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    不同干燥方式對蠶蛹揮發(fā)性風味成分的影響

    2017-12-13 10:37:07吳海虹蔡盼盼卞歡諸永志王道營徐為民
    江蘇農(nóng)業(yè)科學 2017年21期
    關(guān)鍵詞:萃取質(zhì)譜聯(lián)用蠶蛹

    吳海虹 蔡盼盼 卞歡 諸永志 王道營 徐為民

    摘要:為研究不同干燥方式對蠶蛹揮發(fā)性風味化合物的影響,采用固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),分別對繅絲蠶蛹鮮樣,經(jīng)過熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹中揮發(fā)性成分進行分析與比較,探討不同干燥方式對蠶蛹干制品揮發(fā)性成分的影響。結(jié)果表明,繅絲蠶蛹及蠶蛹干樣中共檢測出118種風味化合物。干燥方式對蠶蛹中的醇類、醛類、烴類及芳香類等揮發(fā)性風味成分影響較明顯,其中熱風干燥和真空微波干燥蠶蛹主要揮發(fā)性成分為烴類,真空冷凍干燥主要揮發(fā)性成分為芳香類物質(zhì),熱風聯(lián)合真空微波干燥蠶蛹揮發(fā)性物質(zhì)醛類、酮類含量均高于其他干燥方式,可促使蠶蛹風味物質(zhì)的有效形成。

    關(guān)鍵詞:蠶蛹;干燥方式;揮發(fā)性風味;萃?。粴庀嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用

    中圖分類號: TS2051文獻標志碼: A

    文章編號:1002-1302(2017)21-0208-05

    收稿日期:2016-06-12

    基金項目:江蘇省科技支撐計劃(編號:BE2014332)。

    作者簡介:吳海虹(1976—),女,江蘇揚州人,碩士,助理研究員,研究方向為食品工程。E-mail:wuhaihong169@163com。

    蠶蛹(silkworm pupa)為蠶蛾科昆蟲家蠶蛾(Bombyx moil L)的蛹,是繅絲業(yè)的主要副產(chǎn)物,含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和人體所有必需氨基酸1]。蠶蛹油中的不飽和脂肪酸在蠶蛹油中的含量可達668%,主要由α-亞麻酸、亞油酸類物質(zhì)組成,是治療高血壓、動脈硬化、糖尿病等疾病的良藥2]。然而,由于蠶蛹具有特殊體味,限制了它在食品和藥品領(lǐng)域的應用,因此大多被干燥加工成動物飼料,資源利用的經(jīng)濟價值極低。分析蠶蛹揮發(fā)性風味成分,有利于蠶蛹資源加工利用過程中改善蠶蛹風味,促進高附加值蠶蛹食品和藥品的開發(fā)。

    干燥作為食品加工的一種重要方式,將食品中水分降低到一定程度,延長保質(zhì)期,獲得食品干制產(chǎn)品。干燥包括多種方式,目前主要有熱風、微波、真空微波、冷凍干燥及聯(lián)合干燥方式。不同干燥方式各有所長,應根據(jù)物料特性采取適合的干燥方式,降低能量損耗,提升產(chǎn)品品質(zhì)。

    因此,本研究通過固相微萃取(solid-phase microextraction,簡稱SPME)方法分析蠶蛹揮發(fā)性風味成分,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對揮發(fā)性風味成分進行分離鑒定,探討熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、冷凍等4種干燥方式對蠶蛹主體揮發(fā)性風味成分的影響,為蠶蛹產(chǎn)品風味的提升奠定一定理論基礎。

    1材料與方法

    11材料與儀器

    繅絲家蠶蛹由海安鑫緣繭絲綢公司提供。

    主要儀器有Finnigan Trace MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Thermo Finnigan公司)、手動SPME進樣器、75 μm CARPDMS萃取頭(美國Supelco公司)、DW-86L286超低溫冰箱(海爾集團);電熱恒溫鼓風干燥箱DHG-914385-Ⅲ(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司);FDU-1200真空冷凍干燥機(東京理化器械株式會社)。

    12蠶蛹干燥處理方法

    121蠶蛹熱風干燥處理

    挑選外表光鮮、無機械傷的蠶蛹,沸水燙漂8 min(物料放入后開始計時),燙漂結(jié)束后,流動水沖洗降溫;瀝干后置于熱風鼓風干燥箱中進行干燥,熱風溫度為70 ℃,干燥至含水量低于5%,密封后于4 ℃冰箱中保藏備用。

