鈾在FeCl3改性紅壤上的吸附行為

潘濤，于濤，梁詩敏，李紅，侯瑞瑤

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鈾在FeCl3改性紅壤上的吸附行為

潘濤，于濤，梁詩敏，李紅，侯瑞瑤

（東華理工大學核科學與工程學院，江西南昌 330013）

采用分光光度法和批處理法研究了U(Ⅵ)在FeCl3改性紅壤上的吸附行為，并探討了pH、離子強度、腐植酸、接觸時間、溫度等因素對吸附行為的影響。對天然紅壤（NRE）和改性紅壤（IMRE）進行SEM、XRD和FTIR表征，并討論了U(Ⅵ)在改性紅壤上的吸附動力學以及熱力學行為。結果表明，改性紅壤較天然紅壤有更強的吸附能力，準二階動力學模型可以用來描述鈾在改性紅壤上的吸附。通過對溶液pH和離子強度因素的研究，當溶液的pH＜8時吸附率隨pH的升高而增大；隨著pH的繼續(xù)上升，吸附率則逐漸降低，并發(fā)現(xiàn)高離子強度不利于對鈾的吸附。在較低pH下，腐植酸對吸附有加強的作用，而隨著pH的上升，腐植酸對吸附有抑制作用。Freundlich模型可以較好地描述改性紅壤對U(Ⅵ)的熱力學吸附過程。相應的熱力學函數(shù)表明，改性紅壤對U(Ⅵ)的吸附為自發(fā)且吸熱的過程。

改性紅壤；鈾；吸附；動力學；熱力學

隨著人類對能源的需求不斷增大，核能的應用日益廣泛，核技術應用的開發(fā)日趨多元，給人類帶來巨大經濟和社會效益的同時，也帶來了大量的放射性廢物[1]。放射性核素進入環(huán)境后，對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成潛在危害，處理這些放射性廢物成為全球性難題[2]。核工業(yè)廢水中的鈾直接排放會造成水和土壤的污染，將會對環(huán)境和人類造成嚴重危害，因而，含鈾廢水在排入水體前必須進行處理。在含鈾廢水處理的諸多方式中，吸附法[3]由于其較高的去除率而成為一種有效的、極具發(fā)展前景的方法。自然界土壤中的黏土礦物作為吸附劑，是一種很好的吸附材質，既能促進核素的遷移[4]，導致近地表處置工程的復雜化，也可使核素長久阻滯在一定的區(qū)域內。侯作賢[5]通過U(Ⅵ)在花崗巖組分礦物，即石英和長石上的吸附行為研究，長石對U(Ⅵ)的吸附能力更大。王曉麗[6]通過U(Ⅵ)在高嶺土上的吸附研究表明，溶液pH、共存陽離子和共存陰離子對吸附影響較大，吸附符合準二級動力學模型，吸附機理主要為表面配合。夏良樹等[7]使用紅壤膠體對U(Ⅵ)進行吸附實驗表明，其吸附量可達76.76μg/mg。

雖然黏土礦物作為吸附劑在理論研究和實驗方面比較廣泛，其吸附效率較低，且吸附模型方面存在很大的不足，機理并不明確，需要繼續(xù)深入研究。紅壤廣泛分布在中國的南方，是長江以南分布最廣、面積最大的地帶性土壤[8]，容易獲得。相關研究表明，高嶺土、碳酸鹽和有機質是紅壤和沉積物中對鈾具有吸附作用的礦物組分。

本文以天然紅壤制備FeCl3改性紅壤[9-10]，并對其進行表征。同時以FeCl3改性紅壤為吸附劑，偶氮胂Ⅲ為顯色劑，抗壞血酸作掩蔽劑，研究FeCl3改性紅壤對鈾的吸附行為，分別考察了pH、離子強度對U(Ⅵ)在改性紅壤上的吸附的影響，對U(Ⅵ)在無機改性紅壤上的吸附動力學和熱力學過程進行了研究。

1 實驗部分

1.1 儀器

氣浴恒溫振蕩器，SHA-C型，常州國華電器有限公司；低速離心機，80-2型，上海安亭科學儀器廠；可見分光光度計，721型，上海儀電分析儀器有限公司；多晶X射線衍射儀，D8ADVANCE，德國布魯克公司。

