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    加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定茶葉中7種農(nóng)藥殘留

    2017-12-13 10:13:00來(lái)福
    分析儀器 2017年5期
    關(guān)鍵詞:溶劑萃取二氯甲烷乙腈

    來(lái)福

    (1.北京出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心, 北京 100026;2.上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司,上海 201108)

    加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定茶葉中7種農(nóng)藥殘留

    孔維恒1劉鑫1云環(huán)1高峰1劉來(lái)福1陳向斌2齊娜2金曉靜2皮娜2

    (1.北京出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心, 北京 100026;2.上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司,上海 201108)

    建立加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中7種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作為溶劑,利用加速溶劑提取儀提取,提取液經(jīng)過凝膠滲透色譜除去大分子雜質(zhì)后,供GC/MS分析。添加濃度為0.5 μg時(shí),回收率為79.2%~100.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.15%~13.34%,方法具有自動(dòng)化程度高、萃取效率高、凈化效果好、精密度好,分析快速等優(yōu)點(diǎn),適用于茶葉中農(nóng)藥殘留的日常檢測(cè)工作。

    加速溶劑萃取 凝膠滲透色譜 GC/MS 農(nóng)藥 茶葉

    1 概述

    茶葉以其抗癌、抗氧化、消除人體自由基等獨(dú)特的保健功效,深受世人喜愛,已成為僅次于碳酸飲料和飲用水的世界第三大飲料。另一方面,隨著人民生活水平的目益提高,人們對(duì)茶葉中農(nóng)藥殘留等質(zhì)量安全問題給予了高度關(guān)注。

    加速溶劑萃取(ASE)是近幾年出現(xiàn)的新的萃取技術(shù)。具有溶劑用量少,萃取時(shí)間短,萃取效率高的突出優(yōu)點(diǎn),是美國(guó)EPA的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。然而,由于茶葉含有大量的色素、生物堿及酚類化合物等脂溶性物質(zhì),它們會(huì)在分析中形成干擾,降低分析儀器的靈敏度和使用壽命,從而影響最終分析結(jié)果,因此,樣品萃取后,必須進(jìn)一步進(jìn)行凈化處理。

    凝膠滲透色譜(GPC)是利用多孔的凝膠聚合物將化合物按分子空間結(jié)構(gòu)差異(分子量大小)進(jìn)行選擇性分離,不能進(jìn)入凝膠孔隙的分子會(huì)很快隨流動(dòng)相洗脫,而能夠進(jìn)入凝膠孔隙的分子,則需要更長(zhǎng)時(shí)間的沖洗時(shí)間才能夠流出固定相,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)不同組分的分離。利用加速溶劑萃取提取茶葉樣品,提取液經(jīng)過凝膠滲透色譜凈化,利用氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)進(jìn)行定性定量分析,建立了茶葉中7種農(nóng)藥殘留的分析方法。

    2 材料與方法

    2.1 樣品

    實(shí)驗(yàn)用茶葉樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后,混勻,密封,常溫下保存,備用。

    2.2 儀器與試劑

    儀器:上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司FLEXI 全自動(dòng)凝膠滲透色譜儀(配有400mm×25mm(內(nèi)經(jīng)),內(nèi)裝BIO-Beads S-X3填料的凈化柱),用于樣品中大分子雜質(zhì)的凈化;氣相色譜-質(zhì)譜儀,配有電子轟擊離子源(EI);分析天平,感量為0.0001g;離心機(jī),最大轉(zhuǎn)速為10000 r/min。

    試劑:水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水;環(huán)己烷:色譜純;乙酸乙酯:色譜純;乙腈:色譜純;二氯甲烷:色譜純;正己烷:色譜純;乙酸乙酯+環(huán)己烷(1+1,體積比);乙腈-二氯甲烷(1+1,v:v);毒死蜱、殺螟硫磷、三氯殺螨醇、水胺硫磷、三唑磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100 mg/L;微孔過濾膜(尼龍)。

