氧化鉛鋅礦石中鋅品位的確定

文/張麗華，赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院

氧化鉛鋅礦石中鋅品位的確定

文/張麗華，赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院

自然界的鉛鋅常共生存在于鉛鋅礦中，本文采用EDTA法測(cè)定礦樣中鋅的含量，再根據(jù)鉛鋅礦一般工業(yè)指標(biāo)確定此氧化鉛鋅礦中鋅的品位。

鉛鋅礦；EDTA；滴定；測(cè)定；分析；品位

鉛鋅在自然界常常共生存在鉛鋅礦中，它們具有共同的成礦物質(zhì)來(lái)源和相似的化學(xué)性質(zhì)。根據(jù)鉛鋅原生礦的礦石氧化程度可分三類(lèi)：硫化礦石、氧化礦石、混合礦石。本次檢測(cè)礦石來(lái)源于內(nèi)蒙某礦業(yè)公司提供的氧化鉛鋅礦。

1 測(cè)定原理

鉛鋅礦石試樣用鹽酸、硝酸溶解，然后加硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氨水沉淀分離鐵、鋁、鉛等元素。在PH5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋅[1]。其反應(yīng)式：H2Y2- + Zn2+ → ZnY2- + 2H+

2 試劑規(guī)格

2.1 氟化鉀溶液（200g/L）、鹽酸（1+1）、氨水（1+1）、二甲酚橙溶液（1g/L）、對(duì)硝基酚溶液（1g/L）

2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 PH5～6 ：稱取200g結(jié)晶乙酸鈉，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。

2.3 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[2]：稱取1.0000g金屬鋅（99.99%）于燒杯中，加20ml鹽酸（1+1），加熱溶解后移入1L容量瓶中，定容。此溶液含鋅1mg/ml。

2.4 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(EDTA)≈0.01mol/L 的配制與標(biāo)定：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加水溶解移入1L容量瓶中，定容。

2.5 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取20ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 0ml燒杯中，加1滴甲基橙指示劑，用氨水（1+1）中和，使溶液由橙色變?yōu)閯傦@黃色，以少量水沖洗杯壁，加20ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，1滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色，即為終點(diǎn)。標(biāo)定時(shí)做空白試驗(yàn)。

T --EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鉛的滴定度 (mg／mL)；

Ρ--鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ( mg／mL)；

V1 --分取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL)；

V2--滴定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積 (m L)；

V0-- 滴定空白試驗(yàn)溶液消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL)。

取三次標(biāo)定結(jié)果的平均值。

3 礦石試樣的處理

3.1 加工試樣的粒徑應(yīng)小于97 μm。

3.2 試樣放于60℃～80℃烘箱中干燥2 h～4 h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

4 分析步驟

4.1 稱取0.2～1g試樣，精確到0.1mg。

4.2 試樣分解：將已經(jīng)稱得的試樣放于250ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸蓋上表面皿，在電熱板上加熱5-10 min，再加5ml硝酸繼續(xù)加熱分解10min，冷卻后加3g氯酸鉀，蒸發(fā)至溶液體積為5ml，加80mL熱水，3g硫酸銨，攪均，在電爐上加熱煮沸。用氨水中和至大量氫氧化物析出，加10ml氟化鉀溶液，15ml氨水，煮沸約1min，取下。補(bǔ)加5ml氨水，10ml乙醇，冷卻后移入250ml容量瓶中，定容。

4.3 將溶液干過(guò)濾，分取50ml溶液于200ml燒杯中加熱煮沸以驅(qū)除大部分氨，冷卻。

4.4 測(cè)定：加1g硫氰酸鉀、0.5g硫代硫酸鈉，攪勻，加1滴對(duì)硝基酚溶液，用鹽酸中和至無(wú)色，加15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。加1 5滴二甲酚橙溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色即為終點(diǎn)。做空白試驗(yàn)。

4.5 結(jié)果計(jì)算

V1--滴定試料溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL)；

V0--滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；

T--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鋅的滴定度(mg/mL)；

V--試料溶液的總體積（mL）；m--試料量(g)。

5 化驗(yàn)記錄及結(jié)果處理

鉛鋅礦試樣的質(zhì)量m礦樣=0.2194g；基準(zhǔn)物鋅的質(zhì)量m鉛=0.500 6g

滴定過(guò)程消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積：

V1=38.00mL；V2=38.15 mL；V3=37.96mL

氧化鉛鋅礦樣V樣=29.57 mL；空白試驗(yàn)V0=0.11mL ；

礦樣空白試驗(yàn)V01=0.18mL

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋅的滴定度：V=（V1+V2+V3）/3=38.07mL

鋅在鉛鋅礦中的含量：

6 化驗(yàn)結(jié)果分析

鉛鋅礦一般工業(yè)指標(biāo)中鋅的指標(biāo)[3]如下：

邊界品位為1.5%～2%；KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)最低工業(yè)品位為3%～6%；KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)最小可采厚度為KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)1m～2m ； KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)夾石剔除厚度為2m～4m KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)

根據(jù)以上工業(yè)指標(biāo)，此氧化鉛鋅礦中鋅的含量是4.41%，此氧化礦石中的鋅屬于最低工業(yè)品位，具有一定的開(kāi)采價(jià)值。

[1]郭河琦.EDTA滴定法測(cè)定礦石中鋅含量方法探討，《科技創(chuàng)業(yè)家》，2011.10：199

[2]盧業(yè)友，楊芬.EDTA滴定法測(cè)定鉛鋅礦中鋅的不確定度評(píng)定.《冶金分析》，2011.31（3）：79-82

[3]徐祖麟.鉛鋅礦山工業(yè)指標(biāo)探討.《云南冶金》，1996.03：53-54

張麗華（1974—），女（蒙古族），內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰市人。赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院高級(jí)講師，學(xué)士學(xué)位，研究方向是食品、生物化工、制藥。