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    不同干燥方式對牛蒡片多酚含量及抗氧化能力的影響

    2018-03-07 06:50:29張鐘元朱翠平李大婧劉春泉王曉燕聶梅梅
    關(guān)鍵詞:奎寧牛蒡綠原

    張鐘元, 朱翠平,2, 李大婧,2, 劉春泉, 江 寧, 王曉燕,2, 聶梅梅,2

    (1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,江蘇 南京 210014; 2.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,江蘇 南京 210095)

    新鮮牛蒡根營養(yǎng)豐富,但組織中含有大量纖維使其在生長后期及貯藏過程中極易纖維化而變空心,這一變化不但影響食用口感,并且使牛蒡營養(yǎng)價值顯著降低。對牛蒡根進(jìn)行干燥處理,可以有效延長其貨架期、降低貯運(yùn)成本及豐富脫水產(chǎn)品市場種類。但牛蒡根中的熱敏感性多酚類化合物極易在干燥處理過程中氧化和降解,降低干制牛蒡片的抗氧化能力。已有研究結(jié)果表明,干燥方式對多酚組成及抗氧化能力影響顯著。盧可可等[1]研究發(fā)現(xiàn)恒溫?zé)犸L(fēng)干燥后香菇中游離酚和結(jié)合酚含量損失較大,從而導(dǎo)致其抗氧化能力顯著降低。陳瑋琦等[2]研究不同干燥方式對蘋果幼果干酚類物質(zhì)及其抗氧化性的影響,結(jié)果表明真空凍干處理樣品酚類物質(zhì)含量最高,抗氧化能力最強(qiáng)。熱干燥過程中由于較高溫度和氧氣存在導(dǎo)致多酚類物質(zhì)被熱分解,從而影響其抗氧化活性[3-4]。聯(lián)合干燥是將2種或2種以上的干燥方式以串連或并聯(lián)的方式組合,在不同的脫水階段選擇適宜的干燥方式,以此實(shí)現(xiàn)高效干燥過程,產(chǎn)出高品質(zhì)的產(chǎn)品。目前聯(lián)合干燥方式對物料多酚及抗氧化能力的影響的研究尚不多見。

    本研究采用熱風(fēng)干燥、真空微波干燥、真空冷凍干燥、熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥、真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥5種方式對牛蒡片進(jìn)行干燥,分析不同干燥方式生產(chǎn)的干制牛蒡片的多酚組成及抗氧化能力的差異,旨在探討聯(lián)合干燥方式對牛蒡片的多酚組成及抗氧化能力的影響,為牛蒡綜合開發(fā)利用提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    新鮮牛蒡(品種為柳川黃肌牛蒡)購于徐州市牛蒡種植基地,儲藏于4 ℃冰箱備用;分析純乙醇、Na2CO3、NaOH、NaNO2、A1(NO3)3、苯酚、沒食子酸,購于北京化學(xué)試劑公司;Folin酚試劑購于Sigma-Aldrich上海貿(mào)易有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    數(shù)顯101A-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海浦東榮本科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)),VMD-1型真空微波干燥設(shè)備(南京孝馬機(jī)電設(shè)備廠生產(chǎn)),F(xiàn)D-1A-50冷凍干燥機(jī)(北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)),MP2002電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)),TU-1810紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)),TG16-WS臺式高速離心機(jī)(長沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司生產(chǎn)),Agilent 1100HPLC/MS(SL)聯(lián)用儀(美國Agilent公司生產(chǎn)), DW-86L828型超低溫保存箱(青島海爾股份有限公司生產(chǎn))。