1.2 材料與試劑

天然紅壤（NRE）：實驗中所用的天然紅壤采自江西省南昌市郊，去除土壤雜質，烘干后研磨至0.01mm顆粒備用。將天然紅壤樣品置于pH為13的NaOH溶液中，不斷攪拌并逐滴加入FeCl3溶液至溶液酸度pH約為5，靜置陳化24h，高速離心、洗滌，烘干得到FeCl3改性紅壤（IMRE）。鈾標準溶液，質量濃度為500mg/L；FeCl3溶液，0.5mol/L；NaCl溶液，1.0mol/L；LiCl溶液，1.0mol/L；KCl溶液，1.0mol/L；偶氮胂Ⅲ溶液，0.5g/L。實驗過程中所有溶液配置均采用超純水。

1.3 實驗流程

U(Ⅵ)標準曲線的繪制：分別取0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2mL濃度為500mg/L的鈾標準溶液于25mL試管中，以鹽酸和氫氧化鈉調節(jié)pH，以偶氮胂Ⅲ溶液為顯色劑，抗壞血酸為掩蔽劑，加鹽酸定容至25mL刻度線。采用分光光度法測量并繪制出其標準曲線為= 0.048- 1.428×10–4，其中2=0.997。

分別取一定量FeCl3改性紅壤懸浮液（1g/L），一定量U(Ⅵ)標準溶液至一系列250mL錐形瓶內，再根據(jù)不同的實驗目的，分別加入不同濃度的離子/腐植酸溶液，以適量的水定容至50mL并預調pH，恒溫振蕩一定時間，待吸附達平衡后，移取15mL混合液于離心管中，高速離心10min后取一定量離心后的上清液，用0.1mol/L鹽酸及NaOH調節(jié)其pH至顯色酸度，用偶氮胂Ⅲ作顯色劑、抗壞血酸作掩蔽劑，用分光光度法測定上清液的吸光度，根據(jù)標準曲線計算上清液中U(Ⅵ)的濃度。動力學實驗和熱力學實驗分別在20℃、35℃、50℃下進行。通過吸附平衡前后溶液中U(Ⅵ)濃度差來計算吸附率，見式(1)、式(2)。

式中，0為初始溶液中的U(Ⅵ)濃度，mol/L；e為吸附平衡后溶液中的U(Ⅵ)濃度，mol/L；s吸附平衡后固相中的U(Ⅵ)濃度，mol/g。

2 結果與討論

2.1 紅壤樣品的表征

圖1為改性紅壤與天然紅壤的SEM圖像。從圖中可以看出，天然紅壤與改性紅壤樣品均以層片狀結構為主，樣品表面比較光滑平整，其層片狀結構的直徑在0.1～2μm之間；改性紅壤樣品的孔隙結構更發(fā)達，與溶液的接觸面積更大，更有利于吸附反應的進行。

圖2是天然紅壤與改性紅壤的X射線衍射分析圖。由圖2可見，紅壤樣品中主要成分是高嶺土和石英，同時也含有一定量的三水鋁石、蒙脫石、鈦鐵礦等。對比天然紅壤和改性紅壤兩個土壤樣品，發(fā)現(xiàn)其各礦物組成基本不變，說明改性紅壤的改性發(fā)生在土壤樣品表面，未對樣品礦物的內部結構組成造成影響。

圖1 天然紅壤和改性紅壤的掃描電子顯微鏡圖

圖2 天然紅壤與改性紅壤的X射線衍射圖

改性紅壤與天然紅壤的FTIR光譜見圖3。從圖3可以看出，改性紅壤的幾個紅外光吸收峰比天然紅壤的紅外光吸收峰明顯。在756cm–1處的峰是 高嶺石Si—O—Al鍵伸縮震動的吸收峰，此處改 性紅壤的峰更加明顯；在998cm–1處的峰是高嶺石Si—O—Si鍵伸縮震動的吸收峰；在3619cm–1處的峰是高嶺石晶格內鋁氧八面體上的羥基伸縮震動的吸收峰，此處改性紅壤的峰減弱；在3696cm–1處的峰是高嶺石表面羥基伸縮震動的吸收峰，此處改性紅壤的峰不明顯。

