• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    不同干燥方式對蠶蛹揮發(fā)性風味成分的影響

    2017-12-13 10:37:07吳海虹蔡盼盼卞歡諸永志王道營徐為民
    江蘇農(nóng)業(yè)科學 2017年21期
    關(guān)鍵詞:萃取質(zhì)譜聯(lián)用蠶蛹

    吳海虹 蔡盼盼 卞歡 諸永志 王道營 徐為民

    摘要:為研究不同干燥方式對蠶蛹揮發(fā)性風味化合物的影響,采用固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),分別對繅絲蠶蛹鮮樣,經(jīng)過熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹中揮發(fā)性成分進行分析與比較,探討不同干燥方式對蠶蛹干制品揮發(fā)性成分的影響。結(jié)果表明,繅絲蠶蛹及蠶蛹干樣中共檢測出118種風味化合物。干燥方式對蠶蛹中的醇類、醛類、烴類及芳香類等揮發(fā)性風味成分影響較明顯,其中熱風干燥和真空微波干燥蠶蛹主要揮發(fā)性成分為烴類,真空冷凍干燥主要揮發(fā)性成分為芳香類物質(zhì),熱風聯(lián)合真空微波干燥蠶蛹揮發(fā)性物質(zhì)醛類、酮類含量均高于其他干燥方式,可促使蠶蛹風味物質(zhì)的有效形成。

    關(guān)鍵詞:蠶蛹;干燥方式;揮發(fā)性風味;萃?。粴庀嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用

    中圖分類號: TS2051文獻標志碼: A

    文章編號:1002-1302(2017)21-0208-05

    收稿日期:2016-06-12

    基金項目:江蘇省科技支撐計劃(編號:BE2014332)。

    作者簡介:吳海虹(1976—),女,江蘇揚州人,碩士,助理研究員,研究方向為食品工程。E-mail:wuhaihong169@163com。

    蠶蛹(silkworm pupa)為蠶蛾科昆蟲家蠶蛾(Bombyx moil L)的蛹,是繅絲業(yè)的主要副產(chǎn)物,含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和人體所有必需氨基酸1]。蠶蛹油中的不飽和脂肪酸在蠶蛹油中的含量可達668%,主要由α-亞麻酸、亞油酸類物質(zhì)組成,是治療高血壓、動脈硬化、糖尿病等疾病的良藥2]。然而,由于蠶蛹具有特殊體味,限制了它在食品和藥品領(lǐng)域的應用,因此大多被干燥加工成動物飼料,資源利用的經(jīng)濟價值極低。分析蠶蛹揮發(fā)性風味成分,有利于蠶蛹資源加工利用過程中改善蠶蛹風味,促進高附加值蠶蛹食品和藥品的開發(fā)。

    干燥作為食品加工的一種重要方式,將食品中水分降低到一定程度,延長保質(zhì)期,獲得食品干制產(chǎn)品。干燥包括多種方式,目前主要有熱風、微波、真空微波、冷凍干燥及聯(lián)合干燥方式。不同干燥方式各有所長,應根據(jù)物料特性采取適合的干燥方式,降低能量損耗,提升產(chǎn)品品質(zhì)。

    因此,本研究通過固相微萃取(solid-phase microextraction,簡稱SPME)方法分析蠶蛹揮發(fā)性風味成分,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對揮發(fā)性風味成分進行分離鑒定,探討熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、冷凍等4種干燥方式對蠶蛹主體揮發(fā)性風味成分的影響,為蠶蛹產(chǎn)品風味的提升奠定一定理論基礎。

    1材料與方法

    11材料與儀器

    繅絲家蠶蛹由海安鑫緣繭絲綢公司提供。

    主要儀器有Finnigan Trace MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Thermo Finnigan公司)、手動SPME進樣器、75 μm CARPDMS萃取頭(美國Supelco公司)、DW-86L286超低溫冰箱(海爾集團);電熱恒溫鼓風干燥箱DHG-914385-Ⅲ(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司);FDU-1200真空冷凍干燥機(東京理化器械株式會社)。

    12蠶蛹干燥處理方法

    121蠶蛹熱風干燥處理

    挑選外表光鮮、無機械傷的蠶蛹,沸水燙漂8 min(物料放入后開始計時),燙漂結(jié)束后,流動水沖洗降溫;瀝干后置于熱風鼓風干燥箱中進行干燥,熱風溫度為70 ℃,干燥至含水量低于5%,密封后于4 ℃冰箱中保藏備用。

    122蠶蛹真空微波干燥處理

    挑選外表光鮮、無機械傷的蠶蛹,置于真空微波干燥設備中進行干燥,微波強度為 75 Wg,干燥至含水量低于5%,密封后于4 ℃冰箱中保藏備用。

    123蠶蛹熱風聯(lián)合真空微波干燥處理

    挑選外表光鮮、無機械傷的蠶蛹,置于熱風干燥箱中進行干燥,熱風溫度為 70 ℃,干燥70~75 min至水分含量為40%;將預干燥后的蠶蛹片均濕2 h后放入微波干燥設備中進行干燥,微波強度為 75 Wg,干燥至含水量低于5%,密封后于4 ℃冰箱中保藏備用。

