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    用碳酸鈉溶液從銅鋅煙塵中脫除氟氯試驗研究

    2018-04-25 05:08:03李衍林楊貴生楊大錦劉俊場
    濕法冶金 2018年2期
    關鍵詞:碳酸鈉煙塵氧化鋅

    李衍林,鄒 維,楊貴生,楊大錦,劉俊場

    (1.云南馳宏鋅鍺股份有限公司,云南 曲靖 655011;2.昆明冶金研究院,云南 昆明 650031;3.南華茂森再生科技有限公司,云南 南華 675200)

    銅鋅煙塵是銅鋅的重要二次資源,但其中氟氯含量較高,無法直接利用。目前,從銅鋅煙塵中脫氟氯的研究較少,而對鉛鋅煙塵或鉛鋅渣中的氟氯脫除技術研究較多,可以借鑒,如火法揮發(fā)脫除氟氯[1-5],水洗[6]、堿洗[7-9]、酸浸[10-11]去除氟氯等。銅鋅煙塵中的氯大部分以NaCl形式存在,少部分為氯的復雜化合物,氟主要以NaF形式存在,火法脫除比較困難,脫除效率較低[12];而水洗脫除氟氯效率也較低;酸化或酸洗時,銅和鋅也一同被溶出,溶液處理相對困難,處理成本較高[13];堿洗采用NaOH溶液浸出,鋅、鉛易形成相應的鋅酸鹽和鉛酸鹽進入溶液[14-15],含鉛鋅的氟氯溶液的處理也比較困難:所以,研究了采用Na2CO3溶液浸出銅鋅煙塵,將可溶性NaCl和NaF溶解入溶液,氯的化合物轉化為氯化鈉進入溶液,金屬離子形成穩(wěn)定的碳酸鹽,抑制鉛鋅的浸出;浸出液為氟氯溶液,用氧化鋁吸附氟或CaCl2沉淀氟[16]后,溶液蒸發(fā)濃縮結晶獲得工業(yè)氯化鈉,廢水處理相對簡單。

    1 試驗原料及儀器

    1.1 試驗原料

    試驗所用銅鋅煙塵取自某銅鋅冶煉收塵系統(tǒng),為灰色細顆粒物,含有F、Cl、Cd等元素,主要化學成分見表1。

    表1 銅鋅煙塵的化學成分 %

    銅鋅煙塵的主要物相組成為氯化鈉、氧化銅、硫化銅(Cu1.95S)、ZnNa21Cl3(SO4)10、Cu(OH)Cl、Na2CdCl4(H2O)3、Zn5(OH)8Cl2H2O、氯酸鉛(Pb4Cl2O4)、NaF、Zn4Na(OH)6(SO4)Cl(H2O)6和Na2Cu(SO4)2·2H2O等,較為復雜。

    試驗所用其他試劑均為分析純。

    1.2 試驗儀器及設備

    試驗所用儀器和設備主要有電熱恒溫水浴鍋、攪拌器、燒杯、真空泵及過濾裝置。

    2 試驗原理及方法

    用Na2CO3溶液從含銅鋅煙塵中脫除氟氯,煙塵中的可溶性NaCl和NaF溶解進入溶液,其他組分形成穩(wěn)定的碳酸鹽留在渣中。主要反應如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    (5)

    (6)

    (7)

    (8)

    (9)

    氟氯脫除液中含有一定量NaOH,NaOH會使Zn(OH)2溶解:

    (10)

    為防止反應造成鋅的溶解損失及氟氯脫除液處置困難,在脫除氟氯后期通入CO2,使溶解的鋅轉化為ZnCO3沉淀:

    (11)

    取一定量一定濃度的碳酸鈉溶液加入到燒杯中,在水浴鍋中加熱至設定溫度,開啟攪拌,然后緩慢加入一定質量銅鋅煙塵,開始計時。攪拌強度以將煙塵攪拌入溶液無沉淀即可。攪拌到設定時間后,從水浴鍋中取出燒杯,過濾料漿,并用一定量水沖洗。濾渣烘干稱重并測定其中氟氯質量分數(shù),根據(jù)測定結果計算氟氯浸出率,即脫除率。