圖3 天然紅壤與改性紅壤的FTIR光譜

天壤紅壤和改性紅壤的比表面積的測試如圖4所示。測試結果可得，天壤紅壤的比表面積為24.203m2/g，總孔隙體積為0.0322cm3/g；改性紅壤比表面積為77.472m2/g，總孔隙體積為0.1237cm3/g。改性前后紅壤的比表面積和總孔隙體積都有明顯的增加，其吸附性能提高。并通過對改性紅壤與天然紅壤的Fe負載測試，結果表明改性紅壤的Fe負載大大增加，表明改性是成功的。

圖4 天然紅壤與改性紅壤的BET測試圖

2.2 固相濃度的影響

固相濃度（固液比，/）對吸附的影響見圖5。由圖5可見，隨著固液比的增加，NRE和IMRE的吸附量都逐漸增大，并在固液比0.015g/L后保持不變。在相同固液比下，IMRE的吸附率均明顯高于NRE。圖5同時繪出單位固相的吸附量（mg/g）隨固液比變化的情況，隨著固液比的增加，單位固相吸附量逐漸減小，并趨向于一個定值。由實驗結果知，NRE和IMRE的單位吸附量分別為eNRE=71.67mg/g，eIMRE=146.3mg/g，后者達到前者2倍。這是由于改性造成了紅壤比表面積、孔道結構增加，也有可能是由于改性造成紅壤表面的吸附位點增加，從而較大地提高了吸附量。為更加客觀地對其他因素進行研究，在接下來的試驗中，固液比選定為/=0.01g/L。

圖5 固相濃度（m/V）對吸附的影響

=293K，pH=4.0，U(VI)initial=500mg/L

2.3 pH及離子強度的影響

溶液中pH的變化及背景離子強度對U(VI)的吸附影響顯著。實驗中主要考慮UO22+在水溶液中的以下幾種水解反應，如式(3)～式(5)[11]。

在懸濁液pH較低的情況下，溶液中的鈾主要以UO22+存在；隨pH的上升，水解產物UO2OH+、(UO2)2(OH)22+和(UO2)3(OH)5+的含量升高；懸濁液高pH＞8時，(UO2)3(OH)7–、(UO2)2(OH)3–、(UO2)2(OH)42–的含量逐漸上升為主要物種。在實驗進行的pH范圍內，主要考慮一下幾種表面配位反應，如式(6)～式(9)。

改性紅壤表面的官能團通過以下兩種途徑發(fā)生質子變化。

（1）酸性條件下，表面位質子化得質子，見式(10)。

（2）堿性條件下，表面位去質子化失質子，見式(11)。

因此，改性紅壤表面形態(tài)會隨pH的變化而變化，鈾在溶液中的吸附過程主要為式(12)～式(14)。

圖6為NaCl加入量為0、5mL時對U(Ⅵ)在改性紅壤上吸附的影響。由圖6可知，pH為3～8的范圍內改性紅壤吸附U(Ⅵ)的吸附率呈上升趨勢，在pH＞8時，吸附率隨著pH的升高而減小。這種現(xiàn)象可解釋為：在酸性范圍，UO22+水解作用和改性紅壤表面位點的去質子化作用增強，U(Ⅵ)水解產物物表面位點間的靜電斥力減弱，U(Ⅵ)的吸附量隨pH的上升而增加。當pH＞8之后，改性紅壤表面由于去質子化反應而顯負電性，而帶負電的物種由于靜電斥力不易被改性紅壤表面所吸附，導致吸附量降低。為更好地考察其他因素對吸附的影響，在接下來的試驗中，pH選定為pH=4.0。從圖6同樣可以看出，不同離子強度的改性紅壤溶液對鈾的吸附行為都出現(xiàn)吸附率隨著溶液pH的上升而先上升，再下降的現(xiàn)象。高離子強度對鈾在改性紅壤上的吸附有抑制作用。

圖6 pH及離子強度對U(Ⅵ)在改性紅壤上吸附行為的影響

（=293K，/=0.01g/L，U(Ⅵ)initial=500mg/L）

2.4 腐植酸的影響

天然有機物，尤其是腐植酸（HA），可以對自然固體物上放射性核素的吸附產生很大的影響。圖7所示為不同濃度的腐植酸對鈾在改性紅壤上吸附的影響。在pH＜5時，在腐植酸存在情況下，懸浮液的pH越大改性紅壤對鈾的吸附率越高，且HA濃度越高，對吸附的促進作用越強；在pH＞5時，腐植酸對鈾的吸附促進作用減弱，甚至會阻礙吸附的進行。這些現(xiàn)象是由于高酸度時改性紅壤表面與腐植酸及鈾絡合，形成改性紅壤-腐植酸-鈾絡合物，因此提高了改性紅壤對鈾的吸附能力。隨著混合懸浮液堿度的增大，腐植酸會脫離紅壤表面，形成腐植酸-鈾的絡合物進入溶液中，從而導致紅壤對鈾吸附作用減弱。

