方法測(cè)定了小麥纖維素中脂肪含量，結(jié)果表明：進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果偏差最大，國(guó)標(biāo)方法與USP方法偏差均較小，但USP方法耗時(shí)較長(zhǎng)，國(guó)標(biāo)方法應(yīng)增加提取前樣品干燥處理步驟才能保證更高的準(zhǔn)確度。

【關(guān)鍵詞】小麥纖維素；脂肪；含量測(cè)定

【中圖分類號(hào)】R917 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1672-3783（2018）02-03-0-01

小麥纖維素是從小麥麩皮中提取的不溶性膳食纖維，除了對(duì)便秘具有很好的防治作用外，它對(duì)肥胖也具有一定的預(yù)防和控制作用，因此，它本身脂肪的含量的控制就尤為重要。索氏提取-重量法是測(cè)定脂肪的經(jīng)典方法，小麥纖維素中脂肪測(cè)定方法首先是小麥纖維素顆粒進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法；由于其屬于糧食制品，因此國(guó)標(biāo)《食品中脂肪含量的測(cè)定方法》也能用于該物質(zhì)脂肪含量的測(cè)定；另外，美國(guó)藥典中收載了麥麩中脂肪含量測(cè)定方法，而小麥纖維素是由麥麩提取而來(lái)的，因此該方法也適用于小麥纖維素中脂肪含量的測(cè)定。本文探討了上述三種測(cè)定方法的優(yōu)缺點(diǎn)，并對(duì)優(yōu)選方法做了改進(jìn)。

1 材料與方法

1.1 材料 小麥纖維素：自制。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法 取供試品適量研磨，過(guò)三號(hào)篩（50目），精確稱取供試品約1.0g，用濾紙包好，置于提取管中，95℃干燥2小時(shí)，另取已在95℃恒重的加有兩粒玻璃珠的提取瓶，加入石油醚100ml，提取1.5h后，將提取瓶于水浴上蒸去石油醚，置95℃烘箱干燥0.5h，放冷，稱量。計(jì)算脂肪含量。

1.2.2 USP測(cè)定方法 照USP40-NF35 Wheat Bran項(xiàng)下脂肪測(cè)定方法進(jìn)行。

1.2.3 國(guó)標(biāo)測(cè)定方法 照GB/T5009.6- 2016食品中脂肪含量的測(cè)定方法。

2 結(jié)果與討論

2.1 進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定脂肪結(jié)果 根據(jù)小麥纖維素顆粒進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定脂肪的結(jié)果（見表1），其相對(duì)平均偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.85%和8.94%，說(shuō)明該方法重復(fù)性較差。這主要是由于進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法中脂肪提取后提取瓶?jī)H干燥半小時(shí)，短時(shí)間內(nèi)并不能保證提取瓶中的石油醚完全揮發(fā)；其次該方法中提到，將提取脂肪后的石油醚水浴蒸干再放入干燥箱中干燥，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，如果僅憑主觀判斷石油醚已經(jīng)蒸干，但蒸干時(shí)間不一致時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果差別也較大（見表2），這導(dǎo)致不同實(shí)驗(yàn)人員得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差也較大，即該方法中間精密度差。另外，該方法中脂肪提取時(shí)間僅為1.5h，時(shí)間較短，因此本實(shí)驗(yàn)又探究了提取時(shí)間對(duì)脂肪測(cè)定結(jié)果的影響（見表3），結(jié)果表明隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，測(cè)得的脂肪含量逐漸增加，說(shuō)明1.5h并不是最佳提取時(shí)間。

2.2 USP方法測(cè)定脂肪結(jié)果 該方法測(cè)定脂肪含量結(jié)果相對(duì)平均偏差為1.05%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.55%， 方法重復(fù)性好，偏差較小。但該方法提取時(shí)間耗時(shí)長(zhǎng)達(dá)20h以上，耗能較高。

2.3 國(guó)標(biāo)方法測(cè)定脂肪結(jié)果 國(guó)標(biāo)方法測(cè)得的結(jié)果相對(duì)平均偏差為1.34%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75%，方法重復(fù)性好，偏差較小。

2.4 三種脂肪測(cè)定方法比較 進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法提取時(shí)間需延長(zhǎng)，否則會(huì)因提取不完全而導(dǎo)致結(jié)果偏低；應(yīng)將提取后的提取瓶干燥至恒重測(cè)定質(zhì)量，才能準(zhǔn)確測(cè)定脂肪含量；USP方法主要是針對(duì)麥麩中脂肪含量，就小麥纖維素而言，它是從麥麩中提取出來(lái)的，且脂肪含量并未發(fā)生大的變化，因此該方法也適用于小麥纖維素中脂肪測(cè)定，但是該方法耗時(shí)較長(zhǎng)，測(cè)定較慢。國(guó)標(biāo)方法避免了進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)的缺點(diǎn)，將提取時(shí)間延長(zhǎng)且將含有脂肪的提取瓶干燥至恒重；但樣品前處理時(shí)，其并未將樣品干燥后測(cè)定；研究表明，水分會(huì)影響脂肪含量測(cè)定，因此應(yīng)在樣品前處理時(shí)增加干燥步驟。綜上，國(guó)標(biāo)方法是三種方法中最為合理的方法，但應(yīng)增加樣品干燥處理步驟。

結(jié)論：三種測(cè)定方法原理相同，均為索氏提取-重量法；三種方法測(cè)定同一樣品脂肪含量時(shí)，進(jìn)口注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法誤差最大，精密度較差；而國(guó)標(biāo)和USP標(biāo)準(zhǔn)方法精密度較好，但USP方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不符合分析方法簡(jiǎn)便、快速的原則；相比較而言，國(guó)標(biāo)方法優(yōu)于其他兩種方法，但國(guó)標(biāo)方法也應(yīng)做進(jìn)一步改進(jìn)，即應(yīng)取干燥后的樣品測(cè)定，才能保證更高的準(zhǔn)確度。

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