干燥方式對桑葚粉熱力學特性與貯藏穩(wěn)定性影響

王瑞穎，趙亞，石啟龍

(山東理工大學 農(nóng)業(yè)工程與食品科學學院，山東 淄博，255000)

桑葚(MorusnigraL.)為植物桑樹的成熟果實，桑葚不僅含有豐富的糖類、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)等營養(yǎng)成分，而且富含花青素、白藜蘆醇等多酚類化合物，具有抗氧化、清除自由基、預防心腦血管疾病、抗癌等保健功能[1-3]。然而，桑葚采收期較短，采收季節(jié)溫度較高，果實組織柔軟多汁，耐貯運能力差，導致采后極易腐爛變質(zhì)。果蔬粉具有風味獨特、營養(yǎng)豐富、沖調(diào)迅速、攜帶方便等優(yōu)點，近年來成為果蔬精深加工領域的研究熱點[4]。果蔬粉貯運過程中，為了保持其質(zhì)量特性，了解影響其穩(wěn)定性的因素及控制反應速率的方法至關重要。吸附等溫線(moisture sorption isotherm，MSI)是指食品平衡干基含水率(equilibrium moisture content，EMC)與水分活度(water activity，aw)的關系曲線，其在預測干燥終點、優(yōu)化干燥裝備、篩選適宜包裝材料等方面起到重要作用[5]。水分吸附熱力學特性在預測與評估食品貯藏穩(wěn)定性方面的重要性越來越受到學者們的關注，并用于雪蓮果[4]、圣女果[6]、雙孢蘑菇[7]等果蔬的研究。但是，干燥方式對熱力學特性影響鮮有報道。玻璃化轉(zhuǎn)變理論是評估食品貯藏穩(wěn)定性另一重要準則，玻璃化轉(zhuǎn)變理論的最大應用是狀態(tài)圖。狀態(tài)圖可用于預測食品維持最大貯藏穩(wěn)定性時的溫度、相對濕度等貯藏條件，也可用于確定適宜溫度與含水率等加工條件[8-9]。水分活度保藏理論與玻璃化轉(zhuǎn)變理論存在各自缺陷，將2種理論結(jié)合用于食品貯藏穩(wěn)定性的評估得到了學者們的認可。本論文研究桑葚粉的水分吸附特性、熱力學轉(zhuǎn)變與狀態(tài)圖，探討噴霧干燥與冷凍干燥對桑葚粉水分吸附特性與熱力學特性影響。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮桑葚,購于淄博市水果批發(fā)市場，將桑葚去梗清洗后榨汁、過濾、均質(zhì)并置于-78 ℃超低溫冰箱中待用，桑葚的固形物含量為9.28%;麥芽糊精(DE 值15)購于山東西王集團有限公司，固形物含量為93.93%；乳清分離蛋白購于上海權(quán)旺生物科技有限公司，固形物含量為96.28%;麥芽糊精與乳清分離蛋白均為食品級。NaOH、LiCl、CH3COOK、MgCl2·6H2O、K2CO3、Mg(NO3)2·6H2O、NaNO2、NaCl、KCl、P2O5、麝香草酚、凡士林等均為分析純。

1.2 儀器與設備

B-290噴霧干燥儀，瑞士BUCHI公司；FD-1B-80冷凍干燥機，北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司；SPX-250B-Z生化培養(yǎng)箱，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠；Q2000-DSC差示掃描量熱儀，美國TA公司。

1.3 方法

1.3.1 桑葚粉制備

桑葚汁、麥芽糊精(MD)、乳清分離蛋白(WPI)固形物含量比例為65∶25∶10，配制后溶液平均分成2份，分別用于噴霧干燥與冷凍干燥。噴霧干燥條件為：進料溶液總固形物質(zhì)量分數(shù)為10%，噴霧干燥進出口溫度分別為150、80 ℃，空氣流速為36 m3/h，抽氣率為100%，噴嘴清洗為6次/min。冷凍干燥條件：溶液在-78 ℃冷凍24 h后進行冷凍干燥，在冷阱溫度-80 ℃、真空度12 Pa下干燥48 h。噴霧干燥與冷凍干燥所得桑葚粉末分別放在底部含有P2O5的干燥器中放置14 d，得到近似絕干的桑葚粉。