圖7 腐植酸對U(Ⅵ)在改性紅壤上吸附行為的影響

（=293K，/=0.01g/L，HA=100mg/L,U(Ⅵ)initial=500mg/L）

2.5 接觸時間的影響

接觸時間對U(Ⅵ)在改性紅壤上吸附的影響見圖8。

圖8(a)為吸附率隨時間的變化情況，可見震蕩10h后吸附基本達到平衡，達到平衡的時間較長。吸附動力學可以采用準二級動力學方程進行模擬，見式(15)[12]。

式中，q為在時間時，改性紅壤對U(Ⅵ)的吸附量，mg/g；′為吸附反應的速率常數(shù)，h·g/mg；e為吸附反應達到平衡時改性紅壤對U(Ⅵ)的吸附量，mg/g。

從圖8(b)的結果分析可得，其線性相關系數(shù)2=0.998，接近于1，表明動力學實驗數(shù)據(jù)與準二級動力學模型有較好的擬合，準二級速率方程能很好地反映U(Ⅵ)在改性紅壤上的吸附動力學過程。

圖8 接觸時間對 U(Ⅵ)在改性紅壤上吸附的影響

（=293K，/=0.01g/L）

2.6 擴散模型

U(Ⅵ)在改性紅壤內部的擴散過程可用Weber-Morris模型來描述，方程式如式(16)[13-14]。

式中，q表示時刻的吸附量，mg/g；e為內部擴散速度常數(shù)，mg/(g·min1/2)；涉及邊界層、厚度的常數(shù)（值越大，邊界層對吸附的影響越大）。將Weber-Morris模型數(shù)據(jù)分兩段進行線性模擬擬合，擬合曲線如圖9所示。

由圖9可以看出，Weber-Morris模型曲線2段線性擬合情況較好，說明改性紅壤的吸附過程可分為兩個階段，而內部擴散階段為吸附達到平衡的控制性階段。

圖9 不同溫度下U(Ⅵ)在改性紅壤上吸附的韋伯-莫里斯內擴散模型模擬擬合曲線

（pH=4.0，/=0.01g/L）

2.7 反應溫度的影響

采用吸附等溫線來判斷改性紅壤對U(Ⅵ)吸附現(xiàn)象的本質。本實驗采用Freundlich等溫吸附方程進一步改性紅壤對U(Ⅵ)的吸附過程,等溫吸附方程如式(17)[15]。

式中，s為吸附反應平衡時的吸附量，mol/g；eq為U(Ⅵ)在平衡時液相中的濃度，mol/L；為吸附質離子的平衡濃度為1時的吸附容量反應吸附劑的吸附能力，mol1–n·g–1·L；為常量，表示吸附對于平衡濃度的依賴程度。

Freundlich吸附等溫線由圖10可見。

圖10 不同溫度下U(Ⅵ)在改性紅壤上吸附的Freundlich吸附等溫線

（pH=4.0，/=0.01g/L）

U(Ⅵ)在改性紅壤上吸附的熱力學函數(shù)由式(18)～式(20)計算[16]。

式中，為理想氣體常數(shù)，＝8.3145J/(mol·K)；為開氏溫度，K。將計算結果列于表1。

由表1計算結果可知，3個溫度下的標準焓變（Δ0）都為正值，說明此吸附過程為吸熱過程。這一現(xiàn)象說明，在20～50℃區(qū)間內，U(Ⅵ)在溶液中都是以水合離子形式存在，其水合外鞘在吸附于改性紅壤之前必須被破壞，這就是為什么這一脫水過程需要能量的原因。這一能量超過了陽離子吸附于吸附劑表面所釋放的能量。通常情況下，吸附過程會產生吸附熱，而上述現(xiàn)象表明去溶劑化過程所吸收的熱量在實驗的范圍內高于吸附熱。并且在高溫下，陽離子更容易去溶劑化，因此更容易被吸 附[17-18]。在實驗條件下，反應的吉布斯自由能變（Δ0）是負值，說明吸附是一個自發(fā)過程。隨著溫度升高，Δ0的絕對值增大，說明吸附反應是自發(fā)趨勢上升，即溫度可以促進改性紅壤對U(Ⅵ)的吸附反應的進行。吸附過程的熵變（Δ0）為正值，其與吸附過程中U(Ⅵ)的去水合反應有關，也有可能是吸附過程中改性紅壤表面結構發(fā)生了變化[19]。