    1.3 方法

    1.3.1 干燥方式 熱風(fēng)干燥(Hot air drying, AD):將預(yù)處理后的牛蒡片放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中70 ℃干燥至水分含量為5%以下;真空微波干燥(Vacuum microwave drying, VMD):將預(yù)處理后的牛蒡片放入真空微波干燥設(shè)備中8 W/g干燥至水分含量為5%以下;真空冷凍干燥(Vacuum freeze drying, VFD):將預(yù)處理后的牛蒡片放入真空冷凍干燥設(shè)備中(絕壓20 Pa、加熱板溫度25 ℃、冷阱溫度-58 ℃)干燥至水分含量為5%以下;熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥(Hot air & vacuum microwave drying, AD&VMD):將預(yù)處理后的牛蒡片放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中(70 ℃)干燥30 min后真空微波干燥(8 W/g)至水分含量為5%以下。真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥(Vacuum freeze&vacuum microwave drying, VFD&VMD):將預(yù)處理后的牛蒡片真空冷凍干燥至水分含量為60%,真空微波干燥(8 W/g)至水分含量為5%以下。

    1.3.2 水分含量測定 采用GB 5009.3-2010食品中水分的測定方法。

    干基含水率=(Mt-Ms)/Ms

    式中:Mt:物料t時刻對應(yīng)的質(zhì)量;Ms:絕干物料質(zhì)量。

    1.3.3 能耗率測定 干燥過程所消耗的能量用能耗率表示,其中干燥過程中單位時間所消耗的能量用功率表測定。

    1.3.4 多酚的測定 多酚含量采用Folin-Ciocalteus(FC)法測定[5]。準(zhǔn)確稱取1 g樣品加20 ml 30%乙醇,超聲波240 W、40 ℃、30 min下提取,制得牛蒡片粗提取液,取各提取液1 ml,加蒸餾水補(bǔ)充至6 ml,加入稀釋1倍的Folin-酚試劑1 ml,充分震蕩后靜置 3~4 min,再分別加入3 ml 7.5% 碳酸鈉溶液,終體積為 10 ml,搖勻置于 25 ℃恒溫水浴中避光反應(yīng) 1 h,以蒸餾水為空白做對照,于765 nm 條件下測定吸光度。酚含量以相當(dāng)沒食子酸毫克數(shù)表示。

    沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線:配制濃度為2 μg/ml、4 μg/ml、6 μg/ml、8 μg/ml和10 μg/ml的沒食子酸溶液,吸取1 ml上述溶液于試管中,按照樣品測定方法操作,測定吸光值,重復(fù)3次。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品中總酚含量。

    1.3.5 2,2-diphenyl-2-picryl-hydrazyl (DPPH) 清除能力測定 采用分光光度法進(jìn)行樣品測定,取稀釋不同濃度的牛蒡片粗提物100 μl 加入100 μl 0.2 mmol/L DPPH溶液,混勻后于室溫下避光反應(yīng)30 min后,測定其在517 nm處的吸光值。以無水乙醇做空白,加入100 μl無水乙醇的DPPH溶液做對照,做一系列提取物濃度梯度試驗(yàn)。牛蒡片提取物清除DPPH自由基能力用IC50表示,即為當(dāng)清除率(I)達(dá)到50%時提取物的濃度。

    清除率(I) =(A0-A1)/A0×100%

    其中I為清除率;A0為不加清除劑的吸光值,A1為加入清除劑后的吸光值。用抗壞血酸當(dāng)量表示抗氧化能力(Ascorbic acid equivalent antioxidant capacity, AEAC)。

    AEAC(mg/g)=VC的IC50(mg/ml)/樣品的IC50(mg/ml)×103

    1.3.6 鐵離子還原能力(Ferric reducing ability of power,F(xiàn)RAP)的測定 準(zhǔn)確量取50 μl的牛蒡片粗提液,加入150 μl 三吡啶三吖嗪 (tripyridyl-triazine, TPTZ)工作液(由0.3 mol/L pH 3.6的醋酸緩沖液 25 ml,10 mmol/L TPTZ 溶液 2.5 ml,20 mmol/L FeCl3溶液 2.5 ml 組成),混勻后 37 ℃反應(yīng)10 min,以甲醇為空白,測定混合液在593 nm處的吸光值[6]。VC標(biāo)準(zhǔn)溶液:配置濃度為20 mg/ml、40 mg/ml、60 mg/ml、80 mg/ml、100 mg/ml、120 mg/ml、140 mg/ml和160 mg/ml的VC標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別取50 μl與150 μl TPTZ工作液在相同條件下反應(yīng),測定吸光值。