    124蠶蛹冷凍干燥處理

    挑選外表光鮮、無機械傷的蠶蛹,置于冷凍干燥機中進行干燥,干燥至含水量低于5%,密封后于4 ℃冰箱中保藏備用。

    13揮發(fā)性風味化合物檢測

    131蠶蛹揮發(fā)性成分SPME萃取

    蠶蛹樣品用攪拌機打碎后,取打碎后的粉末2 g,置于60 mL頂空進樣瓶中,在磁力攪拌速度為600 rmin、溫度為60 ℃條件下加熱平衡15 min,將已老化的萃取頭插入樣品瓶中使之與樣品表面保持 15 cm 的距離,萃取30 min后進入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometer,簡稱GC-MS)技術(shù)分離鑒定,解析8 min。

    132GC-MS色譜條件

    柱型采用Agilent HP-5 ms毛細管柱(60 m×250 m×025 m);程序升溫:初溫40 ℃以 25 ℃min 的速率升溫到130 ℃,保持1 min再以8 ℃min的速率升溫到250 ℃保持1 min;進樣口溫度為270 ℃,不分流;載氣為氦氣;體積流量為10 mLmin。

    133質(zhì)譜條件

    電離方式為電子轟擊(electron impact,簡稱EI);電子能量為70 eV;電壓為350 V;連接口溫度為 280 ℃;離子源溫度為230 ℃;四極桿溫度為150 ℃;質(zhì)量掃描范圍為35~395 amu。

    134數(shù)據(jù)處理

    采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀計算機的NIST質(zhì)譜和Willey譜庫,自動檢索分析組分的質(zhì)譜數(shù)據(jù),并對全部檢索結(jié)果參考有關(guān)標準圖譜進行核對和補充檢索,對匹配度大于85%的給予報道,經(jīng)色譜峰面積歸一法求各化學成分在揮發(fā)性風味成分中的相對含量。endprint

    2結(jié)果與分析

    21GC-MS檢測結(jié)果

    采用SPME萃取與氣質(zhì)聯(lián)用法對蠶蛹鮮樣和經(jīng)熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波干燥及真空冷凍干燥后制得的蠶蛹揮發(fā)性風味物質(zhì)進行分離、鑒定。由表1可知,蠶蛹鮮樣和熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹分別檢測出41、41、36、22、40種揮發(fā)性風味成分。鮮樣中檢出醛類風味物質(zhì)種類和含量最高,共10種,相對含量達到3508%;熱風干燥后蠶蛹烴類風味物質(zhì)種類共13種,相對含量最高,達 3510%;真空微波干燥方式中也是烴類風味物質(zhì)種類最多,共18種,相對含量最高,為4329%;熱風聯(lián)合真空微波干燥方式醛類風味物質(zhì)種類最多,共7種,相對含量最高,為 4420%;真空冷凍干燥芳香類風味物質(zhì)品種最多,共14種,相對含量最高,為4051%。

    22醇類物質(zhì)的分析

    醇類物質(zhì)是一類揮發(fā)性化合物,通常具有刺激性氣味3]。有研究報道,醇類化合物可能是導致鮮蠶蛹不良氣味的主要成分4]。蠶蛹鮮樣中檢測出6種醇類揮發(fā)性風味物質(zhì),相對含量為388%。熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹分別檢測出2、2、1、4種醇類揮發(fā)性風味物質(zhì),相對含量分別為152%、192%、346%、349%(表1)。從而可以看出,熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波干燥都會使蠶蛹中的醇類揮發(fā)性風味物質(zhì)較鮮蛹數(shù)量和質(zhì)量上明顯減少,可能是因為醇類物質(zhì)在加熱條件下氧化生成醛類或酮類化合物。而真空冷凍干燥由于溫度較低,醇類物質(zhì)的相對質(zhì)量變化較小。熱風聯(lián)合微波干燥蠶蛹只產(chǎn)生1-戊烯-3-醇1種醇類物質(zhì),且其閾值較高5],對蠶蛹風味影響不大,由此推測此干燥方式相對其他干燥方式更利于改善蠶蛹的風味。

    23醛類物質(zhì)的分析

    醛類物質(zhì)主要是由脂肪受熱氧化降解的主要產(chǎn)物。由表1可看出,蠶蛹鮮樣、熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹中分別檢測出10、5、6、7、7種醛類揮發(fā)性風味化合物,相對含量分別為3508%、1378%、1463%、4420%、1602%(表1)。醛類物質(zhì)的閾值一般都很低,對蠶蛹的風味具有一定貢獻。同時,熱風聯(lián)合真空微波干燥方式使蠶蛹醛類揮發(fā)性風味成分在相對含量上有所增加,這可能是在干燥前期采用熱風干燥使蠶蛹表面充分發(fā)生美拉德反應,表面形成風味化合物,并脫除一部分水分,后期采用真空微波干燥使蠶蛹內(nèi)部充分發(fā)生美拉德反應,在內(nèi)部形成風味化合物,產(chǎn)生大量的風味化合物。熱風聯(lián)合真空微波產(chǎn)生大量己醛風味成分,己醛香氣閾值為45 μgkg,可產(chǎn)生類似青草清香的氣味,能產(chǎn)生1種自然鮮香的特征香味,在多種魚體內(nèi)均有發(fā)現(xiàn)6],能賦予蠶蛹鮮香的感覺。