表1 U(Ⅵ)在改性紅壤上的吸附熱力學函數(shù)

3 結論

本文通過靜態(tài)法研究了不同條件下U(Ⅵ)在改性紅壤上的吸附行為特性，得到了以下結論。

（1）改性紅壤表面以層片狀結構為主，較天然紅壤擁有更發(fā)達的孔隙結構。天然紅壤的主要成分為高嶺土和石英。XRD及FTIR表征結果說明改性后的紅壤，其各礦物組成基本不變，即無機改性紅壤的改性發(fā)生在土壤樣品表面，未對樣品礦物的內部結構組成造成影響，且改性效果良好，單位吸附量提高了1倍。

（2）pH對U(Ⅵ)在改性紅壤上的吸附行為有顯著的影響，改性紅壤上吸附U(Ⅵ)的吸附率自pH在3～8迅速上升，吸附率在pH＞8時隨pH的升高而降低，當懸濁液在pH為8時U(Ⅵ)達到最大吸附量。高離子強度對鈾在改性紅壤上的吸附有一定的抑制作用。

（3）不同濃度的腐植酸對鈾在改性紅壤上吸附有較大的影響。在pH＜5時，腐植酸濃度越高，對吸附的促進作用越強；在pH＞5時，腐植酸對鈾的吸附促進作用減弱，甚至會阻礙吸附的進行。

（4）改性紅壤對U(Ⅵ)上的吸附約10h可達到吸附平衡狀態(tài)，吸附率在10h后趨于穩(wěn)定。準二階動力學方程可以很好地描述鈾在改性紅壤上的吸附過程。

（5）由熱力學計算計算結果可知，UⅥ)在改性紅壤上的吸附是自發(fā)的且吸熱的過程。 Freundlich等溫吸附方程很好地擬合了實驗數(shù)據(jù)。

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Sorption behavior of U(Ⅵ) on FeCl3modified Red Earth

PAN Tao，YU Tao，LIANG Shimin，LI Hong，HOU Ruiyao

（School of Nuclear Science and Engineering，East China University of Technology，Nanchang 330013，Jiangxi，China）

Sorption of U(Ⅵ) on inorganic modified Red Earth（IMRE）as a function of pH，ionic strength，humic acid，contact time and temperature was investigated under ambient conditions with spectrometer. The adsorption process was analyzed by thermodynamics and kinetics，and the natural Red Earth（NRE）and inorganic modified Red Earth（IMRE）sample was characterized by SEM，XRD and FTIR. The results showed that the IMRE has stronger adsorption capacity than NRE，and the adsorption of U(Ⅵ) on IMRE could be interpreted kinetically by a pseudo-second-order model. The pH and ionic strength of the solution has a great effect on the adsorption of uranium，the adsorption rate increases with the increase of pH at pH＜8. With the increase of pH，the adsorption rate decreases gradually. It was found that the high ionic strength is not conducive to the adsorption of uranium. The presence of HA enhances the adsorption at lower pH，while reduces the adsorption at higher pH range. The adsorption of U(Ⅵ) onto IMRE could be described by Freundlich isothermal adsorption equation. The corresponding thermodynamic functions show that the adsorption of U(Ⅵ) on IMRE is spontaneous and endothermic.

modified Red Earth（IMRE）；uranous；adsorption；kinetics；thermodynamics

O64

A

1000–6613（2017）12–4679–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0618

2017-04-10；

2017-05-27。

國家自然科學基金（21561001）及江西省自然科學基金（20161BAB203100）項目。

潘濤(1994—)，男，碩士研究生。

于濤，副教授，研究方向為環(huán)境放射化學。E-mail：xiaoshan770@163.com。