    FRAP(mg/g)=樣品吸光值對應(yīng)的VC濃度(mg/ml)/樣品此時的濃度( mg/ml)×103

    1.3.7 2, 20-azinobis-(3-ethylbenzothiazoline)-6-sulfonic acid (ABTS)自由基清除能力測定 將ABTS溶解于20.00 mmol/L、pH為4.5的醋酸緩沖液中得到7.00 mmol/L的ABTS貯液,取5 ml ABTS與5 ml 2.45 mmol/L過硫酸鉀混合,在室溫(20 ℃)避光反應(yīng) 12~16 h,用之前稀釋55倍,使溶液在734 nm吸光值在 0.700±0.002,以此得到ABTS貯液,該工作液現(xiàn)配現(xiàn)用。取20 μl樣品+180 μl ABTS工作液,室溫避光反應(yīng)60 min。以蒸餾水為空白對照。自由基清除能力用Trolox等價抗氧化能力表示,單位:mg/g。

    1.3.8 液相分析條件 色譜柱為Zorbax SB-C18反相色譜柱(4.6 mm×250.0 mm,5 μm),DAD檢測器(檢測波長為280 nm),柱溫35 ℃,以含0.1%乙酸的水為流動相A,含0.1%乙酸的乙腈為流動相B,進(jìn)樣量20 μl,控制流速為0.5 ml/min,按照如下梯度洗脫:0~5.0 min 9%~15% B,5.1~10.0 min 15%~20% B,10.1~15.0 min 20%~25% B,15.1~18.0 min 25%~30% B,18.1~20.0 min 30%~32% B,20.1~25.0 min 32%~9% B。

    1.3.9 質(zhì)譜分析條件 采用電噴霧負(fù)離子源,掃描范圍為100~1 000 m/z,干燥氣體10 L/min,干燥氣體溫度350 ℃;霧化氣體30 Psi,毛細(xì)管電壓3.0 kV。

    1.3.10 牛蒡多酚組分定性定量分析方法 通過比較某一特征峰與時間的曲線面積、保留時間、出峰順序、相應(yīng)色譜峰的ESI-MS質(zhì)譜圖特征碎片離子的相對分子質(zhì)量的信息對色譜峰進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。對于有標(biāo)樣的組分,對照保留時間的一致性進(jìn)行確定,基于外標(biāo)法構(gòu)建的回歸方程對樣品多酚各組分含量進(jìn)行量化分析。因無法購買到5-咖啡??鼘幩岷?,3-咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)品,對其定量時參考相對應(yīng)同分異構(gòu)體,5-咖啡??鼘幩岵捎镁G原酸標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,1,3-咖啡??鼘幩岵捎?,5-二咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)曲線定量。

    1.4 統(tǒng)計(jì)分析

    單因素試驗(yàn)指標(biāo)的差異采用SAS 統(tǒng)計(jì)軟件中ANOVA 方差分析,由Tukey分析均值差異的顯著性,顯著水平P<0.05。應(yīng)用SPSS20.0(SPSS Inc.,Chicago,IL)作相關(guān)性分析,P<0.05表示顯著差異,P<0.01表示極顯著差異。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同干燥方式對牛蒡片干燥時間及能耗的影響

    由表1可見,VFD干燥時間最長,為16.30 h,耗能最大,每干燥1 kg水,需要消耗102.80 KW·h電能。VMD干燥時間最短,為0.48 h,能耗較小。2種聯(lián)合干燥方式所需時間適中,耗能適中,其中AD&VMD與單一AD干燥相比,干燥時間縮短90.0%,耗能降低80.1%,VFD&VMD與單一VFD干燥相比,干燥時間縮短53.9%,耗能降低57.9%。