    24酮類物質(zhì)的分析

    酮類物質(zhì)具有香味持久等特點,是脂質(zhì)氧化的終極產(chǎn)物。由表1、表2可看出,鮮蠶蛹、熱風干燥、真空微波干燥、熱風聯(lián)合真空微波及真空冷凍干燥分別檢出6、4、2、2、4種酮類揮發(fā)性風味物質(zhì),相對含量分別為722%、630%、1551%、2438%、2072%。由此可以看出,除熱風干燥外的干燥加工會使蠶蛹酮類風味物質(zhì)增加。其中,熱風聯(lián)合真空微波產(chǎn)生酮類風味物質(zhì)相對含量最高。蠶蛹鮮樣及4種干燥方式都含有3,5-辛二烯-2-酮風味物質(zhì),3,5-辛二烯-2-酮具有草香味7]。熱風干燥與真空冷凍干燥還提高了2,3-戊二酮風味物質(zhì)的含量,分別為 294%、861%,2,3-戊二酮閾值較低,具有奶油、焦糖香氣8],對干燥蠶蛹的風味影響較大。

    25烴類物質(zhì)的分析

    干燥后的蠶蛹烴類物質(zhì)中主要檢出烯烴類和烷烴類化合物,鮮樣中檢測出2種烴類化合物,相對含量為2179%(表1),主要為苯乙稀,相對含量為2122%(表2)。干燥后的蠶蛹烴類物質(zhì)中主要檢出烯烴類和烷烴類化合物,種類和相對含量都較鮮蠶蛹有所增加。烴類化合物主要來源于脂肪酸烷氧自由基的裂解,而且烴類化合物的風味閾值較高,對蠶蛹整體氣味作用不大9]。

    26酯類物質(zhì)的分析

    酯類是由醇與酸發(fā)生酯化反應形成的物質(zhì),通常而言短鏈的酯類在常溫下?lián)]發(fā)性較強且閾值較低,對風味具有較大的貢獻潛力10]。鮮蠶蛹中酯類物質(zhì)含量非常低,相對含量只有083%(表1)。除真空冷凍干燥以外,其他3種干燥方式加工后蠶蛹酯類物質(zhì)含量有所增加(表1),均產(chǎn)生了2-三甲基戊基乙酸酯風味物質(zhì)(表2)。2-三甲基戊基乙酸酯散發(fā)出水果香氣11],賦予蠶蛹良好的香味。

    27芳香類物質(zhì)的分析

    蠶蛹鮮樣中芳香類物質(zhì)的含量為2120%,共8種。經(jīng)過真空冷凍干燥后,蠶蛹中芳香類物質(zhì)含量明顯升高,其他3種干燥方式加工后的蠶蛹芳香類物質(zhì)明顯下降(表1)。由表2可知,熱風干燥和真空微波干燥后的樣品都產(chǎn)生2-甲基吡嗪風味物質(zhì),相對含量為別為133%、103%,2-甲基吡嗪具有焙烤香12]。而熱風聯(lián)合微波干燥后的樣品主要含有1,2,4,5-四甲苯(112%)、對異丙基甲苯(115%)和1,2,3,5-四甲基苯(081%)。其中,對異丙基甲苯具有芳香味13]。而真空凍干后的蠶蛹產(chǎn)生大量的吡啶物質(zhì),含量為2485%,具有一定的刺激性14],會對蠶蛹風味造成不利的影響。

    28干燥方式對酸類及其他類物質(zhì)的影響

    由表1、表2可見,鮮樣中含有極低的酸類物質(zhì),僅含有088%的4-羥基苯磺酸。熱風干燥后樣品所含酸類物質(zhì)最高,為1784%,主要成分為乙酸(1330%)、丁酸(293%)、異戊酸(095%)、丙酸(048%)、2-甲基丙酸(018%)。真空微波干燥、真空冷凍干燥后樣品所含酸類物質(zhì)分別為892%、815%,其中主要成分均為乙酸。而熱風聯(lián)合微波干燥最低,為721%,主要成分為己酸(483%)和丁酸(238%)。乙酸具有刺激性氣味和酸味15],丁酸具有腐敗的奶油味16],而己酸具有羊油味17],從而使蠶蛹產(chǎn)生不愉快的氣味。