1.3.2 吸附等溫線與模型擬合

采用靜態(tài)稱量法得到桑葚粉的水分吸附特性數(shù)據(jù)。稱取1.000 g桑葚粉(包括噴霧干燥桑葚粉MP-SD和冷凍干燥桑葚粉MP-FD)于不同稱量瓶中，將稱量瓶放于裝有9種不同飽和鹽溶液的干燥器內(nèi)，并將干燥器分別放于15、25、35 ℃的生化培養(yǎng)箱中平衡。定期測量桑葚粉的質(zhì)量，直到前后2次質(zhì)量差小于0.002 g。9種飽和鹽溶液在3個不同溫度下的平衡相對濕度見文獻[7]。對于aw>0.75的桑葚粉樣品，為防止微生物對桑葚粉樣品的污染，要在干燥器中盛放適量的麝香草酚[10]。平衡后的樣品測定EMC。

采用BET、Blahovec-Yanniotis、Peleg、Chen、GAB、Halsey、Henderson、Caurie、Chung-Pfost、Oswin和Kuhn等11種數(shù)學模型擬合桑葚粉水分吸附數(shù)據(jù)，模型表達式見文獻[11]。通過決定系數(shù)(R2)、誤差平方和(SSE)、均方根誤差(RMSE)和殘差圖確定模型擬合精度。R2越高，SSE和RMSE越低，殘差分布越隨機，則表明模型的擬合精度越高。

1.3.3 熱力學性質(zhì)

1.3.3.1 凈等量吸附熱和微分熵

凈等量吸附熱(qst)計算方法參考文獻[4]，特定含水率時，lnaw-1/T作圖，根據(jù)直線斜率可得qst。qst與微分熵(Sd)的關系見式(1)：

(1)

式中：X，干基含水率，g/g；T，絕對溫度，K；R，氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K)。

由式(1)可知，當干基含水率一定時，以lnaw- 1/T作圖，通過所得直線的截距得出Sd。

1.3.3.2 熵焓互補理論

熵焓互補理論提出在qst和Sd之間存在著一定的線性關系，關系見式(2)：

qst=TβSd+ΔGβ

(2)

式中：Tβ，等速溫度，K； ΔGβ，Tβ時的吉布斯自由能，kJ/mol。

(3)

式中：n，等溫線的數(shù)量。

1.3.3.3 擴張壓力

擴張壓力與aw的關系見式(4)[13]:

(4)

式中：Φ，擴張壓力，J/m2；KB，玻爾茲曼常數(shù)，1.38×10-23J/K；Am，一個水分子的表面積，1.06×10-19m2；Cg和K，GAB參數(shù)。

1.3.3.4 積分焓和積分熵

積分焓與積分熵關系見公式(5)[14]:

(5)

式中：ΔHin，積分焓，kJ/mol；ΔSin，積分熵，J/(mol·K)。

由式(5)可知，在特定的Φ下，以lnaw- 1/T作圖，通過所得直線的斜率和截距得出ΔHin和ΔSin的值。

1.3.4 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定與模型擬合

采用差示掃面量熱儀分析桑葚粉的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(glass transition temperature，Tg)。掃描程序參考文獻[15]。采用Gordon-Taylor方程對樣品Tg進行擬合[10]：

(6)

式中：Tgm，樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，℃；Xs，樣品溶質(zhì)的濕基含量，g/g；Xw，樣品的濕基含水率，g/g；Tgs，溶質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，℃；Tgw，水的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，其值為-135 ℃；k，模型擬合參數(shù)。

