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    高效液相色譜法定性鑒別人參口服液中人參皂苷Rg1、Re的方法研究

    2017-12-20 20:59:54杜進(jìn)王雪
    科學(xué)與財(cái)富 2017年29期
    關(guān)鍵詞:專屬性耐用性高效液相色譜法

    杜進(jìn)+王雪

    摘 要:為了確保人參口服液產(chǎn)品原料用藥的真實(shí),本文通過查閱大量文獻(xiàn),不斷進(jìn)行實(shí)驗(yàn)摸索以及分析方法學(xué)驗(yàn)證工作,建立了人參口服液定性鑒別的測定方法。方法:采用高效液相色譜法對人參皂苷Rg1、Re進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:本方法專屬性、耐用性良好,能準(zhǔn)確進(jìn)行定性鑒別。結(jié)論:建立的新方法準(zhǔn)確可靠,適用于人參口服液鑒別分析。

    關(guān)鍵詞:人參皂苷;專屬性;耐用性;高效液相色譜法

    人參口服液大補(bǔ)元?dú)?,生津止渴。用于氣虛所致的身倦乏力,食欲不振,心悸氣短,失眠健忘等。人參口服液主要成分為人參。人參作為滋補(bǔ)佳品,其成分極其復(fù)雜,而人參皂苷被視為人參中的核心成分。例如人參皂苷Rg1可快速緩解疲勞、改善學(xué)習(xí)記憶、延緩衰老,具有興奮中樞神經(jīng)、抑制血小板作用;Rg2具有抗休克作用,快速改善心肌缺血和缺氧,治療和預(yù)防冠心??;Rb1具有增強(qiáng)膽堿系統(tǒng)的功能,增加乙酰膽堿的合成和釋放以及改善記憶力作用;人參皂苷Re具有抑制中樞神經(jīng),促進(jìn)DNA,RNA合成,升高血漿皮質(zhì)酮,擴(kuò)張血管的作用。人參加工產(chǎn)品大多以總皂苷形式定量,而因種植及提取方法不同各單組分皂苷含量差異較大,為使同類產(chǎn)品更具使用針對性及防范合成式假冒投產(chǎn)本文采用高效液相色譜法建立了人參口服液定性鑒別人參皂苷Rg1、Re的測定方法,嚴(yán)格控制產(chǎn)品質(zhì)量,確保藥品真實(shí)可靠。

    1 材料

    1.1 供試品

    人參口服液(市售樣品,規(guī)格10ml/支)

    1.2 對照品

    (1)人參皂苷Rg1(中國藥品生物制品檢定所 批號:110703-201128 含量93.4%)。貯存條件:冷藏。使用條件:使用前無需干燥,可直接使用。(2)人參皂苷Re(中國藥品生物制品檢定所 批號:110754-201324 含量92.7%)。貯存條件:冷藏。使用條件:使用前無需干燥,可直接使用。

    1.3 陰性空白樣品

    技術(shù)部門提供陰性空白樣品為按人參口服液工藝生產(chǎn),但不含人參功效成分的空白混合物。

    1.4 儀器與試藥

    1.4.1 儀器。高效液相色譜儀( 美國Waters e2695)、分析天平等。

    1.4.2 試藥。甲醇、乙腈為無末端吸收色譜純級試劑,其他試劑為分析純,均購自合格的供應(yīng)商。

    2 測定方法

    2.1 色譜條件

    儀器:美國Waters e2695高效液相色譜儀紫外檢測器。流動相:乙腈-水為流動相,進(jìn)行梯度洗脫(見表1)。檢測波長:203nm。柱溫:30℃。流速:1.0ml/min。進(jìn)樣量:20μl。色譜柱:Agilent C18(250×4.6mm,5μm)

    2.2 對照品和供試品溶液的制備

    2.2.1 對照品溶液的制備。取人參皂苷Rg1、Re對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備。精密量取人參口服液20ml置分液漏斗中,以水飽和正丁醇提取3次,每次20ml,合并提取液,至水浴鍋上蒸干,殘?jiān)蛹状既芙庵?ml量瓶中,定容至刻度,搖勻,過濾,作為供試品溶液。