    由表1、表2可見,蠶蛹鮮樣中主要含有二甲基二硫(301%)、正丁醚(325%)、N,N-二甲基甲胺(216%)及少量的二甲基硫(071%)和吲哚(035%)。經(jīng)熱風干燥后,樣品中含有二硫化碳(1061%)、N,N-二甲基甲胺(206%)和二甲基三硫(049%),其中二甲基三硫具有薄荷氣味和濃烈辛香香氣18]。真空微波、熱風聯(lián)合真空微波干燥的樣品中均僅含有N,N-二甲基甲胺1種物質(zhì),分別為208%、271%。真空冷凍干燥后,樣品中含有合成右旋龍腦(096%)和N,N-二甲基甲胺(063%),其中合成右旋龍腦具有類似樟腦的氣味19]。N,N-二甲基甲胺具有魚腥味20],含有少量的三甲胺會使蠶蛹帶有淡淡的腥味。endprint

    3結(jié)論

    通過對繅絲蠶蛹鮮樣和經(jīng)熱風、真空微波、熱風聯(lián)合真空微波、真空冷凍干燥蠶蛹進行頂空固相微萃取后,用氣質(zhì)聯(lián)用法分析其揮發(fā)性風味物質(zhì),共檢出118種揮發(fā)性物質(zhì)。在繅絲蠶蛹鮮樣有41種、熱風干燥蠶蛹有41種、真空微波干燥蠶蛹有36種、熱風聯(lián)合真空微波干燥蠶蛹有22種、冷凍干燥蠶蛹有40種??壗z蠶蛹鮮樣主要風味物質(zhì)為壬醛、異戊烯醛、苯乙烯、對二甲苯鄰、二甲苯、二甲基二硫。其中,苯乙烯相對含量最高,為2122%。干燥加工改變了蠶蛹風味物質(zhì)的構(gòu)成,熱風干燥蠶蛹主要風味物質(zhì)為己醛、2-甲基癸烷、十二烷、乙酸、二硫化碳。真空微波干燥蠶蛹主要風味物質(zhì)為己醛、3,5-辛二烯-2-酮、3,5-二甲基辛烷、十二烷、2-三甲基戊基乙酸酯、乙酸。熱風聯(lián)合真空微波干燥蠶蛹主要風味物質(zhì)為庚醛、己醛、2,3-戊二酮、3,5-辛二烯-2-酮。冷凍干燥蠶蛹主要風味物質(zhì)為2,3-戊二酮、乙酸、吡啶。

    繅絲鮮蠶在不同干燥方式下產(chǎn)生不同的風味,其風味并不是由1種或1類物質(zhì)單獨形成,各風味物質(zhì)的閾值不同,影響作用也不同,因此干燥后蠶蛹揮發(fā)性風味是由各種化合物之間共同作用的結(jié)果。成分的相對含量也并不能完全反映出某種化合物對風味的貢獻,但從不同干燥方式下?lián)]發(fā)性成分變化看,還是能探究一些干燥對風味的影響及變化規(guī)律,為深入研究干燥方式對蠶蛹風味變化有一定借鑒意義。

    參考文獻:

    1]ZK(#]Longvah T,Mangthya K,Ramulu P Nutrient composition and protein quality evaluation of eri silkworm(Samia ricinii) prepupae and pupaeJ] Food Chemistry,2011,128(2):400-403

    2]徐彭,劉建華,張桂英 酸水解蠶蛹制備復合氨基酸的研究J] 氨基酸和生物資源,1995,17(4):9-11

    3]魯周民,鄭皓,趙文紅,等 發(fā)酵方法對柿果醋中香氣成分的影響J] 農(nóng)業(yè)機械學報,2009,40(9):148-154

    4]賈俊強,桂仲爭,吳瓊英,等 同時蒸餾萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析蠶蛹揮發(fā)性成分J] 蠶業(yè)科學,2011,37(6):1111-1116

    5]孫寶國,陳海濤 食用調(diào)香技術(shù)M] 北京:化學工業(yè)出版社,2015:20-28

    6]曾紹東,吳建中,歐仕益,等 羅非魚酶解液中揮發(fā)性成分分析J] 食品科學,2010,31(18):342-346

    7]張梅超 牡蠣蛋白酶解液風味改善及其運動飲料的研制D] 青島:中國海洋大學,2014

    8]樓允豪 2,3-戊二酮的合成研究J] 香料香精化妝品,2011(2):8-13

    9]Duflos G,Coin V M,Cornu M,et al Determination of volatile compounds to characterize fish spoilage using headspacemass spectrometry and solid-phase microextractiongas chromatographymass spectrometryJ] Journal of the Science of Food and Agriculture,2006,86(4):600-611

    10]ZK(#]Sun W Z,Zhao Q Z,Zhao H F,et al Volatile compounds of CantoneseKG23]sausageKG23]releasedKG23]atKG23]differentKG23]stages of processing and

    ZK(#]storageJ] Food Chemistry,2010,121(2):319-325

    11]翟舒嘉,韓濤,李麗萍,等 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析‘綠化9號桃果實的香氣成分J] 北京農(nóng)學院學報,2008,23(3):14-18