1.3.5 統(tǒng)計分析

采用Matlab 2016a擬合水分吸附數(shù)據(jù)，采用SPSS 19.0分析顯著性差異。

2 結(jié)果與分析

2.1 吸附等溫線

桑葚粉的MSI如圖1所示?？梢钥闯?，桑葚粉MSI為Ⅲ型曲線，這與石啟龍[4]、李輝[16]和MORAGE[17]等研究的雪蓮果、荔枝和草莓的MSI一致。對于2種干燥桑葚粉，溫度一定時，桑葚粉的EMC隨著aw的增加呈增加趨勢。當aw<0.65，桑葚粉的EMC總體上隨著溫度的升高而降低。這是因為物料內(nèi)部水分子的動能隨著溫度上升而增加，故水分子與物料內(nèi)部基質(zhì)的結(jié)合力減弱，吸附能力隨之下降[18-19]。當aw>0.65，隨著溫度的升高，樣品EMC出現(xiàn)了交叉現(xiàn)象，這可能是因為隨著溫度升高，物料內(nèi)糖的溶解度增加所致[4]。對于2種不同干燥方式而言，在15、25 ℃下，MP-SD的EMC大于MP-FD，表明MP-SD吸收水分的能力強于MP-FD；而35 ℃下，2種干燥桑葚粉的EMC幾乎相同，表明2種桑葚粉的水分吸附能力接近。VIGAN研究了菠蘿粉的水分吸附特性，得到了相似的結(jié)論，并推測這種差異性可能與粉末的孔隙率及比體積密切相關，粉末吸附能力隨孔隙率、比體積的增加而增加[20]。因此，這可能由于MP-SD具有較高的孔隙率或比體積所致，這需要進一步研究。

圖1 桑葚粉的吸附等溫線Fig.1 Moisture sorption isotherm of mulberry powders

2.2 數(shù)學模型擬合

模型擬合結(jié)果如表1所示，Henderson、Chen、Caurie、Chung-Pfost、Oswin以及Kuhn模型殘差分布為規(guī)律分布，故精確度相對較差。BET、GAB、Peleg、Blahovec-Yanniotis和Halsey模型殘差分布為隨機分布，均具有較高的R2值、較低的SSE、RMSE值，因此都可以描述2種桑葚粉的MSI。其中Blahovec-Yanniotis模型擬合的R2值最高、SSE、RMSE值最低。此外，如圖2所示，根據(jù)Blahovec-Yanniotis模型計算的預測值與實際試驗值比較結(jié)果，也可以驗證Blahovec-Yanniotis模型擬合精確度更高(R2=0.998 1)。因此，Blahovec-Yanniotis模型是描述桑葚粉MSI的最優(yōu)模型。

表1 MP-SD 和 MP-FD在15、25、35 ℃下的吸附模型擬合參數(shù)值Table 1 Estimated parameters of models for the adsorption isotherms of MP-SD and MP-FD at 15，25，35 ℃