    表1不同干燥方式對牛蒡片干燥時間及能耗率影響

    Table1Effectofdryingmethodsonthedryingtime,dryingenergyconsumptionofburdockrootslices

    干燥方式干燥時間(h)能耗率[(KW·h)/kg]AD8.30±0.35b84.40±0.58bVMD0.48±0.03e10.30±0.32eVFD16.30±0.50a102.80±0.80aAD&VMD0.83±0.09d16.80±0.60dVFD&VMD7.52±0.18c43.28±0.90c

    AD:熱風(fēng)干燥;VMD:真空微波干燥;VFD:真空冷凍干燥;AD&VMD:熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥;VFD&VMD:真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥。同一列數(shù)據(jù)后不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

    2.2 不同干燥方式對牛蒡片多酚含量的影響

    從圖1中可以看出,不同干燥方式對牛蒡片中總酚含量影響顯著。干燥所得樣品中總酚含量依次為VFD>VFD&VMD > VMD>AD&VMD>AD,與VFD樣品相比,AD、VMD、AD&VMD干燥后產(chǎn)品中總酚含量分別減少了30.13%、23.23%、26.33%,而VFD&VMD干燥后產(chǎn)品中總酚含量與VFD無顯著差異。這是因?yàn)閂FD條件下,熱不穩(wěn)定的多酚不易與氧接觸,且在低溫下干燥,因此酚類物質(zhì)保留較好[7]。VFD&VMD干燥前期VFD干燥利于酚類物質(zhì)保留,后期VMD干燥縮短干燥時間,因此總酚含量較高。

    2.3 牛蒡片多酚各組分鑒定

    圖2為HPLC-DAD分析得到的牛蒡片中多酚組成,通過分子量(一級質(zhì)譜)以及特征結(jié)構(gòu)碎片(二級質(zhì)譜)對其中4個主峰進(jìn)行鑒定,并比對綠原酸及3,5-二咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)品保留時間,獲得鑒定結(jié)果如表2所示。

    AD:熱風(fēng)干燥;VMD:真空微波干燥;VFD:真空冷凍干燥;AD&VMD:熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥;VFD&VMD:真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥。不同小寫字母表示差異顯著。圖1 不同干燥方法對牛蒡片總酚含量的影響Fig.1 Effect of drying methods on the polyphenolic content of dried burdock root slices

    圖2 牛蒡多酚HPLC圖(檢測波長280 nm)Fig.2 HPLC chromatograms of burdock root polyphenols (280 nm)

    表2牛蒡片多酚組分鑒定

    Table2Identificationofburdockrootpolyphenols

    峰號保留時間(min)相對分子質(zhì)量[M-H]-MS(m/z)碎片離子[M-H]-MS-MS(m/z)吸收峰(nm)牛蒡多酚種類110.970353191,179240,300,3285-咖啡酰奎寧酸213.217353191,179,173,135240,300,328綠原酸316.031515353,191,179,135240,300,3301,3-二咖啡??鼘幩?23.021515353,191,179,161,135240,300,3303,5-二咖啡??鼘幩?/p>

    峰2碎片離子m/z為191是奎寧酸192在質(zhì)譜負(fù)模式條件下失去一個氫離子而得,碎片離子m/z為 179是由咖啡酸在質(zhì)譜負(fù)模式條件下失去一個氫離子而得,準(zhǔn)分子離子m/z為353=192+180-18-1,3個離子碎片與Clifford等[8]報(bào)道的3-咖啡酰奎寧酸離子碎片一致,因此判斷峰2為3-咖啡??鼘幩?即綠原酸,并通過對照標(biāo)準(zhǔn)品保留時間,確定該化合物為綠原酸。