    12]劉全志 對異丙基甲苯的制備J] 中國現(xiàn)代應用藥學,1996(5):39-40

    13]孫淑聲 鈷與鉻天青S、吡啶及其衍生物陽離子表面活性劑體系顯色反應的研究J] 高等學?;瘜W學報,1984(4):49-51

    14]呼德,陳存社,張?zhí)鹛?,?固相微萃取法提取蒸麥芽中風味物質(zhì)J] 食品工業(yè)科技,2012,33(22):162-167

    15]彭優(yōu) 化學醋酸合成方法簡述J] 化學工程與裝備,2011(1):152-154

    16]李巍巍,吳時敏,徐婷 褐黃牛肝菌揮發(fā)性風味物質(zhì)組成研究J] 上海交通大學學報(農(nóng)業(yè)科學版),2009,27(3):300-304

    17]盧紹輝 黑楊Populus nigra L氣味物質(zhì)誘集鱗翅目成蟲生物學機理的研究D] 鄭州:河南農(nóng)業(yè)大學,2002

    18]田懷香 金華火腿風味物質(zhì)研究及其風味基料的研制D] 無錫:江南大學,2005

    19]蔡皓,馬曉青,劉曉,等 GCMS法分析硫磺熏蒸對杭白菊揮發(fā)油成分的影響C]中華中醫(yī)藥學會中藥炮制分會2011年學術(shù)年會論文集,貴州貴陽,2011

    20]羅林,曾丹丹,黃國方,等 海產(chǎn)品儲藏過程氣味特征研究及其與鮮度關(guān)系初探J] 分析化學,2009,37(增刊1):306endprint