    122蠶蛹真空微波干燥處理

    挑選外表光鮮、無機械傷的蠶蛹,置于真空微波干燥設備中進行干燥,微波強度為 75 Wg,干燥至含水量低于5%,密封后于4 ℃冰箱中保藏備用。

    123蠶蛹熱風聯(lián)合真空微波干燥處理

    挑選外表光鮮、無機械傷的蠶蛹,置于熱風干燥箱中進行干燥,熱風溫度為 70 ℃,干燥70~75 min至水分含量為40%;將預干燥后的蠶蛹片均濕2 h后放入微波干燥設備中進行干燥,微波強度為 75 Wg,干燥至含水量低于5%,密封后于4 ℃冰箱中保藏備用。

    124蠶蛹冷凍干燥處理

    挑選外表光鮮、無機械傷的蠶蛹,置于冷凍干燥機中進行干燥,干燥至含水量低于5%,密封后于4 ℃冰箱中保藏備用。

    13揮發(fā)性風味化合物檢測

    131蠶蛹揮發(fā)性成分SPME萃取

    蠶蛹樣品用攪拌機打碎后,取打碎后的粉末2 g,置于60 mL頂空進樣瓶中,在磁力攪拌速度為600 rmin、溫度為60 ℃條件下加熱平衡15 min,將已老化的萃取頭插入樣品瓶中使之與樣品表面保持 15 cm 的距離,萃取30 min后進入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometer,簡稱GC-MS)技術(shù)分離鑒定,解析8 min。

    132GC-MS色譜條件

    柱型采用Agilent HP-5 ms毛細管柱(60 m×250 m×025 m);程序升溫:初溫40 ℃以 25 ℃min 的速率升溫到130 ℃,保持1 min再以8 ℃min的速率升溫到250 ℃保持1 min;進樣口溫度為270 ℃,不分流;載氣為氦氣;體積流量為10 mLmin。

    133質(zhì)譜條件

    電離方式為電子轟擊(electron impact,簡稱EI);電子能量為70 eV;電壓為350 V;連接口溫度為 280 ℃;離子源溫度為230 ℃;四極桿溫度為150 ℃;質(zhì)量掃描范圍為35~395 amu。

    134數(shù)據(jù)處理

    采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀計算機的NIST質(zhì)譜和Willey譜庫,自動檢索分析組分的質(zhì)譜數(shù)據(jù),并對全部檢索結(jié)果參考有關(guān)標準圖譜進行核對和補充檢索,對匹配度大于85%的給予報道,經(jīng)色譜峰面積歸一法求各化學成分在揮發(fā)性風味成分中的相對含量。endprint

    2結(jié)果與分析

    21GC-MS檢測結(jié)果

    采用SPME萃取與氣質(zhì)聯(lián)用法對蠶蛹鮮樣和經(jīng)熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波干燥及真空冷凍干燥后制得的蠶蛹揮發(fā)性風味物質(zhì)進行分離、鑒定。由表1可知,蠶蛹鮮樣和熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹分別檢測出41、41、36、22、40種揮發(fā)性風味成分。鮮樣中檢出醛類風味物質(zhì)種類和含量最高,共10種,相對含量達到3508%;熱風干燥后蠶蛹烴類風味物質(zhì)種類共13種,相對含量最高,達 3510%;真空微波干燥方式中也是烴類風味物質(zhì)種類最多,共18種,相對含量最高,為4329%;熱風聯(lián)合真空微波干燥方式醛類風味物質(zhì)種類最多,共7種,相對含量最高,為 4420%;真空冷凍干燥芳香類風味物質(zhì)品種最多,共14種,相對含量最高,為4051%。

    22醇類物質(zhì)的分析

    醇類物質(zhì)是一類揮發(fā)性化合物,通常具有刺激性氣味3]。有研究報道,醇類化合物可能是導致鮮蠶蛹不良氣味的主要成分4]。蠶蛹鮮樣中檢測出6種醇類揮發(fā)性風味物質(zhì),相對含量為388%。熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹分別檢測出2、2、1、4種醇類揮發(fā)性風味物質(zhì),相對含量分別為152%、192%、346%、349%(表1)。從而可以看出,熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波干燥都會使蠶蛹中的醇類揮發(fā)性風味物質(zhì)較鮮蛹數(shù)量和質(zhì)量上明顯減少,可能是因為醇類物質(zhì)在加熱條件下氧化生成醛類或酮類化合物。而真空冷凍干燥由于溫度較低,醇類物質(zhì)的相對質(zhì)量變化較小。熱風聯(lián)合微波干燥蠶蛹只產(chǎn)生1-戊烯-3-醇1種醇類物質(zhì),且其閾值較高5],對蠶蛹風味影響不大,由此推測此干燥方式相對其他干燥方式更利于改善蠶蛹的風味。

