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    間歇萃取精餾分離二氯甲烷-乙醇-水體系的模擬及實(shí)驗(yàn)研究

    2012-06-28 03:59:00潘曉梅徐積武肖國(guó)民
    關(guān)鍵詞:板數(shù)二氯甲烷乙二醇

    潘曉梅 晏 蕓 徐積武 肖國(guó)民

    (東南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,南京211189)

    二氯甲烷(CH2Cl2)為無(wú)色透明液體,分子量為84.93,沸點(diǎn)為 39.75 ℃,有刺激性氣味,易揮發(fā),對(duì)人的中樞神經(jīng)和呼吸系統(tǒng)有損害[1].二氯甲烷是一種重要的化工原料,在合成藥物及藥物中間體中起著至關(guān)重要的作用,如用于制備氨芐青霉素、頭孢唑林鈉、羥芐青霉素等抗生素;還可用作易燃物的不燃性溶劑,如用于膠片生產(chǎn)中的溶劑、石油脫蠟的溶劑;也可用作有機(jī)合成的萃取劑、脫漆劑、滅火劑、冷凍劑等.我國(guó)每年二氯甲烷的消耗量很大,若不回收利用,將造成重大的經(jīng)濟(jì)損失和環(huán)境污染,因此二氯甲烷的回收利用非常重要.

    間歇萃取精餾同時(shí)具備間歇精餾的靈活性、經(jīng)濟(jì)性和萃取精餾的實(shí)用性[2-4].它是通過(guò)向精餾塔上部加入適當(dāng)流量的溶劑以增大共沸物組分之間的相對(duì)揮發(fā)度,從而使難分離物系轉(zhuǎn)化為易分離物系,讓分離得以實(shí)現(xiàn)并降低成本的一種特殊間歇精餾技術(shù).因此,在共沸物的分離方面具有明顯的優(yōu)越性.

    本文以乙二醇為溶劑,使用 Aspen Plus[5-8]化工模擬軟件中的 BatchFrac模塊,基于NRTL模型,對(duì)二氯甲烷-乙醇-水體系的間歇萃取精餾過(guò)程進(jìn)行模擬.

    1 二氯甲烷-乙醇-水體系物性分析

    在二氯甲烷-乙醇-水組成的三元體系中分別存在3種二元共沸物(見(jiàn)表1),共沸物的存在使普通的精餾無(wú)法得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于99.5%的二氯甲烷,因此可通過(guò)加入萃取劑打破共沸平衡,得到所需產(chǎn)品.本文選取乙二醇作為萃取劑,改變乙醇和水在二氯甲烷中的相對(duì)揮發(fā)度,達(dá)到二氯甲烷與乙醇和水的分離效果.

    表1 共沸物的共沸點(diǎn)和組成

    2 模擬結(jié)果與討論

    本節(jié)討論溶劑比(萃取劑與進(jìn)料的質(zhì)量比)、回流比、塔板數(shù)、乙二醇進(jìn)料位置和乙二醇進(jìn)料溫度對(duì)塔頂組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及回收率的影響.

    2.1 溶劑比對(duì)二氯甲烷分離效果的影響

    一次性投料100 kg,物料中二氯甲烷、水、乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為95%,3%,2%,回流比為2,總塔板數(shù)N=20,萃取劑的進(jìn)料位置Ne=2,萃取劑進(jìn)料溫度為40℃,出料流量為40 kg/h,固定精餾時(shí)間為8 280 s,溶劑比的變化范圍為0.23~1.15,考察溶劑比對(duì)二氯甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)和回收率的影響.模擬結(jié)果見(jiàn)圖1.由圖1可知,隨著溶劑比的增加,二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,當(dāng)溶劑比為0.575時(shí)二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最大;溶劑比繼續(xù)增加時(shí),二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸減小.說(shuō)明乙二醇作為萃取劑能使二氯甲烷達(dá)到理想的純度,但當(dāng)乙二醇過(guò)量時(shí),會(huì)稀釋塔底原料,影響整個(gè)精餾過(guò)程.

    圖1 溶劑比對(duì)二氯甲烷分離的影響

    2.2 回流比對(duì)二氯甲烷分離效果的影響

    一次性投料100 kg,物料中二氯甲烷、水、乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為95%,3%,2%,總塔板數(shù)N=20,萃取劑的進(jìn)料位置Ne=2,萃取劑的進(jìn)料溫度為40℃,出料流量為40 kg/h,溶劑比為0.575,改變回流比,考察回流比對(duì)二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和回收率的影響.模擬結(jié)果見(jiàn)圖2.由圖2可知,當(dāng)回流比在1.0~2.5范圍內(nèi)變化時(shí),二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,回收率增大,當(dāng)R=2.5時(shí),二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最大,分離效果最好;當(dāng)回流比繼續(xù)增大,在2.5~5.0范圍內(nèi),二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小.其原因可能是,當(dāng)回流比增大時(shí),回流量增大,使塔板上的乙二醇濃度減小,影響了二氯甲烷的分離效果.因此當(dāng)R=2.5時(shí)較為合適.

    2.3 塔板數(shù)對(duì)二氯甲烷分離效果的影響

    一次性投料100 kg,物料中二氯甲烷、水、乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為95%,3%,2%,萃取劑的進(jìn)料位置Ne=2,萃取劑的進(jìn)料溫度為40℃,出料流量為40 kg/h,溶劑比為 0.575,回流比 R=2.5,考察塔板數(shù)對(duì)二氯甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)和回收率的影響.模擬結(jié)果見(jiàn)圖3.由圖3可知,隨著塔板數(shù)的增加,二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大,這是因?yàn)樗鍞?shù)越多,物料與乙二醇的接觸越充分.當(dāng)二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.998時(shí)二氯甲烷的純度已能夠滿足回收利用要求,再增加塔板數(shù)效果不是非常明顯,而且設(shè)備的固定投資增大,因此選擇總塔板數(shù)N=20.