    2.3 方法建立

    稱取5 g磨碎均勻的茶葉樣品,移入加速溶劑萃取的34 mL萃取池中,用乙腈-二氯甲烷作提取溶劑,在10.34 MPa壓力、100℃條件下,加熱5 min,靜態(tài)萃取5 min,循環(huán)1次。然后用池體積60%的乙腈-二氯甲烷沖洗萃取池,氮?dú)獯祾?00 s。萃取完畢,將萃取液轉(zhuǎn)移到100 mL梨形瓶,40℃水浴中減壓濃縮至近干,然后用適量乙酸乙酯+環(huán)己烷(1+1)溶解殘?jiān)筠D(zhuǎn)移至10 mL容量瓶,用乙酸乙酯+環(huán)己烷(1+1)定容至10 mL,溶液高速離心后過0.45 μm濾膜,待凝膠色譜凈化。

    凝膠滲透色譜凈化條件,見表1、表2。

    表1 全自動(dòng)凝膠凈化方法程序表(進(jìn)樣) 流速:5mL/min

    表2 全自動(dòng)凝膠凈化方法程序表(收集)

    收集液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5mL,將濃縮液轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,氮吹濃縮至近干,加入1 mL的正己烷溶解殘?jiān)?,混勻,供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

    氣相色譜-質(zhì)譜條件:色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm;柱溫(程序升溫):70℃保持3分鐘,15℃每分鐘升到180℃,保持2min,10℃每分鐘升到280℃,保持10min;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;進(jìn)樣口壓力:77 kPa。流速:1.0 mL/min;分流比:不分流;進(jìn)樣量:1.0 μL。

    2.4 線性關(guān)系

    5 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:

    分別從濃度為100 mg/L的毒死蜱、殺螟硫磷、三氯殺螨醇、水胺硫磷、三唑磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中,各移取0.5 mL于10mL容量瓶中,正己烷定容至刻度,配制成濃度為5mg/L的10種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,避光,0~4℃保存。

    基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:

    用空白樣品基質(zhì)溶液配制成濃度分別為0.03,0.05,0.1,0.2,0.3mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。具體結(jié)果見表3。

    表3 7種農(nóng)藥線性方程

    2.5 加標(biāo)回收率

    在茶葉樣品中加入0.5 μg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)進(jìn)樣7次,采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,檢測(cè)數(shù)據(jù)及RSD見表4。

    表4 7種農(nóng)藥測(cè)定結(jié)果

    續(xù)表4

    3 結(jié)論

    使用國(guó)產(chǎn)凝膠凈化系統(tǒng)對(duì)茶葉中7中農(nóng)藥殘留進(jìn)行了提取,使用建立了使用凝膠色譜-氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)茶葉中農(nóng)藥殘留的方法。該方法具有自動(dòng)化程度高,萃取效率高、凈化效果好、精密度好,分析快速等優(yōu)點(diǎn),適用于茶葉中農(nóng)藥殘留的日常檢測(cè)工作。

    [1] GPC-SPE凈化/GC-MS測(cè)定茶葉中的有機(jī)磷殘留;王耀(東莞市海洋與漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)站)

    [2] GBT 23376-2009 茶葉中農(nóng)藥多殘留測(cè)定 氣相色譜/質(zhì)譜法

    DeterminationofsevenpesticideresiduesinteabyGC/MScombinedwithdomesticgelpermeationchromatographcleanup.

    KongWeiheng1,LiuXin1,YunHuan1,GaoFeng1,LiuLaifu1ChenXiangbin2,QiNa2,JinXiaojing2,PiNa2

    (1.BeijingEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Beijing100026,China; 2.PreeKemScientificInstrumentsCo.,Ltd.,Shanghai201108,China;)

    Acetonitrile-DCM (V/V,1/1) was employed as the solvent in accelerated solvent extraction. The extraction was purified by gel permeation chromatography (GPC) to remove macromolecular impurities and then followed by GC/MS analysis. The results showed that the recoveries were within 79.2%-100.8% and the RSD results were in the range of 3.15%-13.34% based on 0.5 μg standard addition. The method is fast,accurate,highly automated and applicable in daily tea analysis.

    accelerated solvent extraction; gel permeation chromatography, GC/MS; pesticide; tea

    國(guó)產(chǎn)分析儀器驗(yàn)證與綜合評(píng)價(jià)市場(chǎng)化推廣研究與實(shí)踐(Z161100003016006)

    10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.032

    2017-08-25

    孔維恒,北京出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心。

    劉來(lái)福,北京出入境檢驗(yàn)檢疫局科技處。

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