    2.2.3 陰性對照溶液的制備。取陰性空白混合液20ml置分液漏斗中,與供試品溶液同法制成陰性對照溶液。

    3 試驗(yàn)研究

    3.1 鑒別方法的專屬性考察

    用供試品溶液,對照品溶液以及陰性空白對照溶液驗(yàn)證本方法的專屬性。(圖1)

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果如上重疊色譜圖,陰性空白對照溶液在對照品溶液峰處無干擾。

    3.2 鑒別方法的耐用性考察

    通過改變色譜的條件,用對照品溶液驗(yàn)證耐用性。

    3.2.1 柱溫。分別在柱溫25℃、30℃、35℃下進(jìn)行測定,記錄色譜圖,觀察分離度、保留時(shí)間、理論塔板數(shù)的變化。

    結(jié)果表明:溫度在25℃-35℃區(qū)間內(nèi)理論塔板數(shù)按人參皂苷Re峰計(jì)≥30000時(shí),Rg1、Re分離度均符合要求。

    3.2.2 流速。調(diào)節(jié)流速0.9ml/min,1.0ml/min, 1.1ml/min,記錄色譜圖,觀察分離度、保留時(shí)間、理論塔板數(shù)的變化。

    結(jié)果表明:流速在0.9-1.1ml/min區(qū)間內(nèi)理論塔板數(shù)按人參皂苷Re峰計(jì)≥30000時(shí),Rg1、Re分離度均符合要求。

    3.2.3 不同品牌色譜柱。選擇以下牌號的C18色譜柱:Diamonsil C18色譜柱,Inertsil ODS-3 C18色譜柱,Agilent C18色譜柱,記錄色譜圖,觀察分離度、保留時(shí)間、理論塔板數(shù)的變化。

    結(jié)果表明:不同品牌C18色譜柱均可完成鑒別分離。

    3.3 檢出限考察

    精密量取對照品溶液用甲醇逐步稀釋成一定濃度的溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測定,記錄色譜圖,信噪比為3時(shí),最小檢測限為5ug/mL。

    4 結(jié)論

    經(jīng)過以上分析方法學(xué)驗(yàn)證表明,本方法適用于人參口服液中人參皂苷Rg1、Re成分的定性鑒別。

    5 討論

    本方法在樣品提取過程中,嘗試過三氯甲烷提取,正丁醇提取、乙醚提取等萃取方式,并嘗試提取液是否需要洗滌過程。試驗(yàn)結(jié)果表明,水飽和正丁醇提取效果較好,并且不需要洗滌過程既可得到Rg1、Re較好的分離峰型圖。水飽和正丁醇提取次數(shù)考察結(jié)果說明2~3次提取基本已經(jīng)將皂苷提盡。流動相選擇乙腈-水梯度洗脫,嘗試更換流動相比例,洗脫時(shí)間等因素,試驗(yàn)結(jié)果表明,現(xiàn)比例分離效果最好,峰型尖銳,陰性無干擾。

    參考文獻(xiàn)

    [1]中華人民共和國藥典(一部).化學(xué)工業(yè)出版社,2015.

    [2]羅云,金城,李果等.高效液相色譜法同時(shí)測定姜參膠囊中人參皂苷Rg1及Re的含量[J].中國藥房,2007(3):451-452.

    [3]伍毅.高效液相色譜法測定復(fù)方田七滴丸中人參皂苷Re1含量[J].中國藥房,2005(16):1737-1738.

    [4]喬雪,李月茹.黑參中7種人參皂苷含量測定[J].醫(yī)藥衛(wèi)生科技,2012(1):886-887.

    [5]牛春穎,張鳳清,解聳林.蒸參水中人參皂苷的鑒別及測定[J].中國釀造,2013(5):1445-1446.endprint

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