    圖2 回流比對(duì)二氯甲烷分離的影響

    圖3 塔板數(shù)對(duì)二氯甲烷分離的影響

    2.4 乙二醇進(jìn)料位置對(duì)二氯甲烷分離效果的影響

    一次性投料100 kg,物料中二氯甲烷、水、乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為95%,3%,2%,總塔板數(shù)為N=20,萃取劑的進(jìn)料溫度為40℃,出料流量為40 kg/h,溶劑比為0.575,回流比 R=2.5,考察乙二醇的進(jìn)料位置對(duì)二氯甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)和回收率的影響.模擬結(jié)果見(jiàn)圖4.由圖4可知,隨著萃取劑進(jìn)料位置的下移,二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降,回收率下降;萃取劑加入的位置越高,物料與萃取劑的接觸時(shí)間越長(zhǎng),從而使二氯甲烷的分離效果越好.

    圖4 乙二醇進(jìn)料板數(shù)對(duì)二氯甲烷分離的影響

    2.5 乙二醇進(jìn)料溫度對(duì)二氯甲烷分離效果的影響

    一次性投料100 kg,物料中二氯甲烷、水、乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為95%,3%,2%,總塔板數(shù)為N=20,萃取劑的進(jìn)料位置Ne=2,出料流量為40 kg/h,溶劑比為0.575,回流比 R=2.5,考察乙二醇進(jìn)料溫度對(duì)二氯甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)和回收率的影響.模擬結(jié)果見(jiàn)圖5.由圖5可知,當(dāng)溫度在25~38℃范圍內(nèi)變化時(shí),二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和回收率隨溫度升高而升高,當(dāng)溫度超過(guò)38℃時(shí),二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和回收率隨溫度升高而降低.因此,最佳的進(jìn)料溫度在30~38℃之間,在此溫度范圍內(nèi)進(jìn)料,餾分的差別很小.考慮精餾的特性,當(dāng)萃取劑的進(jìn)料溫度與該塔板上的溫度相同時(shí),萃取精餾效果最好,因此取乙二醇的進(jìn)料溫度為38℃.

    2.6 最佳模擬條件的確定

    一次性投料100 kg,物料中二氯甲烷、水、乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為95%,3%,2%,泡點(diǎn)進(jìn)料,由上述模擬分析可得最佳的工藝條件為:塔板數(shù)N=20,回流比 R=2.5,溶劑比為0.575,溶劑的進(jìn)料位置Ne=2,溶劑38℃進(jìn)料.在此最佳條件下,塔頂?shù)酿s出速率為qD=40 kg/h.

    圖5 乙二醇進(jìn)料溫度對(duì)二氯甲烷分離的影響

    3 萃取精餾實(shí)驗(yàn)

    3.1 萃取精餾流程

    間歇萃取精餾塔如圖6所示.從塔底一次性加入二氯甲烷-乙醇-水原料,同時(shí)在固定的塔板處連續(xù)加入萃取劑乙二醇,從而達(dá)到分離的目的.

    3.2 產(chǎn)物組成分析方法

    用氣相色譜對(duì)塔頂組分進(jìn)行分析,氣相色譜儀型號(hào)為GC9160,色譜柱為3 m×3 mm的GDX-101填充柱[9],填充物顆粒目數(shù)為60~80.色譜分析條件為:進(jìn)樣器的溫度220℃,采用程序升溫使組分從125℃以20℃/min的速度升高到210℃,熱導(dǎo)池溫度220℃,橋流130 mA,載氣為高純氫氣.

    圖6 間歇萃取精餾塔

    采用歸一化法進(jìn)行定量分析,其計(jì)算公式為

    式中,Wi為二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù);fi為二氯甲烷的校正因子;Ai為二氯甲烷的峰面積.

    3.3 萃取精餾實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)模擬中所確定的最佳工藝條件重復(fù)進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2.可看出,塔頂餾分二氯甲烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)能達(dá)到要求,但回收率偏低.其主要原因是塔不能完全密封,并且塔填料有一定的持液量,導(dǎo)致二氯甲烷回收率偏低.

    表2 萃取精餾實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    4 結(jié)論

    1)用Aspen Plus進(jìn)行模擬得出萃取精餾的最佳條件:塔板數(shù)為 N=20,回流比 R=2.5,溶劑比為0.575,萃取劑的進(jìn)料位置Ne=2,萃取劑38℃進(jìn)料.塔頂?shù)酿s出速率為qD=40 kg/h.

    2)利用模擬結(jié)果指導(dǎo)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)中得到的二氯甲烷的純度高達(dá)99.8%,與模擬結(jié)果非常一致;在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中二氯甲烷的回收率為90%左右,低于模擬結(jié)果,主要原因是塔不能達(dá)到完全密封,而且塔中的填料有一定的持液.

    3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模擬結(jié)果基本相符.說(shuō)明NRTL模型適用于計(jì)算二氯甲烷-乙醇-水體系的氣液平衡,Aspen Plus軟件中的間歇萃取精餾模塊能夠很好地模擬計(jì)算該體系的分離過(guò)程,可以將該模擬結(jié)果用于工業(yè)上二氯甲烷的回收過(guò)程.

    References)

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