    峰1中碎片離子m/z為191,是奎寧酸192在質(zhì)譜負(fù)模式條件下失去了一個量數(shù)為1的氫離子碎片,可以判斷峰1為綠原酸順式異構(gòu)體。比對Niranjan等[9]的研究結(jié)果,確定峰1為5-咖啡??鼘幩峒葱戮G原酸。

    峰3、峰4具有二咖啡??鼘幩岬墓庾V特征,其中峰4二級質(zhì)譜圖的準(zhǔn)分子離子峰[M-H]-的m/z為515,離子碎片[M-C9H6O3]-([M-H-162(咖啡?;? ]- )的m/z為353 (咖啡酰奎寧酸),離子碎片[M-H-2C9H6O3]-的m/z為191,通過對照標(biāo)準(zhǔn)品保留時間,確定該化合物為3,5-二咖啡??鼘幩?。峰3和峰4的二級質(zhì)譜信息相似,是m/z為353的咖啡??鼘幩犭x子碎片經(jīng)能量更高的碰撞進(jìn)一步形成m/z191和179的特征離子碎片,比對文獻(xiàn)[10]、[11]可確定峰3為1,3-二咖啡??鼘幩?。

    2.4 不同干燥方式對牛蒡片多酚各組分的影響

    從表3中可以看出不同干燥方式得到的牛蒡片多酚物質(zhì)組成較一致,但各組分間含量差異顯著。VFD&VMD干燥所得樣品中5-咖啡奎寧酸和綠原酸含量均最高,達(dá)3 219.9 μg/g、3 578.4 μg/g,其中綠原酸含量是VFD干燥的1.17倍,可見聯(lián)合真空冷凍與真空微波干燥更利于單咖啡??鼘幩岬谋A簟_@是因?yàn)榍鞍攵握婵绽鋬龈稍锏蜏乩诜宇愇镔|(zhì)保留,而后半段采用真空微波干燥顯著縮短了干燥時間,使酚類物質(zhì)得到較高保留。VFD干燥的牛蒡片中1,3-二咖啡??鼘幩岷?,5-二咖啡??鼘幩岷匡@著高于其他干燥方式,其中3,5-二咖啡??鼘幩岷渴菬犸L(fēng)干燥的2.08倍。這與Jeng等[11]的研究結(jié)果相似,即雙咖啡?;鼘幩岜葐慰Х弱;鼘幩釋岣舾?,前者在低溫條件下更穩(wěn)定,而高溫條件下更易降解。

    表3不同干燥方式對牛蒡片多酚各組分含量的影響

    Table3Effectofdryingmethodsonthepolyphenolcontentofdriedburdockrootslices

    多酚組分 干燥方式ADVMDVFDAD&VMDVFD&VMD5-咖啡??鼘幩?μg/g)2629.6±95.0c2535.5±34.0c2075.6±46.6d2926.7±44.6b3219.9±152.0a綠原酸(μg/g)2160.7±18.8d2157.8±21.5d3047.6±54.0b2785.1±80.5c3578.4±359.9a13-二咖啡??鼘幩?μg/g)1073.4±13.8b662.1±36.6c1376.2±59.2a1008.9±38.0b1148.1±204.3b35-二咖啡??鼘幩?μg/g)826.1±33.1b898.9±337.5b1719.5±84.2a1044.5±52.1b1594.8±8.2a

    AD:熱風(fēng)干燥;VMD:真空微波干燥;VFD:真空冷凍干燥;AD&VMD:熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥;VFD&VMD:真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥。同一行數(shù)據(jù)后不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

