氣相色譜法在糧油檢測應用中應注意的事項

□ 馮儒海 廣西創(chuàng)衡檢測技術有限公司

1 氣相色譜法原理

混合物中各組分在兩相間（固定相和流動相）進行分配，當流動相中所含混合物經過固定相時，就會與固定相發(fā)生作用。由于各組分在性質和結構上存在差異，與固定相發(fā)生的作用大小、強弱也有差異，因此，在同一推動力作用下，不同組分在固定相中滯留時間長短不一，從而按先后次序從固定相中流出。氣相色譜法中流動相為氣體，主要是氫氣和氮氣兩種。根據流出的各物質的量的大小判斷優(yōu)劣。

糧油作為日常生活中必備的生活材料，其質量安全受到消費者與食品監(jiān)管局的廣泛關注，糧油生產企業(yè)對糧油出廠的檢測必不可少。氣相色譜法作為技術上較為成熟的糧油檢測方法，為大多檢測機構所采用。下面本文著重介紹氣相色譜法在糧油檢測過程中需要注意的事項。

2 標準溶液與樣品預處理注意事項

2.1 標準溶液配制注意事項

按照GB9722-2006標準的氣相色譜法操作配制用于檢測的標準溶液。標準溶液的配制需要注意幾個方面：一是注意選取標準溶質是否具有代表性；二是選取的標準溶質是否色譜純真、性質穩(wěn)定、不易揮發(fā)；三是配制完畢的標準溶液存放于棕色試劑瓶中，置于低溫環(huán)境下，現用現配，不能長時間存放；四是配制標準溶液過程中注意滴定管需要單一使用，一支滴定管不能吸取兩種或兩種以上的液體；五是標準溶液配制好后應避光放置，使用過程中不得有強光照射。

2.2 樣品預處理注意事項

樣品選取按照規(guī)定的方法進行選擇，選取時，應當充分混合樣品再進行取樣，取樣完畢后，樣品盡快交于檢驗室。對于油脂類物質，在空氣中不易發(fā)生質變，送檢時限稍微比其余相態(tài)的物質長。對于糧油的原料，要求送檢的時間越短越好。另外，在樣品選取過程中，應當避免選取的容器混合使用的情況，待測樣品必須保證純度。同時，需要注意稱量過程中天平的靈敏度的選擇，根據選取物質的不同合理選擇稱量器材，如食用油、糧油的選取只需用一般精確度的天平，小麥粉末需要用分析天平進行稱量。

2.3 氣相色譜儀使用注意事項

首先，對氣相色譜儀器裝置進行確認，使用前檢查裝置是否完好，如儀器有無缺損、氣瓶中氣體是否充足、填充柱是否具有配套的卡套密封和墊片密封、色譜柱兩頭是否用棉團塞好等。其次，使用過程中，注意充入氣體的比例，規(guī)范地充入氣體，送檢樣品。最后，判斷TCD檢驗器與FID（氫火焰離子化檢測器）檢驗器是否正常工作。

3 糧油檢測操作注意事項

氣相色譜法中主要利用物質的沸點、吸附性和極性的差異實現混合物質的分離，這是一種定性分析的方法。對糧油的檢測過程中需要設備數據有：關鍵檢測儀器FID，填充柱1.55～2 m，5%～10% SE-30固定液白色單體；氣化室溫度，180～230 ℃；檢測器溫度，190 ～ 240 ℃；柱溫，150～200 ℃；氮氣流速，40～60 mL/min。

由于氣相色譜法的操作涉及微量注射器的使用，對其操作要求稍微精細。在進行糧油檢測操作中，注意流動相的氣體流速與流量，糧油或其他原料通過注射器送入時，調整流速，使儀器達到最佳狀態(tài)；送檢時輕輕推動注射器，保持勻速送入樣品，送檢結束后，靜置幾分鐘后再進行數據記錄。使用完畢，應將相關器具進行清洗，玻璃儀器的清洗標準為管壁水滴不成股流下，不聚集在一起，水滴分散均勻，最后將儀器放歸原位，收整樣品。

4 結語

實際上，檢測糧油的方法有多種，如物理分析法、皂化法、紅外光譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜法等。氣相色譜法在糧油的檢驗上運用頗多的原因是其技術水平成熟，檢測結果可靠性和檢測成本低的優(yōu)點在各種糧油檢測方法中脫穎而出。在應用上，應當把握住每個檢測步驟的規(guī)范，嚴格按照流程進行操作，減少人為帶來的誤差。同時，在糧油檢測完畢后，對氣相色譜儀器的清潔要徹底，延長產品使用壽命，使其保持在最佳狀態(tài)，方便以后再進行檢測。目前，糧油檢測多用定性分析，定量分析的方法使用較少。近年來，食品安全問題日益尖銳，各種劣質糧油、糧油中添加礦物油等食品安全事件的報道越來越多，消費者對食物產品的品質信用度降低，相關部門嚴格對上市糧油進行抽查，將不合格的油品下架，同時盡快完善定性分析與定量分析方法并加入檢查標準，完善規(guī)章制度，健全糧食質量的檢測體系，杜絕劣質的糧油流入市場。