    猜你喜歡
    萃取質(zhì)譜聯(lián)用蠶蛹
    好吃的炸蠶蛹(yǒng)
    酷蟲學校蠶蛹羽化了(一)
    吃蠶蛹
    芻議加速溶劑萃取法測定土壤中有機氯農(nóng)藥
    廢舊電子芯片中貴金屬的再生利用研究
    西部資源(2017年1期)2017-03-27 08:14:14
    超高壓液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀快速測定紡織品中7種煙堿類農(nóng)藥殘留
    中國纖檢(2016年12期)2017-01-20 09:35:54
    “化學實驗課前置性作業(yè)”的編制與舉例
    HPLC-MS-MS法測定克拉霉素血藥濃度的含量
    基于液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的多囊卵巢綜合征患者血清脂質(zhì)組學分析
    分析化學(2015年10期)2015-11-03 07:01:26
    兩種測試上漿劑含量方法的比較
    科技視界(2015年28期)2015-10-14 11:12:40
    1024视频免费在线观看| 中亚洲国语对白在线视频| 久久精品国产亚洲av高清一级| 亚洲成人久久爱视频| 国产单亲对白刺激| 老司机深夜福利视频在线观看| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 亚洲成人久久爱视频| 一级毛片女人18水好多| 身体一侧抽搐| 99在线人妻在线中文字幕| 日韩大码丰满熟妇| 91大片在线观看| 欧美日韩精品网址| 少妇被粗大的猛进出69影院| 男插女下体视频免费在线播放| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲成人久久性| 香蕉久久夜色| 国产精品国产高清国产av| 国产男靠女视频免费网站| 久久久水蜜桃国产精品网| 久久久久九九精品影院| 欧美一级a爱片免费观看看 | 国产精品爽爽va在线观看网站| 变态另类丝袜制服| 欧美日韩一级在线毛片| 老汉色∧v一级毛片| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 国产成+人综合+亚洲专区| 黑人操中国人逼视频| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 老熟妇仑乱视频hdxx| 午夜福利18| 波多野结衣高清无吗| 看片在线看免费视频| 国模一区二区三区四区视频 | 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 看黄色毛片网站| 桃色一区二区三区在线观看| a在线观看视频网站| 久久精品影院6| 久久久久久久午夜电影| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 999久久久精品免费观看国产| 黄片大片在线免费观看| 国产私拍福利视频在线观看| 啦啦啦免费观看视频1| 国产野战对白在线观看| 亚洲熟女毛片儿| 欧美色欧美亚洲另类二区| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 久久亚洲精品不卡| 国产在线观看jvid| 精品不卡国产一区二区三区| 国产精品 国内视频| 久久婷婷成人综合色麻豆| 性欧美人与动物交配| 美女午夜性视频免费| 欧美最黄视频在线播放免费| 国产高清视频在线观看网站| 亚洲电影在线观看av| 国产亚洲欧美98| av天堂在线播放| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 色综合亚洲欧美另类图片| 一级毛片女人18水好多| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 韩国av一区二区三区四区| 麻豆av在线久日| 丰满的人妻完整版| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 淫秽高清视频在线观看| 韩国av一区二区三区四区| 欧美日韩福利视频一区二区| 欧美一级毛片孕妇| 欧美日韩乱码在线| 1024香蕉在线观看| av福利片在线观看| 亚洲欧美日韩高清专用| 美女大奶头视频| 久久精品人妻少妇| 激情在线观看视频在线高清| xxxwww97欧美| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 午夜a级毛片| 婷婷精品国产亚洲av在线| 一级黄色大片毛片| www.精华液| 男女午夜视频在线观看| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲精品久久国产高清桃花| 久久中文看片网| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 久久久久性生活片| 丰满人妻一区二区三区视频av | 亚洲中文字幕日韩| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 成人av一区二区三区在线看| 亚洲国产欧美网| 精品欧美一区二区三区在线| 午夜a级毛片| 午夜两性在线视频| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 久久人人精品亚洲av| 中文字幕久久专区| 国产精品九九99| 在线观看66精品国产| 热99re8久久精品国产| 国产精品免费一区二区三区在线| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| bbb黄色大片| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 伦理电影免费视频| 又爽又黄无遮挡网站| 美女黄网站色视频| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 国内精品久久久久精免费| 亚洲免费av在线视频| 后天国语完整版免费观看| 国产一区在线观看成人免费| 国产精品98久久久久久宅男小说| netflix在线观看网站| 日本一本二区三区精品| 黄片大片在线免费观看| www日本在线高清视频| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 一区福利在线观看| av欧美777| 中文字幕高清在线视频| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 日韩国内少妇激情av| 国产精品野战在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 国产成人精品久久二区二区91| 亚洲成av人片在线播放无| 99热这里只有精品一区 | 一级毛片高清免费大全| 99在线视频只有这里精品首页| 香蕉av资源在线| 欧美三级亚洲精品| 真人做人爱边吃奶动态| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 亚洲精华国产精华精| 美女黄网站色视频| 日韩精品青青久久久久久| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 欧美极品一区二区三区四区| 1024香蕉在线观看| 亚洲成人免费电影在线观看| 久久人妻av系列| 亚洲全国av大片| 日本一本二区三区精品| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 一二三四社区在线视频社区8| ponron亚洲| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 免费看日本二区| 日本免费a在线| 岛国视频午夜一区免费看| 又粗又爽又猛毛片免费看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 操出白浆在线播放| 两性夫妻黄色片| 久久亚洲真实| 1024香蕉在线观看| 久久久久久久久中文| 成年人黄色毛片网站| 91av网站免费观看| 精品免费久久久久久久清纯| 国产午夜精品久久久久久| 手机成人av网站| 