續(xù)表1

方程參數(shù)MP?SDMP?FD15℃35℃15℃25℃35℃Pelegm10．25750．23700．17490．23280．24590．2247n10．47290．44890．35020．44570．49360．4982m21．05100．93250．88051．08900．92630．8468n26．1305．4134．3816．4565．8814．984R20．99100．99780．99930．99600．99880．9985SSE0．00250．00050．00020．00100．00030．0003RMSE0．02240．01010．00560．01420．00710．0077殘差分布隨機分布隨機分布HendersonA13．3023．5203．3393．4083．7263．558B11．0421．0790．9941．0041．0901．044R20．94630．95600．96380．93960．95760．9699SSE0．01500．01020．00790．01520．00890．0062RMSE0．04620．03810．03360．04660．03570．0298殘差分布隨機分布隨機分布Blahovec?Yanniotisa10．02790．2634-0．18240．16810．38540．2811b111．7511．0218．1611．0710．3714．33a28．1788．3887．1489．9579．3117．571b27．7647．9636．6169．7348．9387．005R20．99420．99800．99940．99790．99970．9983SSE0．00160．00050．00010．00050．00010．0004RMSE0．01790．00970．00520．01030．00380．0085殘差分布隨機分布隨機分布ChenK-0．1399-0．1535-0．1672-0．1428-0．1541-0．1632b8．8789．2079．4289．7739．6969．331c4．1404．0863．7114．2644．1563．674R20．98480．98660．97820．98810．99130．9847SSE0．00420．00310．00480．00300．00180．0031RMSE0．02660．02270．02820．02230．01740．0229殘差分布規(guī)律分布規(guī)律分布Halseya0．08590．08530．09190．08150．08020．0871r1．3311．3171．2171．2971．3231．253R20．99360．99760．99760．99550．99950．9977SSE0．00180．00060．00050．00110．00010．0005RMSE0．01590．00900．00870．01280．00380．0082殘差分布隨機分布隨機分布CaurieA2-3．018-2．990-3．153-3．150-3．016-3．093B22．9322．8533．0413．0252．8292．936R20．96440．97830．98780．95840．97870．9891SSE0．00990．00500．00270．01050．00450．0022RMSE0．03760．02670．01950．03860．02530．0179殘差分布規(guī)律分布規(guī)律分布Chung?PfostA32．8172．9032．7832．7862．9172．812B35．3475．6585．7555．6705．9185．857R20．89440．90730．89550．88130．91110．9153SSE0．02940．02140．02280．02990．01870．0175RMSE0．06490．05530．05710．06530．05170．0500殘差分布規(guī)律分布規(guī)律分布OswinA40．21750．21400．19950．20010．20580．2010B40．59180．58750．63530．60960．58370．6127R20．98040．98610．98710．97850．98810．9913SSE0．00550．00320．00280．00540．00250．0018RMSE0．02790．02140．02000．02780．01890．0160殘差分布規(guī)律分布規(guī)律分布

續(xù)表1

方程參數(shù)MP?SDMP?FD15℃35℃15℃25℃35℃KuhnA5-0．0922-0．0940-0．0992-0．0879-0．0898-0．0963B50．06420．05680．03860．05670．05540．0418R20．99050．99320．99550．99690．99510．9920SSE0．00260．00160．00100．00080．00100．0016RMSE0．01940．01500．01180．01050．01210．0153殘差分布規(guī)律分布規(guī)律分布

圖2 桑葚粉EMC試驗值與Blahovec-Yanniotis模型預測值比較Fig.2 Comparison of experimental and predicted EMC of mulberry powders by Blahovec-Yanniotis model

2.3 凈等量吸附熱和微分熵

qst表明了食品中吸附位點上水分子和固體基質(zhì)(即非水組分)之間作用力的強弱[7]。桑葚粉qst與干基含水率關系如圖3-a所示。干基含水率<0.22 g/g時，2種桑葚粉的qst隨著干基含水率的增加呈下降趨勢。因為在低含水率時，物料內(nèi)部非水基質(zhì)表面存在較多有效結(jié)合位點，故與水分子的結(jié)合能力較強，破壞其結(jié)合鍵需要更多能量，隨干基含水率增加，非水基質(zhì)顆粒不斷吸水脹破，致使有效結(jié)合位點減少，故與水分子的結(jié)合能力減弱，導致鍵能減小，qst則逐漸減小。干基含水率>0.22 g/g時，桑葚粉吸附水分幾乎是自由水，故qst逐漸穩(wěn)定，干燥也就較為容易。當干基含水率<0.50 g/g時，MP-SD的qst大于MP-FD，表明MP-SD比MP-FD吸附位點上的水分子與非水基質(zhì)的結(jié)合能力要強，即在干燥時對傳熱傳質(zhì)的阻礙作用更大。干基含水率>0.50 g/g時，2種干燥桑葚粉的qst幾乎相等，表明此時2種干燥桑葚粉內(nèi)的水分子與固體基質(zhì)的結(jié)合能力接近。

