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    用電解錳廢水中的錳制備軟磁鐵氧體用碳酸錳

    2018-04-25 05:08:04趙平源王海峰秦吉濤王家偉
    濕法冶金 2018年2期
    關(guān)鍵詞:含錳電解錳碳酸鈉

    趙平源,張 田,王海峰,3,秦吉濤,王家偉,3

    (1.貴州大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,貴州 貴陽(yáng) 550025 2.貴州省冶金工程與過(guò)程節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州 貴陽(yáng) 550025 3.電池用錳材料工程技術(shù)研究中心,貴州 銅仁 554300)

    高純碳酸錳是理想的高性能強(qiáng)磁性材料[1],主要用于制造導(dǎo)磁材料(Mn-Zn鐵氧體)[2]和機(jī)械零件磷化處理劑(酸式磷酸鐵錳)原料,也是制造各種高純錳鹽的原料[3-5],用途相當(dāng)廣泛。目前,碳酸錳生產(chǎn)主要以高品位礦石或金屬錳為原料[6-8],不僅能耗大[9]、成本高[10],而且工藝相對(duì)復(fù)雜,無(wú)法滿足市場(chǎng)需求。利用含錳廢水制取碳酸錳有很好的工業(yè)基礎(chǔ),且工藝流程相對(duì)簡(jiǎn)單、環(huán)保[11-13],碳化處理Mn2+已成為錳行業(yè)的研究熱點(diǎn)之一。但上述研究中的含錳廢水均非電解錳系統(tǒng)的含錳廢水,或?yàn)楸蕉由a(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生、或?yàn)殄i礦廠產(chǎn)生。當(dāng)前,利用電解錳系統(tǒng)處理后的含錳廢水進(jìn)行碳化處理Mn2+的研究鮮見報(bào)道,因此,針對(duì)貴州某電解錳廠的電解系統(tǒng)處理后的廢液,研究碳酸化處理Mn2+制備軟磁鐵氧體用碳酸錳,以期為同類廢水的綜合利用提供參考。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料

    碳酸鈉,購(gòu)自天津科密歐試劑公司,分析純。

    電解錳廢液,采集于貴州省遵義市某電解錳企業(yè),采用ICP分析其主要成分,結(jié)果見表1。

    表1 電解錳廢液主要元素分析結(jié)果 g/L

    1.2 試驗(yàn)原理及方法

    電解錳廢水中主要含有二價(jià)錳離子,其pH為7.2左右,其中的鋁和鐵離子在前期浸出過(guò)程中已經(jīng)沉淀并分離,而鎂離子形成碳酸鎂沉淀所需體系pH為14左右,因此,電解錳廢液中加入的碳酸鈉主要與二價(jià)錳發(fā)生反應(yīng),形成碳酸錳沉淀。硫酸錳與碳酸鈉的反應(yīng)為復(fù)分解反應(yīng),所得碳酸錳純度與硫酸錳溶液純度及反應(yīng)條件有關(guān)。純凈的硫酸錳溶液中加入碳酸鈉即可沉淀出高品質(zhì)碳酸錳。25 ℃條件下,反應(yīng)(1)的Ksp=9.0×10-11,反應(yīng)在常溫下很容易進(jìn)行。

    (1)

    將300 mL電解錳廢液置入500 mL燒杯中,預(yù)處理凈化后添加分析純碳酸鈉,在一定溫度下攪拌一定時(shí)間后過(guò)濾,烘干濾渣,分析濾渣中錳質(zhì)量分?jǐn)?shù),計(jì)算錳碳化率。

    1.3 測(cè)定方法

    廢液碳化率計(jì)算公式為

    (2)

    碳酸錳純度由ICP和XRD測(cè)定。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 碳酸鈉過(guò)量系數(shù)對(duì)錳離子碳化率的影響

    常溫下,控制反應(yīng)時(shí)間40 min,碳酸鈉過(guò)量系數(shù)對(duì)錳離子碳化率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 碳酸鈉過(guò)量系數(shù)對(duì)錳離子碳化率的影響

    由圖1看出:錳離子碳化率隨碳酸鈉過(guò)量系數(shù)增大而提高;碳酸鈉過(guò)量系數(shù)為1.2時(shí),錳離子碳化率趨于穩(wěn)定。

    熱力學(xué)上,

    2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)錳離子碳化率的影響

    常溫下,碳酸鈉過(guò)量系數(shù)為1.2,反應(yīng)終點(diǎn)pH為7.0,反應(yīng)時(shí)間對(duì)錳離子碳化率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2??梢钥闯觯涸趐H、溫度、碳酸鈉過(guò)量系數(shù)一定條件下,錳離子碳化率隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)而提高;反應(yīng)時(shí)間超過(guò)40 min后,錳離子碳化率基本不變。