    3 試驗結果與討論

    3.1 碳酸鈉質量濃度對氟、氯脫除率的影響

    在液固體積質量比6∶1、溫度80 ℃、浸出時間4 h條件下,碳酸鈉溶液濃度對氟、氯脫除率的影響試驗結果如圖1所示??梢钥闯觯弘S碳酸鈉質量濃度增大,氟、氯脫除率提高,碳酸鈉質量濃度對氟脫除率提高幅度較大;碳酸鈉質量濃度為100 g/L時,氯脫除率為99.91%,氟脫除率達88.27%。煙塵中的氟除了以NaF形式存在外,還有一部分可能以ZnF2等形式存在,所以氟脫除率相對不高。碳酸鈉質量濃度增大,損耗加大,成本增加,綜合考慮,確定碳酸鈉質量濃度以50 g/L為宜。

    圖1 碳酸鈉質量濃度對氟、氯脫除率的影響

    3.2 溫度對氟、氯脫除率的影響

    在液固體積質量比6∶1、碳酸鈉質量濃度50 g/L、浸出時間4 h條件下,溫度對氟、氯脫除率的影響試驗結果如圖2所示。

    圖2 溫度對氟、氯脫除率的影響

    由圖2看出,隨溫度升高,氟、氯脫除率提高,氟脫除率提高尤為明顯。升溫會使(3)~(9)反應速度加快,因而有利于氟、氯脫除。溫度升高,氟脫除率增大,但因原料中氟含量相對不高,且溫度升高會造成能耗增大,所以綜合考慮,確定適宜的溫度為80 ℃左右。

    3.3 浸出時間對氟、氯脫除率的影響

    在液固體積質量比6∶1、碳酸鈉質量濃度50 g/L、溫度80 ℃條件下,浸出時間對氟、氯脫除率的影響試驗結果如圖3所示。

    圖3 浸出時間對氟、氯脫除率的影響

    由圖3看出:隨浸出進行,氯脫除率變化不大,始終在99%以上;氟脫除率隨浸出進行稍有提高,在浸出240 min時達最大68.03%,而且浸出似乎還未完成。但繼續(xù)浸出,不僅增大能耗,也導致設備處理能力下降,所以綜合考慮,確定適宜的浸出時間為60 min。

    3.4 液固體積質量比對氟、氯脫除率的影響

    碳酸鈉用量30 g/100 g物料,溫度80 ℃,浸出時間60 min,液固體積質量比對氟、氯脫除率的影響試驗結果如圖4所示。

    圖4 液固體積質量比對氟、氯脫除率的影響

    由圖4看出,隨液固體積質量比降低,氟、氯脫除率變化不大。綜合考慮各種因素,并盡可能不影響設備處理能力,確定適宜的液固體積質量比為(2~3)∶1。

    3.5 兩段逆流脫除氟氯

    兩段逆流浸出過程中,液固體積質量比2.5∶1,浸出時間60 min,溫度80 ℃,一段浸出時碳酸鈉質量濃度55 g/L,二段浸出時碳酸鈉質量濃度110 g/L。二段浸出液和二段浸出洗滌水混合后作為一段浸出劑。一段浸出后,物料產(chǎn)率約50%;二段浸出液加洗滌水(洗滌液固體積質量比2.5∶1)中碳酸鈉質量濃度約55 g/L,滿足一段浸出要求。兩段逆流浸出脫除氟、氯試驗結果見表2。

    表2 兩段逆流浸出脫除氟、氯試驗結果

    由表2看出:銅鋅煙塵采用兩段逆流浸出,氟氯得到有效脫除,同時碳酸鈉耗量不大;對于100 g物料,在碳酸鈉用量為13.75 g時,氟、氯脫除率分別為85.19%和98.95%,脫除效果較好,脫除氟氯的銅鋅煙塵可送銅鋅回收工序。

    4 結論

    對于銅鋅煙塵,采用碳酸鈉溶液脫除氟氯是可行的;在液固體積質量比2.5∶1、溫度80 ℃、浸出時間60 min、碳酸鈉質量濃度55 g/L條件下,經(jīng)過兩段逆流浸出,氟、氯脫除率分別為85.19%和98.95%,脫除效果較好。

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