    2.5 不同干燥方式對牛蒡片抗氧化能力的影響

    從表4可知,不同干燥方式得到的牛蒡片DPPH+·清除能力、Fe3+還原能力及ABTS+·清除能力有顯著差異。真空冷凍干燥的牛蒡片清除DPPH+·的IC50值最低,為0.76 mg/ml。AD、VMD、VFD、AD&VMD、VFD&VMD干燥牛蒡片清除DPPH+·自由基的抗氧化能力分別為5.91 mg/g,dw、6.53 mg/g,dw、10.04 mg/g,dw、6.46 mg/g,dw、8.26 mg/g,dw。鐵還原能力依次為:VFD>VFD&VMD>VMD>AD&VMD>AD,其中真空冷凍干燥提取物的鐵還原能力最強(qiáng),為9.62 mg/g,dw,是AD干燥的1.37倍。真空冷凍干燥牛蒡片清除ABTS+·自由基能力最強(qiáng),為36.45 mg/g,dw,真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥其次,是熱風(fēng)干燥的1.75倍。

    以上研究不難發(fā)現(xiàn),所有干燥方式中VFD所得牛蒡片各項(xiàng)抗氧化能力均最強(qiáng),對比各干燥條件下多酚組分發(fā)現(xiàn),VFD干燥條件下雙咖啡?;鼘幩岷匡@著高于其他干燥方式。這是因?yàn)?,3-二咖啡酰奎寧酸和3,5-二咖啡??鼘幩徇@2種物質(zhì)具有清除自由基的多個酚羥基基團(tuán),供電子能力較強(qiáng),導(dǎo)致其抗氧化能力提高[12-13]。VFD&VMD干燥所得牛蒡片的抗氧化能力僅次于VFD干燥條件,但在干燥時間和能耗方面具有顯著的優(yōu)勢。

    2.6 不同干燥方式下牛蒡片多酚組分與抗氧化能力之間相關(guān)性分析

    將不同干燥方式所得牛蒡片中多酚組分與抗氧化能力進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果(表5)表明,3,5-二咖啡??鼘幩岷颗c清除DPPH+·自由基能力、鐵還原能力及清除ABTS+·自由基能力均呈顯著相關(guān)性,這表明產(chǎn)品中3,5-二咖啡??鼘幩岷吭礁?,產(chǎn)品的抗氧化能力越強(qiáng),營養(yǎng)價值越高。

    表4不同干燥方式對牛蒡片抗氧化性的影響

    Table4Effectofdryingmethodsontheantioxidantactivityofburdockrootslices

    干燥方式ADVMDVFDAD&VMDVFD&VMDDPPH+·IC50(mg/ml)1.30±0.06a1.17±0.01b0.76±0.01c1.19±0.01b0.93±0.01cDPPH+·(mg/g,dw)5.91±0.28d6.53±0.03c10.04±0.10a6.46±0.04c8.26±0.05bFRAP(mg/g,dw)7.03±0.14d7.70±0.19c9.62±0.12a7.29±0.16cd8.98±0.58bABTS+·(mg/g,dw)19.32±0.84e24.91±0.66c36.45±0.75a22.17±1.59d33.88±0.90b

    AD:熱風(fēng)干燥;VMD:真空微波干燥;VFD:真空冷凍干燥;AD&VMD:熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥;VFD&VMD:真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥。同一行數(shù)據(jù)后不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

    表5不同干燥方式下牛蒡片多酚各組分與抗氧化的相關(guān)性

    Table5Correlationanalysisonevaluationindicatorsofburdockslicespolyphenolcomponentsbydifferentdryingmethods

    x1x2x3x4x5x6x7x8x11.000x20.3741.000x3-0.2230.6241.000x4-0.1080.8750.7551.000x50.305-0.748-0.673-0.970**1.000x6-0.3970.6930.7300.954*-0.992**1.000x7-0.2750.7410.6400.963**-0.991**0.978**1.000x8-0.1940.7790.5920.964**-0.983**0.958*0.995**1.000

    x1~x8分別表示5-咖啡奎寧酸含量、綠原酸含量、1,3-二咖啡??鼘幩岷俊?,5-二咖啡??鼘幩岷?、DPPH+·IC50、DPPH+·AEAC、 FRAP AEAC、ABTS+·TEAC。*表示顯著相關(guān);**表示極顯著相關(guān)。