    碳酸化過(guò)程由碳酸鈉的溶解、擴(kuò)散及反應(yīng)速率共同控制,要使反應(yīng)完全,需要一定時(shí)間。反應(yīng)時(shí)間過(guò)短,碳酸化反應(yīng)不徹底;反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則影響生產(chǎn)效率,也易造成碳酸錳氧化:綜合考慮,反應(yīng)時(shí)間以40 min較為適宜。

    圖2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)錳離子碳化率的影響

    2.3 體系pH對(duì)錳離子碳化率的影響

    在常溫、反應(yīng)時(shí)間40 min、碳酸鈉過(guò)量系數(shù)1.2條件下,體系pH對(duì)錳離子碳化率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 pH對(duì)錳離子碳化率的影響

    由圖3看出:體系pH≤7.0時(shí),錳離子碳化率隨pH增大而增大。酸性條件下,體系中存在副反應(yīng)

    建筑工程的安全性必須要以實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)化的安全信息標(biāo)準(zhǔn)化體系為前提,因?yàn)橄嚓P(guān)建筑工程的信息在建筑企業(yè)的各個(gè)部門之間相互傳遞,時(shí)刻要保證信息在記錄和傳達(dá)時(shí)的安全性,原始數(shù)據(jù)的記錄也要在安全性的前提下保證數(shù)據(jù)的完整性。例如,建筑施工項(xiàng)目的安排計(jì)劃、實(shí)施進(jìn)度、建筑設(shè)備的使用情況和維修情況、操作監(jiān)督的過(guò)程都要進(jìn)行詳細(xì)記錄。除此之外,實(shí)行安全信息標(biāo)準(zhǔn)化管理要按照施工現(xiàn)場(chǎng)的資料,并根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)施工的進(jìn)度同步整理數(shù)據(jù)資料,避免產(chǎn)生偏差,同時(shí)指派專業(yè)人員檢測(cè)和記錄數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,數(shù)據(jù)的安全性要求檢測(cè)的專業(yè)人員同步負(fù)責(zé)。

    (3)

    2.4 溫度對(duì)錳離子碳化率的影響

    在反應(yīng)時(shí)間40 min、最終pH為7.0、碳酸鈉過(guò)量系數(shù)為1.2條件下,溫度對(duì)錳離子碳酸化的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示??梢钥闯觯簻囟葘?duì)錳離子碳化率基本無(wú)影響。

    從動(dòng)力學(xué)角度分析,溫度對(duì)碳酸化過(guò)程的影響主要是影響反應(yīng)速率,而常溫條件下,碳酸化反應(yīng)都能在40 min內(nèi)完成。綜合考慮,選擇常溫下進(jìn)行試驗(yàn)即可。

    圖4 溫度對(duì)錳離子碳化率的影響

    2.5 正交試驗(yàn)

    以碳酸鈉過(guò)量系數(shù)、pH、溫度、反應(yīng)時(shí)間4因素3水平L9(34)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)方案,考察各因素對(duì)錳離子碳化率的影響。試驗(yàn)條件及結(jié)果見表2。

    用極差(R)描述各因素對(duì)錳離子碳化率的影響。由表2看出,RD(5.30)>RB(2.78)>RC(1.57)>RA(0.31),即影響錳碳化率的因素從主到次為體系pH>碳酸鈉過(guò)量系數(shù)>反應(yīng)時(shí)間>溫度,最佳條件為D2B2C2A1,即溫度20 ℃、碳酸鈉過(guò)量系數(shù)1.2、反應(yīng)時(shí)間40 min、pH=7.0。在此條件下,錳離子碳化率高達(dá)99.97%。

    試驗(yàn)結(jié)果表明,控制適宜的反應(yīng)條件、添加適量碳酸鈉,廢液中的錳離子得到有效沉淀,過(guò)濾后經(jīng)多次洗滌可得碳酸錳產(chǎn)品。產(chǎn)品的XRD和ICP分析結(jié)果見表3。

    表3 碳酸錳產(chǎn)品分析結(jié)果

    由表3看出,所得碳酸錳產(chǎn)品達(dá)到HG/T 2836—2011一等品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    3 結(jié)論

    試驗(yàn)結(jié)果表明:凈化后的電解錳廢液中加入碳酸鈉,可制備高純度碳酸錳。碳酸鈉過(guò)量系數(shù)1.2、反應(yīng)時(shí)間40 min條件下,錳碳化率可達(dá)99%,所得碳酸錳產(chǎn)品達(dá)到HG/T 2836—2011一等品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);體系pH=7.0時(shí),溫度變化對(duì)碳化率影響很小。該方法簡(jiǎn)單易操作,條件可控,一方面減少了電解錳系統(tǒng)的廢水中錳含量,減少?gòu)U水處理負(fù)擔(dān),另一方面使錳的高附加值產(chǎn)品多元化,變廢為寶,有利于電解錳行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

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