Sd的值反映了在水分吸附過程中吸附位點數(shù)量變化，且Sd與特定能級水平上固體基質(zhì)單位表面的水分可吸附位點的數(shù)目成正比[13]。桑葚粉Sd與干基含水率關系如圖3-b所示。干基含水率<0.22 g/g時，隨著干基含水率的增加，桑葚粉Sd呈下降趨勢。由于單位表面可吸附位點的數(shù)目與桑葚粉Sd值成正比，隨著桑葚粉水分吸附過程的進行，單位表面可吸附位點逐漸減少，因此Sd隨之減小。干基含水率>0.22 g/g時，由于吸附到一定程度，單位表面可吸附位點便趨于穩(wěn)定，故Sd同樣趨于穩(wěn)定。對于這2種不同干燥方式而言，干基含水率<0.50 g/g時，MP-SD的Sd大于MP-FD，表明MP-SD比MP-FD單位表面的水分吸附位點要多。干基含水率>0.50 g/g時，2種干燥粉末的Sd幾乎相等，表明此時2種干燥方式桑葚粉的單位表面水分吸附位點數(shù)量接近。

圖3 桑葚粉的凈等量吸附熱、微分熵與干基含水率的關系Fig.3 qst and Sd as a function of moisture content of mulberry powders

2.4 熵焓互補理論

熵焓互補理論主要評價溫度對樣品吸附過程中物理化學現(xiàn)象的影響和獲得樣品水分吸附機制的信息[4,13,22]。桑葚粉qst與Sd關系如圖4所示。MP-SD、MP-FD的qst和Sd均具有較強的線性關系，R2分別為0.998 9、0.995 2。通過對數(shù)據(jù)分析得到MP-SD和MP-FD的Tβ值分別為342.44、371.55 K，Thm值為297.93 K。由于MP-SD和MP-FD的Tβ≠Thm，說明熵焓互補理論適用于桑葚粉吸附特性的研究，且MP-SD和MP-FD的Tβ>Thm、ΔGβ>0，所以2種干燥桑葚粉的水分吸附過程均為焓驅(qū)動和非自發(fā)過程。

圖4 桑葚粉qst與Sd的關系Fig.4 The relationship between qst and Sd of mulberry powders

2.5 擴張壓力

Φ指的是為阻止被吸附基質(zhì)表面擴張而需要的垂直作用于任一邊緣面積上的作用力，并且樣品單位面積上的可吸附位點的數(shù)目與Φ值成正比[4,11,13]。桑葚粉Φ如圖5所示。溫度一定時，2種干燥桑葚粉Φ均隨著aw的增加而逐漸增大。aw一定時，Φ值隨著溫度的升高而逐漸降低。對于2種不同干燥方式而言，在15 ℃下，MP-FD的Φ大于MP-SD，表明MP-FD的可吸附位點的數(shù)目比MP-SD要多；在25 ℃下，2種干燥粉末Φ幾乎相等，表明可吸附位點數(shù)目相同；在35 ℃下，MP-SD的可吸附位點的數(shù)目比MP-FD多。

圖5 桑葚粉Φ與aw的關系Fig.5 The relationship between Φ and aw of mulberry powders

2.6 積分焓和積分熵

ΔHin可定量描述水分子與固體基質(zhì)(即非水組分)間吸附作用力大小，能夠提供理論上吸附過程中關于所需能量變化的信息[21]。桑葚粉ΔHin與干基含水率關系如圖6(a)所示。Φ一定時，2種干燥粉末ΔHin均隨著干基含水率的增加而呈現(xiàn)出降低趨勢，并逐漸趨于穩(wěn)定。這是因為在含水率較低區(qū)域內(nèi)，首先被吸附的是擁有較高能量的可吸附位點，吸附作用直到含水率達到樣品單分子層含水率。當含水率不斷增加，可吸附位點逐漸減少，吸附作用隨之減弱，故ΔHin逐漸降低并趨于恒定值。對于2種不同干燥方式而言，MP-FD的ΔHin值比MP-SD高，這可能是因為MP-SD的吸附表面能量更均勻，故隨干基含水率變化時比MP-FD穩(wěn)定[19]。