    3 結(jié) 論

    不同干燥方式干燥牛蒡片所需時間和耗能趨勢相同,且差異顯著,依次為VFD>AD>VFD&VMD>AD&VMD>VMD。利用C30-HPLC-DAD-MS/MS分析方法共鑒定出牛蒡片中4種咖啡酸的衍生物,即5-咖啡奎寧酸、綠原酸、1,3-二咖啡??鼘幩岷?,5-二咖啡??鼘幩?。相比于單一干燥方式,聯(lián)合干燥方式更利于單咖啡?;鼘幩岬谋A簦渲蠽FD&VMD干燥所得牛蒡片中5-咖啡奎寧酸和綠原酸含量最高,VFD干燥所得牛蒡片中1,3-二咖啡??鼘幩岷?,5-二咖啡??鼘幩岷孔罡?;VFD干燥所得牛蒡片的清除DPPH+·、ABTS+·和鐵還原能力均最強(qiáng),VFD&VMD干燥所得牛蒡片抗氧化能力僅次于VFD干燥所得樣品,顯著高于AD、VMD、AD&VMD干燥所得樣品。

    [1] 盧可可,郭曉暉,李富華,等.不同熱風(fēng)干燥方式對香菇多酚組成及其抗氧化活性的影響[J].現(xiàn)代食品科技,2015,31(9):185-191.

    [2] 陳瑋琦,郭玉蓉,張 娟,等.干燥方式對蘋果幼果干酚類物質(zhì)及其抗氧化性的影響[J].食品科學(xué),2015,36(5):33-37.

    [3] PIGA A,DEL CARO A,CORDA G.From plums to prunes: influence of drying parameters on polyphenols and antioxidant activity[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003, 51(12):3675-3681.

    [4] 朱翠平,張鐘元,李大婧,等.不同干燥方式對牛蒡脆片品質(zhì)的影響[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2017,45(7):181-184.

    [5] 李 靜,聶繼云,毋永龍.Folin-Ciocalteus 法測定馬鈴薯中的總多酚[J].中國馬鈴薯,2014,28(1):27-30.

    [6] JIANG D Q,GUO Y,XU D H,et al.Antioxidant and anti-fatigue effects of anthocyanins of mulberry juice purification (MJP) and mulberry marc purification (MMP) from different varieties mulberry fruit in China[J].Food and Chemical Toxicology,2013,59(9):1-7.

    [7] DATTA S,DAS A,BASFORE S,et al.Value addition of fruits and vegetables through drying and dehydration[M]. India: Springer,2015.

    [8] CLIFFORD M N,JOHNSTON K L,KNIGHTS,et al.Hierarchical scheme for LC-MS n identification of chlorogenic acids[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003,51(10):2900-2911.

    [9] NIRANJAN A,BARTHWAL J,LEHRIA,et al.Development and validation of an HPLC-UV-MS-MS method for identification and quantification of polyphenols inArtemisiapallensL.[J].Acta Chromatographica, 2009, 21(1):105-116.

    [10] WEISZG M,KAMMERER D R,CARLE R.Identification and quantification of phenolic compounds from sunflower (HelianthusannuusL.) kernels and shells by HPLC-DAD/ESI-MS[J]. Food Chemistry,2009,115(2):758-765.

    [11] KRIZMAN M,BARICEVIC D,PROSEK M.Determination of phenolic compounds in fennel by HPLC and HPLC-MS using a monolithic reversed-phase column[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007,43(2):481-485.

    [12] JENG T L,LAI C C,LIAO T C,et al.Effects of drying on caffeoylquinic acid derivative content and antioxidant capacity of sweet potato leaves[J].Journal of Food and Drug Analysis,2015,23 (4):701-708.

    [13] XIANG Z,NING Z.Scavenging and antioxidant properties of compound derived from chlorogenic acid in South-China honeysuckle[J].LWT-Food Science and Technology,2008,41(7):1189-1203.

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