    23醛類物質(zhì)的分析

    醛類物質(zhì)主要是由脂肪受熱氧化降解的主要產(chǎn)物。由表1可看出,蠶蛹鮮樣、熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹中分別檢測出10、5、6、7、7種醛類揮發(fā)性風味化合物,相對含量分別為3508%、1378%、1463%、4420%、1602%(表1)。醛類物質(zhì)的閾值一般都很低,對蠶蛹的風味具有一定貢獻。同時,熱風聯(lián)合真空微波干燥方式使蠶蛹醛類揮發(fā)性風味成分在相對含量上有所增加,這可能是在干燥前期采用熱風干燥使蠶蛹表面充分發(fā)生美拉德反應,表面形成風味化合物,并脫除一部分水分,后期采用真空微波干燥使蠶蛹內(nèi)部充分發(fā)生美拉德反應,在內(nèi)部形成風味化合物,產(chǎn)生大量的風味化合物。熱風聯(lián)合真空微波產(chǎn)生大量己醛風味成分,己醛香氣閾值為45 μgkg,可產(chǎn)生類似青草清香的氣味,能產(chǎn)生1種自然鮮香的特征香味,在多種魚體內(nèi)均有發(fā)現(xiàn)6],能賦予蠶蛹鮮香的感覺。

    24酮類物質(zhì)的分析

    酮類物質(zhì)具有香味持久等特點,是脂質(zhì)氧化的終極產(chǎn)物。由表1、表2可看出,鮮蠶蛹、熱風干燥、真空微波干燥、熱風聯(lián)合真空微波及真空冷凍干燥分別檢出6、4、2、2、4種酮類揮發(fā)性風味物質(zhì),相對含量分別為722%、630%、1551%、2438%、2072%。由此可以看出,除熱風干燥外的干燥加工會使蠶蛹酮類風味物質(zhì)增加。其中,熱風聯(lián)合真空微波產(chǎn)生酮類風味物質(zhì)相對含量最高。蠶蛹鮮樣及4種干燥方式都含有3,5-辛二烯-2-酮風味物質(zhì),3,5-辛二烯-2-酮具有草香味7]。熱風干燥與真空冷凍干燥還提高了2,3-戊二酮風味物質(zhì)的含量,分別為 294%、861%,2,3-戊二酮閾值較低,具有奶油、焦糖香氣8],對干燥蠶蛹的風味影響較大。

    25烴類物質(zhì)的分析

    干燥后的蠶蛹烴類物質(zhì)中主要檢出烯烴類和烷烴類化合物,鮮樣中檢測出2種烴類化合物,相對含量為2179%(表1),主要為苯乙稀,相對含量為2122%(表2)。干燥后的蠶蛹烴類物質(zhì)中主要檢出烯烴類和烷烴類化合物,種類和相對含量都較鮮蠶蛹有所增加。烴類化合物主要來源于脂肪酸烷氧自由基的裂解,而且烴類化合物的風味閾值較高,對蠶蛹整體氣味作用不大9]。

    26酯類物質(zhì)的分析

    酯類是由醇與酸發(fā)生酯化反應形成的物質(zhì),通常而言短鏈的酯類在常溫下?lián)]發(fā)性較強且閾值較低,對風味具有較大的貢獻潛力10]。鮮蠶蛹中酯類物質(zhì)含量非常低,相對含量只有083%(表1)。除真空冷凍干燥以外,其他3種干燥方式加工后蠶蛹酯類物質(zhì)含量有所增加(表1),均產(chǎn)生了2-三甲基戊基乙酸酯風味物質(zhì)(表2)。2-三甲基戊基乙酸酯散發(fā)出水果香氣11],賦予蠶蛹良好的香味。