ΔSin用于定量描述吸附過程中水分子運動的隨意程度，表明水分子和固體基質(zhì)與水和水之間反應的差異程度[11,13]。桑葚粉ΔSin與干基含水率關系如圖6(b)所示。隨著含水率增加，ΔSin首先呈下降趨勢，并在干基含水率分別為0.080、0.075 g/g時，MP-SD和MP-FD的ΔSin分別達到最小值，隨著含水率繼續(xù)增加，ΔSin先迅速增加隨后逐漸趨于穩(wěn)定，這可能是因為在含水率較低區(qū)域內(nèi)，局部吸附位點的移動受到限制引起熵值變小，而在含水率較高區(qū)域內(nèi)，因溶脹作用導致結(jié)構(gòu)發(fā)生改變使得被吸附的水分子移動性加強，故ΔSin增加并逐漸穩(wěn)定。對于2種不同干燥方式而言，MP-SD的ΔSin值要高于MP-FD，表明在含水率相同情況下的吸附過程中，MP-SD-水分子相互作用和水-水相互作用的差異程度比MP-FD-水分子相互作用和水-水相互作用的差異程度要高。

圖6 桑葚粉的積分焓、積分熵與含水率的關系Fig.6 ΔHin and ΔSin as a function of moisture content of mulberry powders

2.7 樣品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及狀態(tài)圖

桑葚粉Tg與含水率關系如圖7所示。Xw從8.06%增加到37.13%，MP-SD的Tg從25.36 ℃下降到-63.56 ℃， MP-FD的Tg從32.02 ℃下降到-60.97 ℃。水分含量對桑葚粉Tg影響很大，這是因為水具有塑化作用，不僅在系統(tǒng)中引入自由體積，還破壞了聚合物鏈間氫鍵，使樣品Tg下降[10,13]。Xw相同時，MP-FD的Tg略高于MP-SD，但并沒有顯著差異。

圖7 桑葚粉的Tg與濕基含水率的關系Fig.7 Tg as a function of moisture content in wet basis of mulberry powders

圖8為2種桑葚粉的狀態(tài)圖。25 ℃下的MP-SD和MP-FD的臨界水分活度分別為0.095、0.115，對應的臨界含水率分別為0.076 1、0.079 2 g/g。因此為了保持MP-SD在25 ℃處于玻璃態(tài)，就要確保貯藏環(huán)境的相對濕度低于9.5%，對應產(chǎn)品的Xw為0.076 1 g/g。同樣，為了保持MP-FD也在25 ℃處于玻璃態(tài)，就要確保貯藏環(huán)境的相對濕度低于11.5%，對應產(chǎn)品的Xw為0.079 2 g/g。

圖8 桑葚粉的狀態(tài)圖 Fig.8 State diagram of mulberry powders

3 結(jié)論

桑葚粉MSI為Ⅲ型。Blahovec-Yanniotis為描述桑葚粉水分吸附特性最適模型。桑葚粉qst與Sd隨含水率增加而降低并逐漸趨于恒定值；Φ隨溫度升高而降低，但隨aw增加而升高；ΔHin隨含水率增加而降低并逐漸趨于恒定值，但ΔSin隨含水率增加先降低到最低值，然后隨含水率增加而升高并逐漸趨于恒定值。桑葚粉水分吸附遵循熵焓互補理論，該過程為焓驅(qū)動、非自發(fā)過程。相同含水率或相同aw時，MP-SD的qst、Sd、ΔSin高于MP-FD，但MP-SD的ΔHin則低于MP-FD。桑葚粉Tg隨含水率增加而降低；相同含水率時，MP-FD的Tg略高于MP-SD。25 ℃下，MP-SD與MP-FD的臨界水分活度分別為0.095、0.115，臨界含水率分別為0.076 1、0.079 2 g/g。

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