国产1区2区3区精品| 国产v大片淫在线免费观看| 夜夜爽天天搞| 欧美性猛交黑人性爽| 国产午夜精品久久久久久| 国内精品一区二区在线观看| 可以在线观看的亚洲视频| 99re在线观看精品视频| 久久香蕉精品热| 国产精品永久免费网站| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 久久人妻av系列| 免费在线观看亚洲国产| 亚洲黑人精品在线| 丰满的人妻完整版| 12—13女人毛片做爰片一| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲中文日韩欧美视频| 又爽又黄无遮挡网站| 国产97色在线日韩免费| 精品午夜福利视频在线观看一区| 欧美极品一区二区三区四区| 最近最新中文字幕大全电影3| 免费在线观看日本一区| 婷婷精品国产亚洲av| 亚洲乱码一区二区免费版| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 国产精品影院久久| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 久久久久久国产a免费观看| 国产精品精品国产色婷婷| 搡老妇女老女人老熟妇| 中文字幕熟女人妻在线| 51午夜福利影视在线观看| 日韩大码丰满熟妇| 亚洲免费av在线视频| 精品国产乱子伦一区二区三区| 精品日产1卡2卡| 国产成人啪精品午夜网站| 国产成人啪精品午夜网站| 成人一区二区视频在线观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲成人国产一区在线观看| 变态另类丝袜制服| 狠狠狠狠99中文字幕| x7x7x7水蜜桃| 欧美一级a爱片免费观看看 | av国产免费在线观看| www日本黄色视频网| 亚洲片人在线观看| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 在线观看免费日韩欧美大片| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 久久久久精品国产欧美久久久| 天堂影院成人在线观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 免费观看精品视频网站| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产精品98久久久久久宅男小说| 一a级毛片在线观看| 草草在线视频免费看| 免费av毛片视频| 99re在线观看精品视频| 亚洲18禁久久av| 久久精品国产清高在天天线| 国产高清视频在线观看网站| 亚洲男人天堂网一区| 国产91精品成人一区二区三区| 亚洲av第一区精品v没综合| 免费在线观看黄色视频的| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 久久久久久久久中文| 黄色成人免费大全| 亚洲精品在线观看二区| 欧美午夜高清在线| 视频区欧美日本亚洲| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 无人区码免费观看不卡| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲专区国产一区二区| 人人妻人人澡欧美一区二区| 九九热线精品视视频播放| 91国产中文字幕| 夜夜夜夜夜久久久久| 日本在线视频免费播放| 国产1区2区3区精品| 白带黄色成豆腐渣| 亚洲专区中文字幕在线| 国产又色又爽无遮挡免费看| 哪里可以看免费的av片| 最近最新中文字幕大全免费视频| 午夜精品在线福利| 久久草成人影院| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 两性夫妻黄色片| 色av中文字幕| 日韩大尺度精品在线看网址| 欧美日本视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 久久中文看片网| 日韩大码丰满熟妇| 久久久久国产一级毛片高清牌| 久久热在线av| 757午夜福利合集在线观看| 999久久久国产精品视频| 久久99热这里只有精品18| 久久中文字幕一级| 久久这里只有精品19| 少妇的丰满在线观看| 国产精品电影一区二区三区| 国产精品亚洲一级av第二区| 久久亚洲精品不卡| 国产精品久久视频播放| 亚洲免费av在线视频| 啦啦啦韩国在线观看视频| 成人欧美大片| 午夜激情av网站| 久久久久久九九精品二区国产 | www国产在线视频色| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 19禁男女啪啪无遮挡网站| 免费看美女性在线毛片视频| 俺也久久电影网| 高清在线国产一区| 手机成人av网站| 日本五十路高清| 变态另类丝袜制服| 国产高清视频在线观看网站| 制服丝袜大香蕉在线| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 丁香六月欧美| 不卡一级毛片| 他把我摸到了高潮在线观看| 制服丝袜大香蕉在线| 久久这里只有精品19| 成人欧美大片| 女同久久另类99精品国产91| 一a级毛片在线观看| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 午夜影院日韩av| 亚洲中文av在线| 国产精品久久视频播放| 成人av在线播放网站| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 色老头精品视频在线观看| 最好的美女福利视频网| 久久香蕉国产精品| 久久久久九九精品影院| 欧美中文综合在线视频| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 一区二区三区高清视频在线| 在线永久观看黄色视频| 国产成人精品无人区| 国产视频内射| 国产99久久九九免费精品| 亚洲中文字幕日韩| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 久久精品国产亚洲av高清一级| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 在线观看舔阴道视频| 一级a爱片免费观看的视频| 母亲3免费完整高清在线观看| 色av中文字幕| 白带黄色成豆腐渣| 欧美性猛交黑人性爽| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 久久久久精品国产欧美久久久| 色老头精品视频在线观看| 久久国产乱子伦精品免费另类| 久久久久久大精品| 亚洲欧美日韩高清专用| 99热这里只有是精品50| 国产99白浆流出| 深夜精品福利| a级毛片在线看网站| 蜜桃久久精品国产亚洲av| av片东京热男人的天堂| 亚洲人成网站高清观看| 老熟妇仑乱视频hdxx| 十八禁网站免费在线| 精品熟女少妇八av免费久了| 中文字幕av在线有码专区| 精品不卡国产一区二区三区| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 天天一区二区日本电影三级| 久久天堂一区二区三区四区| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产激情偷乱视频一区二区| 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲七黄色美女视频| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 精品午夜福利视频在线观看一区| 欧美乱色亚洲激情| 我的老师免费观看完整版| 免费在线观看完整版高清| 夜夜爽天天搞| 婷婷丁香在线五月| 老司机在亚洲福利影院| 丰满的人妻完整版| 两个人视频免费观看高清| 这个男人来自地球电影免费观看| 高清毛片免费观看视频网站| 桃色一区二区三区在线观看| 天堂影院成人在线观看| 可以在线观看毛片的网站| 欧美高清成人免费视频www| 国产精品免费视频内射| 亚洲真实伦在线观看| 国产av一区二区精品久久| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 亚洲精华国产精华精| 