    27芳香類物質(zhì)的分析

    蠶蛹鮮樣中芳香類物質(zhì)的含量為2120%,共8種。經(jīng)過真空冷凍干燥后,蠶蛹中芳香類物質(zhì)含量明顯升高,其他3種干燥方式加工后的蠶蛹芳香類物質(zhì)明顯下降(表1)。由表2可知,熱風干燥和真空微波干燥后的樣品都產(chǎn)生2-甲基吡嗪風味物質(zhì),相對含量為別為133%、103%,2-甲基吡嗪具有焙烤香12]。而熱風聯(lián)合微波干燥后的樣品主要含有1,2,4,5-四甲苯(112%)、對異丙基甲苯(115%)和1,2,3,5-四甲基苯(081%)。其中,對異丙基甲苯具有芳香味13]。而真空凍干后的蠶蛹產(chǎn)生大量的吡啶物質(zhì),含量為2485%,具有一定的刺激性14],會對蠶蛹風味造成不利的影響。

    28干燥方式對酸類及其他類物質(zhì)的影響

    由表1、表2可見,鮮樣中含有極低的酸類物質(zhì),僅含有088%的4-羥基苯磺酸。熱風干燥后樣品所含酸類物質(zhì)最高,為1784%,主要成分為乙酸(1330%)、丁酸(293%)、異戊酸(095%)、丙酸(048%)、2-甲基丙酸(018%)。真空微波干燥、真空冷凍干燥后樣品所含酸類物質(zhì)分別為892%、815%,其中主要成分均為乙酸。而熱風聯(lián)合微波干燥最低,為721%,主要成分為己酸(483%)和丁酸(238%)。乙酸具有刺激性氣味和酸味15],丁酸具有腐敗的奶油味16],而己酸具有羊油味17],從而使蠶蛹產(chǎn)生不愉快的氣味。

    由表1、表2可見,蠶蛹鮮樣中主要含有二甲基二硫(301%)、正丁醚(325%)、N,N-二甲基甲胺(216%)及少量的二甲基硫(071%)和吲哚(035%)。經(jīng)熱風干燥后,樣品中含有二硫化碳(1061%)、N,N-二甲基甲胺(206%)和二甲基三硫(049%),其中二甲基三硫具有薄荷氣味和濃烈辛香香氣18]。真空微波、熱風聯(lián)合真空微波干燥的樣品中均僅含有N,N-二甲基甲胺1種物質(zhì),分別為208%、271%。真空冷凍干燥后,樣品中含有合成右旋龍腦(096%)和N,N-二甲基甲胺(063%),其中合成右旋龍腦具有類似樟腦的氣味19]。N,N-二甲基甲胺具有魚腥味20],含有少量的三甲胺會使蠶蛹帶有淡淡的腥味。endprint

    3結(jié)論

    通過對繅絲蠶蛹鮮樣和經(jīng)熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹進行頂空固相微萃取后,用氣質(zhì)聯(lián)用法分析其揮發(fā)性風味物質(zhì),共檢出118種揮發(fā)性物質(zhì)。在繅絲蠶蛹鮮樣有41種、熱風干燥蠶蛹有41種、真空微波干燥蠶蛹有36種、熱風聯(lián)合真空微波干燥蠶蛹有22種、冷凍干燥蠶蛹有40種??壗z蠶蛹鮮樣主要風味物質(zhì)為壬醛、異戊烯醛、苯乙烯、對二甲苯鄰、二甲苯、二甲基二硫。其中,苯乙烯相對含量最高,為2122%。干燥加工改變了蠶蛹風味物質(zhì)的構(gòu)成,熱風干燥蠶蛹主要風味物質(zhì)為己醛、2-甲基癸烷、十二烷、乙酸、二硫化碳。真空微波干燥蠶蛹主要風味物質(zhì)為己醛、3,5-辛二烯-2-酮、3,5-二甲基辛烷、十二烷、2-三甲基戊基乙酸酯、乙酸。熱風聯(lián)合真空微波干燥蠶蛹主要風味物質(zhì)為庚醛、己醛、2,3-戊二酮、3,5-辛二烯-2-酮。冷凍干燥蠶蛹主要風味物質(zhì)為2,3-戊二酮、乙酸、吡啶。

    繅絲鮮蠶在不同干燥方式下產(chǎn)生不同的風味,其風味并不是由1種或1類物質(zhì)單獨形成,各風味物質(zhì)的閾值不同,影響作用也不同,因此干燥后蠶蛹揮發(fā)性風味是由各種化合物之間共同作用的結(jié)果。成分的相對含量也并不能完全反映出某種化合物對風味的貢獻,但從不同干燥方式下?lián)]發(fā)性成分變化看,還是能探究一些干燥對風味的影響及變化規(guī)律,為深入研究干燥方式對蠶蛹風味變化有一定借鑒意義。

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