久久精品国产亚洲av高清一级| 免费看十八禁软件| 精品熟女少妇八av免费久了| 午夜成年电影在线免费观看| 看片在线看免费视频| 国产黄片美女视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 日韩欧美精品v在线| 老汉色av国产亚洲站长工具| 欧美成人性av电影在线观看| 狂野欧美激情性xxxx| 麻豆成人av在线观看| 国产av不卡久久| e午夜精品久久久久久久| 白带黄色成豆腐渣| 男女床上黄色一级片免费看| 99久久精品国产亚洲精品| 精品国产亚洲在线| 51午夜福利影视在线观看| 一级毛片女人18水好多| 亚洲成人精品中文字幕电影| 好男人在线观看高清免费视频| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 久久热在线av| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 精品久久久久久,| 欧美在线一区亚洲| 久久人妻av系列| 大型黄色视频在线免费观看| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 一本综合久久免费| 亚洲片人在线观看| 国产av又大| 搡老熟女国产l中国老女人| 在线观看一区二区三区| 嫁个100分男人电影在线观看| 日日夜夜操网爽| 国产男靠女视频免费网站| 国产高清有码在线观看视频 | www日本在线高清视频| 91九色精品人成在线观看| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国产高清激情床上av| 禁无遮挡网站| 天堂av国产一区二区熟女人妻 | 国产精品久久久久久久电影 | 亚洲成人久久爱视频| 国内精品久久久久精免费| 动漫黄色视频在线观看| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 亚洲免费av在线视频| 亚洲 欧美一区二区三区| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 老熟妇仑乱视频hdxx| 亚洲熟妇熟女久久| 日本 欧美在线| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 成人永久免费在线观看视频| 久久久久久九九精品二区国产 | 99热这里只有精品一区 | 免费在线观看完整版高清| 午夜福利视频1000在线观看| 日本黄大片高清| 在线观看一区二区三区| 欧美日韩乱码在线| 中出人妻视频一区二区| 国产精品乱码一区二三区的特点| 少妇被粗大的猛进出69影院| 嫁个100分男人电影在线观看| 日本一本二区三区精品| 亚洲熟女毛片儿| 搡老妇女老女人老熟妇| 91大片在线观看| 搡老岳熟女国产| 99久久国产精品久久久| 精品不卡国产一区二区三区| 国产精品爽爽va在线观看网站| 黄色丝袜av网址大全| av国产免费在线观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 久久久水蜜桃国产精品网| 99久久综合精品五月天人人| 久久婷婷成人综合色麻豆| 亚洲精华国产精华精| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 99精品欧美一区二区三区四区| 精品欧美一区二区三区在线| 三级国产精品欧美在线观看 | 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 成年免费大片在线观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| cao死你这个sao货| 久久精品国产综合久久久| 十八禁网站免费在线| 国产av一区在线观看免费| 久久人人精品亚洲av| 欧美成狂野欧美在线观看| 欧美性长视频在线观看| 国产av不卡久久| 婷婷丁香在线五月| 免费在线观看影片大全网站| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 男人舔女人下体高潮全视频| 很黄的视频免费| 两个人的视频大全免费| 国产精品 国内视频| 波多野结衣巨乳人妻| 国产精品一及| 老司机午夜福利在线观看视频| 国产高清视频在线播放一区| 久久精品国产亚洲av高清一级| 在线国产一区二区在线| 91麻豆精品激情在线观看国产| 老司机午夜十八禁免费视频| 亚洲中文字幕日韩| 免费人成视频x8x8入口观看| 欧美日本视频| 国产高清视频在线观看网站| www.精华液| 欧美日本亚洲视频在线播放| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲一区中文字幕在线| 国产午夜精品久久久久久| 亚洲第一电影网av| 精华霜和精华液先用哪个| 精品一区二区三区四区五区乱码| 欧美成人午夜精品| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 99热这里只有是精品50| 男女下面进入的视频免费午夜| 午夜老司机福利片| 国产精品久久久久久久电影 | 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 91大片在线观看| 丁香欧美五月| 免费在线观看亚洲国产| 成人av一区二区三区在线看| 99riav亚洲国产免费| 特级一级黄色大片| 日韩三级视频一区二区三区| 日本在线视频免费播放| 成人三级黄色视频| 99热6这里只有精品| 三级国产精品欧美在线观看 | 我要搜黄色片| 亚洲中文日韩欧美视频| 国产精品一区二区三区四区久久| 国产久久久一区二区三区| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 无人区码免费观看不卡| 国产一区二区三区视频了| 久久精品成人免费网站| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 91成年电影在线观看| 中文字幕久久专区| 国产精品免费一区二区三区在线| 国产精品久久电影中文字幕| 午夜影院日韩av| 很黄的视频免费| 国产亚洲精品第一综合不卡| 国产单亲对白刺激| 国产一区在线观看成人免费| www.熟女人妻精品国产| 国产精品免费一区二区三区在线| 色av中文字幕| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 精品无人区乱码1区二区| ponron亚洲| 久9热在线精品视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 免费看十八禁软件| 三级国产精品欧美在线观看 | 精品久久久久久久末码| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| a在线观看视频网站| 激情在线观看视频在线高清| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 正在播放国产对白刺激| 色综合亚洲欧美另类图片| 日韩欧美在线二视频| avwww免费| www.精华液| 国产精品av视频在线免费观看| 99热这里只有精品一区 | 成人永久免费在线观看视频| 中文字幕熟女人妻在线| 亚洲国产欧美网| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 窝窝影院91人妻| 国产精品爽爽va在线观看网站| 亚洲成av人片在线播放无| 中文字幕熟女人妻在线| 黑人操中国人逼视频| 一个人免费在线观看电影 | 国产成+人综合+亚洲专区| 亚洲性夜色夜夜综合| 国产免费男女视频| 欧美成人性av电影在线观看| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产成人精品久久二区二区91| 久久国产精品影院| 亚洲欧美日韩高清专用| 老熟妇仑乱视频hdxx| 欧美3d第一页| 亚洲美女视频黄频| 国产探花在线观看一区二区| 91成年电影在线观看| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 亚洲精华国产精华精| 熟女电影av网| tocl精华| 精品国产亚洲在线| 可以在线观看的亚洲视频|